预冻在冻干过程中的作用简

预冻环节中降温速度、冻结温度、冻结时间都是重要的工艺参数,它们互相作用,影响着冻结体的结晶情况,最终会对冻干过程形成决定性的影响。本文通过实例,介绍了预冻过程中冻结速率对冻干结果的影响。说明适当的预冻参数可大大提高冻干效率和产品质量。     

红枣冻干预冻工艺优化研究

采用电阻法测量了红枣的共晶点温度,其值为-32℃。在实验室冻干机上分别进行了单因素和正交实验,研究了冻结速度、枣片厚度、冻结温度和冻结时间对红枣预冻结的影响情况,得到了红枣冻干过程的冻结工艺最优参数为：冻结速度-1.0℃/min,枣片厚度8 mm,冻结温度-38℃,冻结时间210 min。     

麻疹减毒活疫苗冻干工艺的优化

目的优化麻疹减毒活疫苗的冻干工艺。方法以预冻过程(温度、时间)、升华干燥过程(温度、时间、真空控制值)、解析干燥过程(温度、时间、真空控制值)冻干参数为影响因素,应用L(827)正交试验设计冻干曲线,对8批麻疹减毒活疫苗半成品进行冻干,采用直观分析法的综合平均值R()iⅠ和极差R(i)j分析不同批次冻干制品的干损率、病毒滴度、热稳定性和残余水分,筛选最优因素水平组合,并对其进行适用性验证。结果优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺参数为:预冻:温度5～-25℃、时间0.5h,温度-25～-40℃采用大于1℃/min的冻结速率,温度-40℃、保持时间3h;升华干燥:温度-40～-20℃、时间1.5h、真空控制值0.16mbar,温度-20℃、保持时间8h、真空控制值0.16mbar,温度-20～30℃、时间5h、真空控制值0.16mbar;解析干燥:温度保持30℃、时间6h、真空控制值0.005mbar,以优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺冻干的制品成型良好,干损率平均为1.36%,稳定性好,残余水分在1.62%～1.67%之间。结论优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺适合麻疹疫苗大规模生产。     

口服重组幽门螺杆菌疫苗冻干工艺的优化

目的优化口服重组幽门螺杆菌疫苗的冻干工艺,以降低冻干过程中制剂瓶的破瓶率。方法通过改变冻干工艺中预冻、升华干燥、解析干燥阶段的工艺参数,对12批口服重组幽门螺杆菌疫苗进行冻干试验,在保证样品外观、水分、p H值及无菌检查合格的前提下,以制剂瓶的破瓶率为指标筛选最优冻干工艺。结果口服重组幽门螺杆菌疫苗的最优冻干工艺条件为:预冻期2 h内冷冻至-45℃并维持4.5 h;升华干燥时阶段性升温,总历时34 h;解析干燥时28℃维持12 h。按此工艺冻干后的口服重组幽门螺杆菌疫苗样品的外观、水分、p H值及无菌检查均在合格范围内,且制剂瓶的破瓶率为0。结论优化后的口服重组幽门螺杆菌疫苗冻干工艺稳定可靠,为今后的大规模生产奠定了基础。     

我国西部矿区立井井筒冻结法施工方法研究

针对目前采用冻结法凿井的西部矿井的冻结参数没有针对地层特征,导致在施工过程中出现冻结孔偏斜大、冻结速度扩散慢、冻结壁交圈困难和冻结壁解冻时冻结孔导水、井壁易产生温度裂缝等问题,巴愣矿井结合含水量大、岩层软、稳定性差的水文地质特性,不断优化井筒冻结施工技术方案,重视冻结施工中冻结凿孔关键环节的研究和实践,采取对冻结管与围岩间的环形空间做充填处理,利用缓凝水泥浆置换冻结孔内泥浆的施工方案,并在井筒施工中不断积累经验,使施工技术逐渐成熟,取得了良好效果。     

丁二磺酸腺苷蛋氨酸冻干工艺研究

为建立合适的丁二磺酸腺苷蛋氨酸冻干工艺,采用真空冷冻干燥法,对丁二磺酸腺苷蛋氨酸冻干条件如共晶点、装量、预冻程序、升华温度、升华真空度及解吸干燥温度等进行研究。结果显示：冻干工艺：装量为液面高度小于10 mm,预冻程序为预冻至-40℃,然后回温至-10℃,再降至-50℃,在真空度10～30 Pa,-25℃下升华,35℃解吸干燥。此工艺制备的丁二磺酸腺苷蛋氨酸外观好,产品质量符合国家标准。     

