纳米晶CaO稳定化ZrO粉体的制备及其烧结

本文采用胶体-超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2纳米粉体，并对粉体的烧结性能进行研究。研究结果表明，该法合成的粉体具有粒径小、粒径分布范围窄、比表面积大等特点；将粉体作为ZrO2基陶瓷起始粉料，具有很高的烧结活性，可以有效地降低烧结温度，缩短烧结时间。此外，粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

纳米级CaO－ZrO_2复合氧化物粉体的制备与表征

采用化学共沉淀─超临界干燥技术制备ＣａＯ－ＺｒＯ２纳米粉体，并详细考察了主要制备参数──共沉淀过程的ｐＨ值对产品粉体性能的影响。实验表明，超临界流体干燥法能很好地保留初始湿凝胶的结构，有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生，该法合成的纳米粉体具有粒径小、粒度分布范围窄、比表面大等特点；此外，实验还发现，水合凝胶体系的ｐＨ值会很大程度上影响产品粉体的性能，在实验范围内，随着体系ｐＨ值的增大，粉体的粒径逐渐减小，粉体中单斜相（ｍ）的含量降低，四方相（ｔ）及立方相（ｃ）的含量逐渐升高。     

不同干燥工艺制备CaO-ZrO_2复合氧化物粉体及粉体性能表征

采用烘箱干燥、乙醇脱水－烘箱干燥及乙醇脱水－超临界流体干燥三种工艺对共沉淀制备的ＣａＯ－ＺｒＯ２复合水凝胶进行脱水处理，考察了干燥工艺对产品粉体性能的影响。结果表明，有机溶剂置换－超临界流体干燥法制备的粉体比表面积和比孔体积都比较大，粒径较小且分布均匀，作为陶瓷及催化材料性能明显优于其他两种方法制备的粉体     

不同干燥工艺制备CaO—ZrO2复合氧化物粉体及粉体性能表征

采用烘箱干燥、乙醇脱水－烘箱干燥及乙醇脱水－超临界流体干燥三种工艺对共沉淀制备的ＣａＯ－ＺｒＯ２复合水凝胶进行脱水处理，考察了干燥工艺对产品粉体性能的影响。     

超临界流体干燥法制备纳米ZnO的研究

氧化锌是少数可以实现量子效应的半导体,与普通氧化锌相比,纳米氧化锌具有许多特殊的性质,如无毒和非迁移性、压电性、吸收和散射紫外线能力.以廉价无机锌盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备了纳米级ZnO,并采用TEM、XRD等手段对其物性进行了表征,考察了制备条件对产物粒径、形貌、收率的影响.研究结果表明:随着锌盐浓度的提高,产物粒径逐渐增大;pH值<8～9时,随着pH值增加粒径逐渐变小;pH=8～9时,粒径达到最小,继续增加体系pH值,ZnO粒子迅速长大;相同的陈化时间,陈化温度越高,ZnO的粒径越大,在相同温度下,陈化时间越长,粒径越大;SCFD可实现干燥、晶化一步完成,与普通干燥相比,SCFD法制备的纳米粒子具有粒径分布均匀,大小可控等优点.     

液相法制备纳米ZrO2粉体的研究进展

ZrO2是结构陶瓷和功能陶瓷重要的原材料之一,有关纳米ZrO2粉体制备方法的研究有很多,本文介绍了近年来研究较多的液相制备纳米ZrO2粉体的方法,并对制备过程中粉体团聚的形成与控制做了简要论述.     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

超临界CO2流体干燥合成ZrO2气凝胶及其表征

以无机盐为原料,采用沉淀法结合超临界CO2流体干燥技术成功地制备了ZrO2气凝胶.借助TG/DSC、XRD、TEM、DLS以及N2物理吸附等手段对其性能进行表征.结果显示,超临界CO2流体干燥可以有效地防止干燥过程中胶体粒子之间的硬团聚作用,在基本保持湿凝胶网络结构的情况下实现液相的脱除,从而使合成的ZrO2具有高比表面积和大孔体积等特点.此外,样品的TEM和DLS分析显示,纳米ZrO2颗粒首先形成具有空间网络结构的簇团,尺寸为数百个纳米的簇团堆积形成ZrO2气凝胶;气凝胶的空间网络结构特征在中等温度的热处理过程中不会遭到完全破坏.     

超临界流体干燥法制备纳米级TiO2的研究

本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶－凝胶法结合超临界流体干燥制备了纳米级ＴｉＯ２,并采用ＸＲＤ,ＤＴＡ－ＴＧ、ＴＥＭ技术研究了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ过程中溶液的ＰＨ值、浓度、陈化时间及ＳＣＦＤ技术等条件对ＴｉＯ２粒径大小的影响。     

纳米级CaO—ZrO2复合氧化物粉体的制备与表征

采用化学共沉淀－超临界干燥技术制备ＣａＯ－ＺｒＯ２纳米粉体，并详细考察了主要制备参数－共沉淀过程的ｐＨ值对产品粉全体性能的影响，实验表明，超临界流体干燥法能很好地保留初始湿凝胶的结构，有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生，该法合成的纳米粉体具有粒径小，粒度分布围窄，比表面大等特点，此外，实验还发现，水合凝胶体系ｐＨ值会很大程度上影响产品粉体的性能，在实验范围内，随着体系ｐＨ值的增大，粉体     

