乙酸异戊酯合成与精制

本文采用固体酸为催化剂，研究了乙酸异戊酯的合成及精制方法，并给出了适宜的实验操作条件．     

单模聚焦微波催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用美国CEM公司生产的Discover微波精确有机合成反应器,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为4 g,微波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。     

催化精馏合成乙酸异戊酯的研究

采用催化反应精馏技术,研究了合成乙酸异戊酯的新工艺.试验结果表明:用质量浓度20%H2SO4作催化剂且加入量为5.0%,醋酸与异戊醇的进料速率比2.0～3.0[mol·h 1 (mol·h 1)],回流比r=4～6,异戊醇的转化率达95.0%(x),乙酸异戊酯收率85.0%(x)以上.     

Al-β沸石催化合成乙酸辛酯

用不同浓度的AlCl3溶液将Si/Al比为50的β沸石进行离子交换得4种改性Al-β沸石,并对β-沸石及改质沸石的表面酸量和酸强度进行了表征。用0.2mol/l AlCl3进行离子交换的Al-β沸石的表面酸量和酸强度最大,催化活性最高。利用Al-β沸石分子筛作催化剂,对乙酸和辛醇的酯化反应进行了研究,考查了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等对乙酸辛酯的酯化产率的影响;适宜的反应条件为：n（醇）/n（酸）为1.0：1.4,催化剂用量6g/mol辛醇,反应时间1.5h,酯化率达92%以上。     

超强酸 Fe2O3/SO42- 催化酯化合成乙酸异戊酯

探讨了固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３／ＳＯ２－４催化酯化合成乙酸异戊酯的可行性,并讨论了各反应因素对酯化的影响．指出在物料比乙酸∶异戊醇∶甲苯为１∶１．５∶０．５（ｍｏｌ）,催化剂用量为酸醇总量的１０％（ｗ）时,于１３０℃下反应５ｈ,可获得较高酯化产率的乙酸异戊酯．     

水杨酸异戊酯合成方法的改进

研究以磷酸为催化剂，由水杨酸与异戊醇制备水杨酸异戊酯的工艺条件，找到最佳催化剂用量，最佳反应时间及醇酸摩尔比，并研究了带水剂对反应收率的影响。     

硅钨杂多酸对乙酸异戊酯合成反应的催化性能

采用乙醚萃取法合成具有Keggin型结构的硅钨杂多酸（H4SiW12O40）,并采用浸渍法将硅钨杂多酸负载在二氧化硅载体上制备H4SiW12O40/SiO2,用IR对制备的催化剂进行表征,结果表明所制备的负载型催化剂中硅钨酸仍保留原有结构.将制备的H4SiW12O40和H4SiW12O40/SiO2用于乙酸异戊酯的合成反应,探讨合成乙酸异戊酯的最佳反应条件,以及所制备的催化剂对乙酸异戊酯合成反应的催化活性和重复使用性.结果表明：合成乙酸异戊酯的最佳酸醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为1.500 g（约占反应物总质量的2.37%）.在该条件下,以H4SiW12O40为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到97.70%,以H4SiW12O40/SiO2为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到87.14%.负载型硅钨杂多酸H4SiW12O40/SiO2在使用后可以很容易地进行分离,并重复使用,是合成乙酸异戊酯的一种新型环境友好型催化剂.     

固体超强酸催化合成异丁酸异戊酯

以固体超强酸Fe2O3-TiO2-Nd2O3／S2O3^2-为催化剂,异丁酸和异戊醇为原料合成异丁酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为1：1．4（异丁酸用量为0．1mol）,催化剂用量为1．4g,在100℃左右反应4h,其酯化率达78．8％。该催化剂可重复利用且不腐蚀设备。     

β沸石分子筛催化合成乙酸正丁酯的反应

采用间歇反应器,在连续搅拌及分水条件下,研究了Fe离子和La离子交换Hβ用于乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的催化反应.考察了催化剂的焙烧温度和金属改性对反应结果的影响;用TPD测定了不同催化剂的酸性;用GC-MS考察了催化剂的选择性.结果表明:550℃焙烧的Fe离子交换的Hβ和450℃焙烧的La离子交换的Hβ催化剂催化效果好;影响催化酯化性能的主要是强B酸;Fe离子交换的Hβ催化剂有很好的选择性.     

