不同种类木瓜样品的总皂苷含量测定

目的:建立木瓜中总皂苷的含量测定方法,并测定和比较皱皮木瓜和光皮木瓜共6个不同种类木瓜样品中的总皂苷含量.方法:以齐墩果酸为标准品,采用分光光度法,以5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,在545nm处测定吸光度,计算样品中总皂苷的含量.结果:本法在本实验涉及的浓度范围4～32μg∥mL内线性关系良好(r=0.9999).在1h内吸收值稳定,RSD为0.58%.平均回收率为99.56%(n=5),RSD为2.065%.6个不同类型木瓜的皂苷含量在1.25%～1.84%之间.结论:本文建立的木瓜总皂苷测定方法简便、快捷、准确、重现性好;对本实验采集到的样品分析,皱皮木瓜和光皮木瓜之间在总皂苷含量方面未见显著差异.     

反相高效液相色谱测定不同品种皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

采用反相高效液相色谱法测定鲜皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量,并进行方法学考察.采用Agilent C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-1%HAc水溶液(85:15);流速:0.6ml/min;柱温:35℃;检测波长:210nm.齐墩果酸在0.162～6.48 μg范围内线性良好,回归方程为y=512802x 19211(R2=0.9997),平均回收率分别为100.2%,RSD为0.9%(n=6);熊果酸在0.391～15.62μg范围内线性良好,回归方程为y=50865x-5090.4(R2=0.9998),平均回收率为100.0%,RSD为1.1%.该方法简便准确,重现性好,适用于鲜皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸的定量分析.     

木瓜酒发酵过程中多酚类物质的高效液相色谱测定及含量变化分析

实验优化了高效液相色谱法同时测定木瓜酒中10种多酚类物质的测定条件,并分析各单体酚在发酵过程中的含量变化情况。结果表明,在优化的色谱条件下,木瓜酒中10种多酚物质能在60 min之内得到有效分离,各酚类物质在0.1~10 mg/L的质量浓度范围内相关系数R~20.993 6,线性关系良好,检出限在0.01~0.02mg/L之间,木瓜酒样品加标回收率在97.04%~107.32%之间,回收率高、准确可靠,适用于同时测定木瓜酒中没食子酸、原儿茶酸、香豆酸、绿原酸、槲皮苷、咖啡酸、儿茶素、芦丁、表儿茶素、山奈素10种酚类物质。经测定,3种木瓜酒中各单体酚含量在发酵过程中变化趋势与总酚含量基本一致,呈现先增加而后缓慢减少的趋势,发酵4个月后,3种木瓜酒中总多酚含量均显著增加(p0.05)。野木瓜酒(样品1)、皱皮木瓜酒(样品2)和光皮木瓜酒(样品3)的总多酚含量分别为903、1 178、1 057 mg/100 m L。3种木瓜酒中各酚类物质在发酵过程中变化趋势与总酚含量基本一致,主要含有的多酚物质有儿茶素、原儿茶酸和绿原酸;儿茶素含量在3种木瓜酒中含量最高且差异显著(p0.05),可用于区分上述3种木瓜品种。     

木瓜中总酚酸的含量测定及不同炮制品的含量比较

目的建立UV法测定木瓜中总酚酸含量测定方法,并比较不同炮制品的含量。方法以没食子酸为对照品采用三氯化铁-铁氰化钾显色后测定木瓜中总酚酸的含量。结果没食子酸在4~40μg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为100.35%(n=6),RSD为2.67%;总酚酸含量:炒黄品生品盐炙品酒炙品炒焦品。结论该法简便、快速,重现性好;炮制温度和时间对木瓜中酚酸类成分有影响。     

UV法测定中药木瓜多糖中蛋白质含量的方法研究

目的建立UV法测定木瓜多糖中蛋白质含量的方法并比较不同批次木瓜中的蛋白质含量。方法以牛血清蛋白为对照品,采用紫外分光光度法测定木瓜多糖中的蛋白质含量。结果检测波长为280 nm,牛血清蛋白在0.01~0.20 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为100.41%(n=5)。结论该法简便快速,不同批次木瓜样品的多糖中蛋白质含量存在差异。     