注射用亚叶酸钙的冻干曲线优化研究

为了提高生产效率,降低生产成本,对注射用亚叶酸钙的冻干曲线进行优化。采用正交实验法L9(34)考察不同冻干参数对注射用亚叶酸钙成品质量的影响。优化之后的冻干工艺参数为:预冻温度-50℃,时间2.5 h;升华干燥温度变化从-50℃升温至-20℃,再由-20℃升温至-10℃,总耗时14 h,真空压力0.15 mbar,解析干燥温度30℃,真空压力为0.02 mbar,终点测试压力无变化时结束。对亚叶酸钙冻干参数筛选优化后,可得到较佳的冻干曲线,经验证该曲线适用于生产。     

溶液冻干法制备纳米粉体之特点分析

总结了溶液冻千法制备纳米粉体的工艺过程和特点。与其他制粉方法相比,溶液冻干法的特点是：所制备的粉体毛硬团聚,粉体粒径小且均匀,粒度大小在一定程度上受冻结速率影响,化学组成准确,多为非晶体颗粒;与其他物料的冻干过程相比,制备纳米粉体的含水量比例大,已经干燥的物质对干燥传质的阻力小,产品的热敏性小。     

超声波对液滴冻结状态及传热的影响

超声波辅助冻结在食品、医疗及生物化学等领域得到了广泛的应用,为了明确超声波对溶液冻结过程中液固比例、孔隙率的影响,揭示冻结过程中热量的传递规律,在液滴冻结状态实验观测的基础上,结合声学及热质传递理论,建立了超声波液滴冻结理论模型,分析了超声波对液滴冻结状态的影响,比较了超声空化效应所引起的传质散热量和超声热效应引起的产热量的大小关系。结果表明:超声波有助于液滴表面的气泡逸出,气泡逸出率越大冻结过程中液固比例越小;当气泡逸出率一定时,液滴越小冻结过程中的孔隙率越大;超声波一定时,逸出率越小冻结过程中的孔隙率越大;对于冷却冻结过程,不同频率和强度的超声波存在合理的超声波加载时间。     

西部鄂尔多斯地区煤矿立井冻结施工技术浅析

通过对门克庆煤矿主立井施工冻结的经验总结,掌握西部鄂尔多斯地区不同地层冻结参数选取,通过采用新型制冷设备、信息化技术加强施工过程的检测与管控,实现现场巡视与远程监视的有机结合,为安全生产提供了有力保障,为今后冻结施工积累经验。     

喷雾冷冻法单个液滴冻结过程模拟

喷雾冷冻液滴的冻结过程决定着干燥产品的微结构。本文以单个雾化液滴为研究对象,利用数值模拟的方法研究了液滴大小、气体流速和环境温度3个参数对其冻结过程的影响。结果发现,液滴越大冻结时所需的形核时间和完全固化时间越长,而且冻结过程随着气体流速的增大和环境温度的降低而缩短。通过方差分析发现,液滴大小较气体流速和环境温度对液滴完全固化时间的影响有较显著差异。液滴冷冻过程中,其质量损失率随着液滴大小的增大而略有减小,随着气体流速的增加及环境温度的降低而减小,其中环境温度对液滴质量损失率的影响最大。     

奥拉西坦的逐步冻凝结晶

奥拉西坦简单冻干往往导致所需时间长、产品质量差等问题,本文应用MS软件计算了山梨醇和奥拉西坦晶体各个晶面的相互作用能,结果表明山梨醇和奥拉西坦之间的相互作用能较小,实验也证明冻干过程中奥拉西坦晶型、晶习不受山梨醇影响。通过DSC和热台显微镜分析,奥拉西坦简单冻干问题的关键因素在于原预冻过程处方逐步冻凝产生的是玻璃态,不利于水分子升华干燥,因此本文提出奥拉西坦冻干过程的逐步冻凝结晶工艺,改变山梨醇的结晶状态,使各组分分别冻凝分离成微晶态,实验放大结果表明冻干所需时间大幅度缩短,产品质量得到很大提高。     

甘草酸脂质体冷冻干燥工艺研究

使用薄膜分散法制备甘草酸脂质体混悬液,通过观察脂质体冻干效果考察冷冻干燥工艺,通过高效液相色谱法测量包封率,衡量冻干工艺合理性。结果表明,最佳工艺条件为:预冻温度-70℃,预冻时间8 h,总干燥时间48 h,冻干保护剂为甘露醇和乳糖合用,保护剂总量为15%,两种保护剂的配比为1∶2,甘草酸脂质体冻干前后包封率无明显差别。本法测得甘草酸脂质体冻干前后包封率基本一致,冻干工艺合理可行。     