反应精馏合成丁酸异戊酯

在的玻璃填料塔中，以硫酸为催化剂，以丁酸、异戊醇为原料，对反应精馏合成丁酸异戊酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对酯化收率的影响。结果表明，采用反应精馏合成丁酸异戊酯的收率为93.6％，比间歇酯化反应酯的收率78.9％高。     

固载磷钨酸催化没食子酸异戊酯的合成研究

以活性炭固载磷钨酸作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了没食子酸异戊酯.通过正交实验研究了影响没食子酸异戊酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件:醇酸物质的量的比为10:1,催化剂固载量13.4%,用量为反应物总质量的3%,反应时间为3 h.此条件下合成的没食子酸异戊酯的收率可达88.6%.考察了该催化剂的重复使用性.     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异戊酯

用硅钨杂多酸为催化剂,以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和异戊醇为原料合成了戊二酸二异戊酯。考察了反应温度,反应时间,醇酐摩尔比,催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成成戊二醇二异戊酯的工艺条件,给出了戊二酸二异戊酯的红外光谱和性能指标。     

水合硫酸铁催化合成苯甲酸异戊酯

以固体Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ为催化剂催化合成苯甲酸戊酯，研究了该催化酯化反应的最佳工艺条件。实验结果表明，该催化剂的催化活性高，工艺简便，酯收率高。     

锗钨酸催化合成水杨酸异戊酯

用锗钨酸催化合成了水杨酸异戊酯，研究了催化剂用量、酸／醇摩尔比、反应温度、反应时间对酯收率的影响。当催化剂用量为反应物质量的1.3％、酸／醇摩尔比为1：2.5、反应温度为135－153摄氏度、反应3h，酯收率可超过94％，在一定条件下催化剂可以重复使用多次。     

硫酸高铈催化合成异戊酸异戊酯的研究

利用硫酸高铈作为催化剂合成了异戊酸异戊酯,其最佳反应条件为：催化剂用量1．0g,醇酸物质的量比1．5：1．0,带水剂甲苯10mL,反应时间1．5h,酯化率可达95．3％．该催化剂易分离回收,可重复使用．     

PTSA／SiO2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料,PTSA／SiO2（硅胶固载对甲苯磺酸）为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯,对酯化反应中的影响因素进行了研究。结果表明,在固载量（质量分数）为13．8％,n（异戊醇）：n（肉桂酸）为2．0：1,催化剂用量4％,反应时间4h,反应温度85－90℃,苯为带水剂时,酯化率达到84％。     

硫酸铁水合物催化合成苯甲酸异戊酯

以硫酸铁水合物为催化剂催化合成苯甲酸异戊酯 ,结果表明催化剂的催化活性较高 .确定了合成苯甲酸异戊酯的最佳工艺条件 :醇酸比 3∶1,催化剂用量 4 % ,反应时间 3 .0h ,反应温度 14 0～ 14 5℃ ,酯收率 92 .7% .     

用阳离子交换树脂—FeCl3络合催化合成丁酸异戊酯的？…

以ＮＫＣ－９／ＦｅＣｌ２为催化剂，研究了丁酸异戊酯合成应动力学规律。在实验条件下，内、外扩散阻力可以消除或忽略催化剂表面的化学反应是整个催化过程的控制步骤。讨论了反应温度和催化剂用量对反应速度的影响，并给出了该催化剂反应的动力学方程。此方程对于丁酸与异戊醇酯化反应新催化过程的研究和开发以及该过程的优化都有重要的指导作用。     

丁酸异戊酯的合成研究进展

丁酸异戊酯是无色透明液体，具有香蕉和梨的香味，多用作食品和化妆品的香精，另外丁酸异戊酯还用于喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等溶剂，药品生产中的萃取剂等，用途较为广泛。介绍了三氯化铁、氯化亚锡、硫酸钛、硫酸铝、-水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸、杂多酸、阳离子交换树脂、HY分子筛等催化剂催化合成丁酸异戊酯酸的方法，并对各催化剂的性能、优缺点进行了分析。