Processing and Sintering of Agglomerate-free CaO-ZrO2 Powder

Coprecipitation supercritical fluid drying technology has been employed to synthesize calcia-stabilized zirconia ultrafine powder with low-cost inorganic salts as the starting materials. The sintering behaviors of these powders were also investigated. The results showed that supercritical fluid drying could effectively alleviate the hard agglomeration of grains during the gel drying process, and the morphology of the powder retained the network texture of the original gel. The resulting particles were characterized by small particle size (5-20 nm), better monodispersity and high surface area, which gave rise to high activity and sinterability. Consequently, these powders could readily be compacted into the desired shape and their densification could be carried out in shorter time and at lower temperatures. For instance, nanometer-sized powder calcined at 600癈 for 2 h could be cold-pressed into a green body and sintered at 1100?for 0.5 h to attain a dense body with bulk density of 5.9718 g/cm3 and speci     

溶胶共沉淀法制粉中影响粉体粒度的主要因素

在试验的基础上给出了用溶胶共沉淀法制粉时影响粉体粒度的主要因素及其最佳工艺参数值。用此工艺制备的 9% (摩尔分数 )Y2 O2 -ZrO2 粉末的粒度为 0 .4 2 μm     

超细ZrO2室温凝胶注模成型研究

为了探讨凝胶注模成型工艺在超细粉体领域的应用,研究了超细ZrO2粉体室温下的凝胶过程.通过记录凝胶过程中料浆温度的变化,采用扫描电镜观察坯体显微组织结构,并检测材料强度等方法,研究了去离子水/单体/交联剂的比例及引发剂和催化剂用量对超细ZrO2室温凝胶过程的影响.研究表明:去离子水/单体/交联剂比例(质量比)以100/15/1为宜,此时可形成稳定的网络结构;调整引发剂和催化剂的用量及比例,可以控制料浆的停留时间和聚合反应时间,在预混液/引发剂/催化剂比例(体积比)为100/1/0.5时,停留时间和聚合反应时间分别为20min和28min;超细ZrO2粉体凝胶注模成型工艺可以在室温下进行.     

高分散纳米ZrO2晶体缺陷及电化学性能研究

以ZrOCl2.8H2O为原料,结合溶胶-凝胶法和超临界流体干燥技术制备了高分散纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)等技术手段研究探讨了ZrO2粉体颗粒的晶体缺陷、粉末晶粒尺寸大小及其电化学性能。成功地制备了粒径为10nm以下的近球形ZrO2三维网络纳米颗粒,实验结果表明,超临界流体干燥处理后的纯ZrO2晶粒基本保持完整,而3Y-ZrO2晶体缺陷较为明显。并首次对纯ZrO2的锂离子电化学性能作了一系列的初步研究,发现超临界流体处理后的ZrO2粉体具有很小的电化学阻抗;即使其作为锂离子电极材料容量可逆容量较低,但其多次循环后稳定性较好,这为锂离子电池材料的开发提供了新的思路。     

利用控制烧结曲线及其拓展预测ZrO2陶瓷烧结过程

将钇稳定氧化锆(3Y-PSZ)冷等静压素坯在原位测量仪中进行恒速无压烧结, 升温速率分别为2、5、8℃/min, 通过原位测量仪保存图像, 并用软件Image-Pro Plus 6.0对图像进行处理, 得到收缩数据, 建立氧化锆的控制烧结曲线(MSC), 成功计算出其烧结活化能Q为685.7 kJ/mol。并对控制烧结曲线进行扩展(EMSCE), 模拟出恒定加热速率下整个烧结过程中温度与相对密度的关系, 而不仅仅是预测最终密度。该研究提供了一种预测材料烧结制度的可能性, 确保了所选烧结时间和烧结温度的高精确度和可重复性。     

ZrO2(Y2O3)增韧的Si3N4中介结合的聚晶立方氮化硼

在高温（１４００℃）和超高压（４．２ＧＰａ）条件下制备部分稳定ＺｒＯ２增韧的Ｓｉ３Ｎ４中介结合的聚晶立方氮化硼（ＰＣＢＮ）,研究了中介相中ＺｒＯ２的相变及增韧机理。在ＰＣＢＮ中加入少量Ａｌ粉。可阻止ｔ’－ＺｒＯ２形成,达到利用部分稳定的ＺｒＯ２的ｔ－ｍ相变增韧中介相Ｓｉ３Ｎ４的目的。ＺｒＯ２的ｔ－ｍ相变量在稳定剂Ｙ２Ｏ３含量为２．０％（摩尔分数）时达到最大值,ＰＣＢＮ具有较高的抗压强度和磨耗比。ＺｒＯ２对中介相的增韧机理为相变增韧与微裂纹增韧作用的叠加。     

纳米级BaAl_2O_4微粉的制备和性质

分别用溶胶 -凝胶法、低温固相反应法 ,制得了纳米级BaAl2 O4微粉 ,用电镜观察了其形貌和粒径的大小 ,用X-射线衍射仪进行了物相分析 ,测定了其纯度与晶型 ,讨论了制备方法与粒度大小的相互影响