对用液晶固定液和常规固定液分离硝基氯苯异构体的比较

硝基氯苯是重要化工原料,但常常是三种异构体的混合物,在生产和使用中往往要求控制和测定各异构体的含量。气相色谱法是分离和测定三种异构体的较好方法。在文献中对这三种异构体的分离已有一些报道。南京化工厂用己二酸乙二醇聚酯分离和测定这三种异构体,但分析周期较长。我们曾用芳羧酸酯液晶成功地分离和测定了一硝基甲苯的三个异构体和二叔丁基二茂铢的     

用液晶作气相色谱固定液分离硝基甲苯异构体

在前一篇报告中讨论了对苯二酚芳羧酸酯类液晶作固定液(以下简称Ⅰ类液晶)分离硝基甲苯(以下简称MNT)三个异构体的问题。其中以PBHxB液晶为最好。邻甲基对苯二酚芳羧酸酯类液晶(以下简称Ⅱ类液晶)是对苯二酚芳羧酸酯类液晶的同系物。国外在七十年代初就报导了这些化合物的合成方法和有关数据。但未见有作气     

由邻硝基甲苯生产三硝基甲苯过程模拟

引　言目前 ,国内外生产三硝基甲苯大都采用甲苯三段硝化工艺 .混合硝基甲苯生产线是由甲苯硝化成一硝基甲苯 ,然后再将一硝基甲苯根据其异构体性质的不同分离成对位 (36 .1% )、邻位 (5 9.2 % )、间位硝基甲苯 (4.7% ) [1] 3种产品 .市场上对硝基甲苯的需求量远远大于邻、间硝基甲苯 ,在生产中占较大比例的邻硝基甲苯不能得到充分利用 ,如用其代替甲苯生产三硝基甲苯 ,可将三段硝化工艺减为二段 ,且邻硝基甲苯得到合理利用 .本文根据硝化与氧化反应动力学理论[2 ] 建立了用邻硝基甲苯生产三硝基甲苯的末段硝化过程的稳态模型 ,根据生产数据…     

高速液相色谱法分析苯二胺三个异构体

<正>据文献报导,1978年E·Krasuska等人采用程序升温气相色谱法,分析了包括苯二胺三个异构体在内的九种化合物,但分析时间长达七十多分钟。曾有报导用高速液相色谱法分离分析苯二胺三个异构体,当三种异构体近似等量时,获得了满意的分离,但柱长要1～2米左右。 作者采用短柱高压液相色谱技术,分离分析苯二胺三种异体及对一苯二胺中微量的间一苯二胺和邻一苯二胺,获得了较为满意的结果。     

间位硝基甲苯的分离

一、前言硝基甲苯异构体的分离,国内有二种工艺路线。一种是蒸馏——结晶法,吉化公司染料厂是我国最早采此法分离硝基甲苯异构体的厂家。另一种是精馏法,一九七八年后,湘谭市有机化工厂、老河口市化工厂和茂名市有机化工厂等先后建成以精馏法分离硝基甲苯异构体的生产装置。但是,此两种工艺路线,只能分离出邻位和对位产品,粗间位     

大孔径毛细管柱气相色谱的应用——一，二，三硝基甲苯15个异构体的分离

本报告记叙了运用普通填充柱,一般小口径毛细管柱及熔融石英大孔径毛细管柱(美国J & W公司生产,DB-225φ0.53mm×30m)对一、二、三硝基甲苯15个异构体进行了全成分定置分析,并就其分离度和定量精度进行了比较。     

以液晶固定液色谱分离二氯苯和二溴苯

以液晶作气相色谱固定液分离芳香族的间位和对位异构体十分有效。近年来国内对芳羧酸酯类液晶用作气相色谱固定液进行了一些研究。我们用这类液晶成功地分离了硝基甲苯等的位置异构体,但在用芳羧酸酯类液晶分离硝基氯苯的三种异构体时,发现用这类液晶不如用常规固定液聚乙二醇效果好。那么这一现象对其它具有二元极性取代基的苯的位置异构体,如二氯苯、二溴苯是否也存在呢?应用其它类型的液晶结果会怎样呢?于是我们     

混合硝基甲苯分离新工艺

单硝基甲苯是合成甲苯胺和某些染料的重要原料,硝基甲苯异构体沸点十分相近,高温下又易于碳化,故需采用高效真空精馏。湘潭市有机化工厂(原湘潭市第三化工厂)和上海化工研究院协作,大胆采用七十年代新型化工单元设备—金属丝网波纹填料塔全精馏法分离混合硝基甲苯,经三年多共同努力获得成功。     

用玻璃毛细管色谱柱分离和测定三种二元取代苯异构体

二氯苯、二溴苯和硝基氯苯是常用的化工原料或试剂,其中常常混有不希望含有的异构体。这些位置异构体之间的沸点近似,特别是间-对异构体在一般情况下难以分离。如采用涂有选择性固定液的毛细管色谱柱,用较短的色谱柱即可快速而有效地分离和测定所含的异构体。对二氯苯、二溴苯和硝基氯苯各个异构体的分离,文献中有一些报导,但尚未见到用PEG-20M毛细管色谱柱全面研究它们分离     

氰戊菊酯光学异构体的高效液相色谱分离

氰戊菊酯(S-5602),是一种高效、低毒、广谱的农药。它有二个不对称碳原子。故有四个光学异构体,它们的杀虫能力有很大差异。其中以SS构型的杀虫能力最高。所以有必要分离这四种异构体。用高效液相色谱和气相色谱都可以将四个异构体分为两对对映体。把氰戊菊酯做成衍生物后可在高效液相色谱上分出四个异构体。     