武陵山区一带不同县市木瓜指标成分含量比较与体外抗氧化研究

目的:比较从武陵山区一带资木瓜产区5个不同县市采集的木瓜样品的指标性成分齐墩果酸和熊果酸的含量差异,并初步评价其体外抗氧化活性。方法:用HPLC法测定样品中齐墩果酸和熊果酸的含量,用DPPH清除实验和还原力测定实验评价样品的抗氧化能力。结果:在湖南桑植、武陵源地区和湖北宣恩、鹤峰、长阳地区等5个县级行政区采集所得的木瓜中,长阳木瓜的齐墩果酸含量最高,为0.90%;宣恩木瓜的熊果酸含量最高,为0.45%;齐墩果酸和熊果酸的总含量以长阳木瓜最高,桑植木瓜次之,武陵源木瓜最低。相同浓度下,桑植木瓜的DPPH的清除率和还原力均最强。结论:武陵山区一带不同县市的木瓜齐墩果酸和熊果酸含量差异明显,抗氧化能力也各有不同,并不与齐墩果酸和熊果酸的含量成正比。     

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%~101.64%,相对标准偏差为0.54%~1.93%,各有机酸线性相关系数r0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L,);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67~193.18 mg/L;乳酸(0~193.43 mg/L)和乙酸(36.62~193.98 mg/L,)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。     

亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。经ACCHROM XAqua C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长214 nm。在此条件下11种有机酸可在13 min内实现基线分离,平均为回收率为92.07%~101.64%,相对标准偏差为0.54%~1.93%,各有机酸线性相关系数r >0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67~193.18mg/L;乳酸(0~193.43 mg/L)和乙酸(36.62~193.98 mg/L)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。     

高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。     

RP-HPLC法测定荔枝酒中的有机酸

建立一种快速测定荔枝酒中有机酸的反相高效液相色谱法.优化色谱条件为:Eclipse Plus C18反相柱(4.6×250mm,5μm),0.01 mol/L NH4H2PO4(pH=2.7)作为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.在此条件下9种有机酸得到良好分离,所需时间只需9min.该方法具有良好的线性相关性(R＞0.9900),RSD为0.25%～1.21%(n=3),加标回收率为93.64%～101.80%.荔枝酒中有机酸含量在309mg/L～3299mg/L之间,随着储藏年份的增长,各种有机酸含量呈不同变化,发酵型与配制型荔枝酒中的有机酸组成和量比关系存在差异,形成不同荔枝酒独特的风味.     

柑橘类水果中总酸与总糖的测定

建立柑橘类水果总酸含量的测定方法,并测定其5个品种中总酸和总糖含量.采用电位滴定法测定了柑橘类水果总酸含量和用斐林试剂法测定了其中的总糖含量.测定总酸含量RSD在0.37 ％～2.34％(n=6)之间,平均回收率为98.98％,其中柠檬中总酸含量高达2.78％,其它四种总酸在0.55 ％～0.83％之间.总糖含量在3.16 ％～9.27％之间.电位滴定法简单易行,准确度高.测定结果为柑橘类水果的进一步开发利用提供科学依据.     

基于HPLC法同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量的方法,并比较不同浓缩方式（真空、常压）柿汁中有机酸含量。结果表明,优化后的色谱条件为：紫外检测器检测波长210 nm,流动相为甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH2.7）=1∶99（V/V）,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃。在此优化条件下,5种有机酸均能有效分离,线性范围较宽,相关系数R2＞0.999 0,检出限为3.03～26.39 μg/mL,定量限为10.0～87.95 μg/mL,加标回收率为90.13%～97.62%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,表明该检测方法精密度及准确度良好。HPLC结果表明,不同浓缩柿汁5种有机酸含量均低于原汁,真空浓缩优于常压浓缩,有机酸含量高且差异显著（P＜0.05）。有机酸含量变化分别为苹果酸0.129～0.151 mg/mL、奎尼酸0.152～0.209 mg/mL、乳酸0.030～0.068 mg/mL、乙酸0.239～0.533 mg/mL、柠檬酸0.297～0.326 mg/mL。     

基于HPLC结合多元统计方法分析不同种类酒中有机酸的差异

以市售不同种类酒（白酒、露酒、配制酒、果酒（配制型）、黄酒）样品为研究对象,利用高效液相色谱（HPLC）法对酒样中的13种有机酸进行检测,并对其进行聚类分析（CA）、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）和主成分分析（PCA）。结果表明,有机酸在各自质量浓度范围内线性关系良好,检测限（LOD）为0.10～3.67 mg/L,定量限（LOQ）为0.31～5.05 mg/L,加标回收率为87.39%～105.24%,保留时间结果相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.46%,峰面积结果相对标准偏差（RSD）为0.13%～1.50%。该方法测定不同酒样中有机酸组成及含量差异明显,乳酸主要存在于黄酒,己酸主要存在于浓香型及其衍生香型白酒,葡萄糖酸和柠檬酸主要存在于果酒及部分露酒。CA和OPLS-DA可有效将不同种类酒样归为4类：白酒、配制酒;黄酒;露酒;果酒（配制型）。PCA结果表明,影响黄酒分布的特征有机酸为乳酸和丁二酸,浓香型及其衍生香型白酒为丁酸、己酸和戊酸,果酒（配制型）为柠檬酸、葡萄糖酸和苹果酸,部分露酒为甲酸。     