甘草酸脂质体冷冻干燥工艺研究

使用薄膜分散法制备甘草酸脂质体混悬液,通过观察脂质体冻干效果考察冷冻干燥工艺,通过高效液相色谱法测量包封率,衡量冻干工艺合理性。结果表明,最佳工艺条件为:预冻温度-70℃,预冻时间8 h,总干燥时间48 h,冻干保护剂为甘露醇和乳糖合用,保护剂总量为15%,两种保护剂的配比为1∶2,甘草酸脂质体冻干前后包封率无明显差别。本法测得甘草酸脂质体冻干前后包封率基本一致,冻干工艺合理可行。     

冻干保护剂在活疫苗生产中的应用进展

冻干是疫苗研发及制备过程中的关键技术,在疫苗冻干及储藏过程中疫苗的化学成分、冻结温度和速率、干燥温度及干燥固体中剩余水分、储藏环境的温度和湿度等均会对疫苗的活性产生影响。为防止疫苗在冻干过程中活性组分的变性,需添加合适的冻干保护剂,可尽量减少冻干及储藏过程对疫苗活性造成的损伤。本文就几种常见冻干保护剂的保护机理及应用、筛选方法与面临的挑战及其未来的发展趋势作一综述。     

深厚冲积层超深冻结井筒井壁结构设计

针对杨村煤矿主、副、风3个井筒冻结段较深、科学合理的选取外荷载进行井壁结构设计的问题,从设计过程中参数的选取、影响井壁结构设计的各种因素入手,分析阐述深厚冲积层超深冻结井筒井壁结构设计过程,为井筒安全顺利通过深厚冲积地层打下基础,也为东部地区相似情况提供了设计参考。     

冻干乙型肝炎减毒活疫苗和冻干麻疹减毒活疫苗结晶性状的分析

目的 对冻干乙型肝炎减毒活疫苗和冻干麻疹减毒活疫苗的外观结晶粗糙的原因进行分析，以改善疫苗冻干质量。方法 从制品入柜时的不同板层温度、制冷速度、冻结过程等，分析其对制品外观结晶性状的影响。结果 冻干机制冷系统的性能好坏、冻结过程的改变和制品入柜时冻干机板层温度的变化，是决定是否产生粗结晶的主要因素。结论 冻干机板层温度从常温降至－40℃以下的时间控制在2h左右，制品在冻结过程中，昼避免在－20℃左右的区域停留，制品入柜时，板层温度控制在5－15℃范围，能使制品冻干后的物理外观质量得到明显改善。     

查干淖尔主斜井冻结技术探讨

为了保证冻结壁的有效厚度和强度,实现井筒尽快开挖,并使井筒连续掘砌施工,通过查干淖尔主斜井冻结工程实例,重点介绍了斜井冻结设计要点、实际施工过程中遇到的问题对冻结工程的影响,为以后西部地区白垩系特殊地层冻结施工提供了指导性意见。     

透明质酸钠冻干球化妆品生产工艺

对透明质酸钠冻干球的生产工艺进行研究，为规模化生产提供依据。以差示量热分析技术测定的共晶点和共熔点确定预冻和一次干燥的温度并设定冻干工艺曲线，以外观性状为指标对不同质量分数的透明质酸钠溶液进行筛选，并进行冻干工艺优化和验证。结果显示，质量分数1.5%的透明质酸钠溶液，-40℃预冻2 h,-5℃一次干燥12 h,40℃二次干燥4 h，冷冻干燥阶段均采用极限真空，如此制备的冻干球呈光滑球形，成形良好。选定的处方和冻干工艺可行，经验证明能够持续稳定地生产出外观质量符合要求的产品。     

渗流对人工冻结温度场影响的研究

人工冻结法已广泛应用于地铁隧道的修建,能有效降低开挖的风险,但土层中较大的渗流速度会影响冻结壁的形成和发展,会造成冻结壁难以交圈,甚至会引发工程安全事故。文章概述了人工冻结法的基本原理以及分类,从物理模型和数值模拟两个方面总结了渗流对人工冻结温度场影响的研究,以及现有渗流条件下冻结效果的改善方法。最后,从物理模型试验的局限性、数值模拟瞬态的分析方法和改善渗流条件下土体冻结效果的方法等方面提出了未来的研究方向。