真空精馏分离硝基甲苯异构体的工业装置

一、前言单硝基甲苯是合成甲苯胺和某些染料的重要原料。一般而言,硝基甲苯异构体的分离有精馏-结晶法和精馏-精馏法,目前国内生产流程大部分属于前者,据报导国外西德拜耳公司采用七塔连续精馏得到纯度为99.7％的邻-硝基甲苯。     

气相色谱法测定职业性有害因素三硝基甲苯

目的：通过实验确定检测工作环境中三硝基甲苯的浓度。方法：工作环境中三硝基甲苯的采集使用硅胶管,解吸液解吸后进样检测,经HP-5(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果：三硝基甲苯在0μg/m L～1.99μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为2.5×10-4μg/m L,采样3.0 L时,最低检出质量浓度为1.7×10-4mg/m3。结论：运用气相色谱仪对三硝基甲苯样品进行检测,操作简单,结果准确。     

改性双基推进剂中五种组份混合物的气液色谱测定

引言本文目的在于研究改性双基推进剂中间苯二酚、三醋精、硝化甘油、中定剂和黑索今等五种组分的气液色谱定量分析方法。目前,尚未看到上述五种组分混合物的气相色谱定量分析的报导,关于黑索今的气液色谱分析的报导所使用的固定液多为聚硅氧烷系列,如SE-30,DC-550等。在环境保护方面,报导了用高温固定相Dexsil 300(聚碳硼烷硅氧烷),并用电子捕获检测器测定微量的RDX。在这些弱极性固定液上,RDX的峰形良好,但是间苯二酚、三醋精和硝化甘油在这些固定液上的分离却较差,即使降低柱温效果亦不明显。间苯二酚、三醋精、硝化甘油和中定剂混合物的气液色谱分离,一般多采用极性较强的固定液,如美国专利US3782900所报导的,使用OV—210(聚氟代烷基硅氧烷)和OV—225     

红外光谱法测定F_(113)含量

F_(113)及异构体用气相色谱难以分离,而红外光谱图有区别。按此将样品先蒸馏分离去F_(112)和F_(114)后,用红外光谱仪一次测出F_(113)及异构体的含量。     

使用气液色谱法在杂环芳香化合物处理过的担体上分离二氯苯胺异构体

对几种杂环芳香化合物作为液相,涂布在酸洗过的硅胶和C_(22)火砖上,用于气相色谱分析二氯苯胺异构体的课题作出评价。在C_(22)火砖上涂布20%(W/W)的尼古丁酸能够有效地把六种异构体都分离。     

基于纳米HNS及共晶技术高效降低CL-20感度的研究

以硬脂酸修饰的纳米六硝基茋(HNS)为表面活性剂，采用Pickering乳液法制备出CL-20-TNT共晶/HNS复合物(CL-20-TNT/HNS),并对其形貌、晶型、热分解性能和安全性能进行了表征。结果表明，Pickering乳液法制备的CL-20-TNT/HNS球形复合物粒径约为5μm, HNS均匀包覆在其表面；CL-20和TNT通过分子间相互作用形成了共晶；CL-20-TNT/HNS热分解峰温为251.5℃,较原料CL-20升高了8.1℃,其撞击感度H₅₀为68cm,远高于原料CL-20和CL-20/TNT/HNS三者的机械混合物，较大幅度地提高了CL-20的安全性能。采用的Pickering乳液法中基本不含非含能组分，与以非含能材料(如吐温、司班等)为表面活性剂制备的复合物相比，未降低CL-20-TNT共晶/HNS复合物的能量。     

带芳环醚类的硝化——甲基、4—硝基苯乙基醚的制取

甲基、4—硝基苯乙基醚是制取心血管药物的中间体。研究它的制造方法,对研究带芳环醚类的硝化有重要意义。文献中曾报导过甲基、2—苯乙基醚的硝化反应动力学及硝化剂对产物中邻、对位异构体比例的影响。但是在这些反应中有大量醚未参加反应,异构体用气相色谱法分离,因此它们难用于制造。下面报导     

氯代烯烃及其氟化产物的色谱分析

氯代烯烃(如氯代乙烯、氯代丙烯或其它卤代烯烃)一般可以用 Squalane、SE30、TOP、ODPN 等固定液进行分离。但这些固定液分离三氯丙烯异构体就比较困难,而采用混合固定液可以解决三氯丙烯异构体的分离。本文主要介绍三氯丙烯异构体的分离以及1,1,3-三氯丙烯、一氯乙烯、偏氯乙烯氟化产物的色谱分析方法。实验所用仪器有102G 气相色谱仪、SP-501气相色谱仪,以面积归一法即峰高×半峰宽进行定量分析。三氯丙烯异构体的分离     

信息动态

加成固化自粘性有机硅橡胶组分物 US 8580889 B2 2013-11-12 本发明提供了一种加成固化自粘性有机硅橡胶组分物,包括:(A)一种至少含有两个乙烯基的聚硅氧烷;(B)一种至少含有三个SiH的氢基聚硅氧烷;(C)其它氢基聚硅氧烷,只含有SiH基团,不舍有其它活性基团;(F)一种加成反应催化剂.组分中SiH基团和乙烯基的摩尔比在0.8-5.0之间,所的产物具有注塑成型性,可以固化到金属和有机树脂上.     

甲苯对位选择硝化的研究进展

对硝基甲苯在工业上的重要性日益提高，而邻硝基甲苯则与此相反。但传统的甲苯硝化不可避免地产生大量的邻硝基甲苯（对位异构体一邻位异构体的比例Ｐ／Ｏ＝０．６），所以十分有必要对甲苯的选择硝化加以研究。本文广泛地综述近年来甲苯对位造反化反应的研究成果。