全谱解卷积核磁共振定量法测定婴幼儿配方乳粉中23种小分子有机物

采用全谱解卷积（Global Spectral Deconvolution,GSD）结合核磁共振定量（Quantitative Nuclear Magneticresonance,qNMR）技术,建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示,所建立GSD-qNMR定量方法的相关系数在0.9960~0.9997之间,精密度的RSD在1.02%~3.72%之间,重复性的RSD在1.34%~3.68%之间,稳定性的RSD在1.62%~3.20%之间,回收率在85.02%~110.00%之间。将该方法胆碱测定值与国标方法进行了对比,结果较为一致（相对标准偏差小于15%）。基于GSD处理的qNMR法各项方法学指标均优于传统qNMR方法,更适用于婴幼儿配方乳粉等复杂食品基质中小分子水溶性物质的定量检测。     

味精生产中有机酸含量的抑制型离子色谱测定及焦谷氨酸产生原因分析

该研究建立了抑制型离子色谱法测定味精生产中10种有机酸的方法。对味精实际生产中不同工段样品中的有机酸含量进行测定,并进一步就味精生产中焦谷氨酸的产生原因进行初步探讨。结果表明,采用Organic acids-250/7.8有机酸柱和抑制型电导检测器,当淋洗液为1.0 mmol/L硫酸和7%乙腈、柱温为20 ℃、流速为0.3 mL/min时,能将柠檬酸、酒石酸、丙二酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、甲酸、乙酸和焦谷氨酸在35 min内分离和定量。10种有机酸在对应线性范围内的线性相关系数均可达0.998以上,相对标准偏差（RSD）＜1%,回收率为92.1%～106.2%,满足实际样品的分析。焦谷氨酸产生原因分析结果表明,在谷氨酸转晶过程和味精结晶过程产生量最多,谷氨酸损失率达7.6%。该方法为味精生产中有机酸的监控和产品质量评价提供依据。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

Influence of conventional and organic agricultural practices on the phenolic content in eggplant pulp: Plant-to-plant variation

Consumer awareness, pesticide and fertiliser contaminations, and environmental concerns have resulted in significant demand for organically grown farm products. The present study evaluates the influence that organic and conventional farming practices exert on the total phenolic content in eggplant samples from two cultivars, Blackbell (American eggplant) and Millionaire (Japanese eggplant), grown by conventional and organic farming practices with similar climatic conditions. In addition, plant-to-plant variation in phenolic content was determined from eight eggplant samples collected from different plants grown at various field positions. Samples were separately assayed for phenolic content by the two independent procedures, HPLC/LC–MS and Folin–Ciocalteu assay. The results of the HPLC analysis showed significant plant-to-plant variation (% RSD ranged from 22% to 48%) in 5-caffeoylqunic acid content (the most abundant phenolic acid) in eight eggplant samples collected from eight different plants belonging to the same cultivar and grown under similar conditions. The cv. Millionaire showed a higher total phenolic content compared to the Blackbell cultivar. We did not observe significant consistent trend in the phenolic content of eggplant samples grown with organic and conventional farming practices with both eggplant cultivars. We, however, observed a strong correlation (R² = 0.87) between total phenolic content as assayed by Folin–Ciocalteu assay and 5-caffeoylqunic acid, a major phenolic acid in eggplant extract. This study concludes that multiple repetitive analyses of plant products collected from different plants grown over various time periods (seasons) at different locations should always be carried to unambiguously prove the impact of growing conditions on phenolic content or antioxidant activity.     

苯酚-硫酸显色法测定葡萄酒中总糖

采用苯酚-硫酸显色,分光光度法测定了葡萄酒中总糖含量。结果表明,样品红葡萄酒中总糖含量平均为81.7 g/L,RSD为0.37%,平均回收率98.4%;样品白葡萄酒中总糖含量平均为71.1 g/L,RSD为0.16%,平均回收率97.5%。     

压力自控微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中的镉

利用压力自控微波密闭消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中镉,在固定微波输出功率600W 及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会。方法的检出限0.36μg/mL,变异系数为3.03%,回收率为97.09%～100.86%。本方法实际样品分析,简快、准确结果满意。