丁醇封端聚醚的制备与应用

以丁醇为起始剂,采用特殊分子结构设计,在催化剂KOH的催化作用下,与环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)进行共聚加成反应,并进行了醚化封端和精制后处理,合成制备了丁醇封端聚醚。分析了制备过程中影响产品性能的因素,探讨了丁醇封端聚醚在化纤油剂、工业润滑油以及石油破乳剂等领域的应用前景。     

聚醚低温破乳剂的合成及性能评价

针对油田稠油破乳难度大、常规破乳剂适应性差、脱水温度高的问题,合成了聚醚低温破乳剂P-51T,考察了环氧乙烷和环氧丙烷质量比及辅剂对破乳剂破乳脱水效果的影响,并在胜利油田孤五联合站开展了现场试验。研究表明,在起始剂与环氧乙烷的质量比1∶19、环氧乙烷和环氧丙烷质量比1∶3、聚醚与烷基苯磺酸单乙醇胺质量比5∶1的条件下合成的低温破乳剂P-51T,与油田常用破乳剂相比,具有脱水速度快、破乳效果好的特点,在较低温度下优势更为明显。现场试验结果表明,脱水温度从73数80℃降低至65℃,破乳剂P-51T处理后外输油含水低于0.8%,稳定达到指标要求(<2%)。低温破乳剂P-51T的推广应用可以减少加热能耗,降低生产成本,应用前景广阔。图3表3参18     

高效聚醚消泡剂

介绍以季戊四醇为起始剂,由环氧丙烷及环氧乙烷在催化剂KOH存在下聚合而成的高效聚醚消泡剂的合成工艺,以及影响聚合的各种因素;测定了该聚醚消泡剂的表面活性、毒性、消泡效果等性能,讨论了影响聚醚消泡剂消泡效果的因素。     

催化精馏法合成乙二醇乙醚工艺的改进研究

对已开发的催化精馏法合成乙二醇乙醚的工艺进行了调整 ,改进了催化精馏塔的结构 ,取消了精馏段 ;并以新型改性沸石分子筛为催化剂 ,进行了由环氧乙烷和乙醇用催化精馏法合成乙二醇乙醚的实验室研究 ,考察了不同工艺条件对反应的影响。反应温度为 78℃ ,环氧乙烷进料空速为 0 .4～ 0 .8h-1,乙醇与环氧乙烷进料摩尔比为 ( 1 .5～ 2 .0 )∶ 1 ,塔顶回流量与环氧乙烷进料的体积比为 6∶ 1时 ,环氧乙烷接近完全转化 ,单醚的选择性和收率达 85%以上 ,与固定床及釜式反应相比 ,单醚的选择性和收率分别提高 1 8%～ 2 0 %。     

低黏度高官能度硬泡聚醚多元醇的研制

以蔗糖、丙二醇为起始剂与环氧丙烷反应,制备了低黏度高官能度硬泡聚醚多元醇。研究了初始聚合温度、环氧丙烷(PO)进料速度等因素对合成反应的影响。在初始聚合温度为80~90℃、催化剂用量为1.6mg/g、反应温度为100~110℃、m(H2O)∶m(起始剂)为54mg/g和适宜的进料速率条件下,合成了羟值(KOH)在420~440mg/g,官能度介于4.0~4.5,黏度为3 000~3 600mPa·s(25℃)的低黏度高官能度硬泡聚醚多元醇。     

多嵌段聚醚的合成,结构与破乳性能研究

以多乙烯多胺为起始剂，醋酸钙、氢氧化钾为催化剂合成了环氧丙烷、环氧乙烷多嵌段聚醚，用ＩＲ、ＧＰＣ、１ＨＮＭＲ方法测定了该多嵌段聚醚的结构，考察了引发剂、催化剂、亲油头、ＥＯ含量及实验条件对多嵌段聚醚破乳脱水性能的影响。ＧＰＣ谱图上有３个洗提峰，对应的分子量为３０００、４０００和１００００；以醋酸钙为催化剂合成的多嵌段聚醚的分子量分布较窄。亲油头中多乙烯多胺与环氧丙烷之比为１∶（１８０—２１０）、环氧乙烷含量为２５％—３５％的多嵌段聚醚（破乳剂ＣＤ９８）在用量１００ｍｇ／１、温度４０℃时，对长庆油田采油二厂原油的２小时脱水率＞９８％，净化油含水≤０．５％，脱出水清，油水界面整齐。     

β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚的研究

用改性 β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚 ,考察了反应温度 (压力 )、乙醇与环氧丙烷进料摩尔比、环氧丙烷空速、塔顶回流量与环氧丙烷流量之比对反应转化率和选择性的影响 ,确定了反应的最佳工艺条件 :反应温度 =110～ 130℃ ,乙醇 /环氧丙烷 (摩尔比 ) =( 1.5～ 2 )∶1,空速 =0 .4～ 0 .8h-1,回流量与环氧丙烷进料量之比 =6∶1,在此条件下 ,环氧丙烷接近完全转化 ,单醚选择性和单醚收率达 90 %以上。     

聚醚破乳剂结构与压裂乳状液破乳效果的关系

以1,3-丙二醇、四乙烯五胺、聚酰胺-胺为起始剂合成了直链型、支链型及枝状聚醚破乳剂,采用瓶试法测定了这些破乳剂对模拟压裂乳状液的破乳效果,考察了破乳剂类型及分子结构对破乳效果的影响。结果表明,支链聚醚破乳剂的破乳效果优于直链聚醚破乳剂,且支化程度增加对破乳有利;以3.0代枝状聚酰胺-胺为起始剂的聚醚破乳剂破乳效果最好,当环氧乙烷与环氧丙烷的质量比(m(EO)/m(PO))为1/3、起始剂质量分数为0.5%时,制备的枝状聚醚破乳剂对模拟压裂乳状液7min即可完全破乳。     

端环氧基烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇和环氧乙烷在催化剂KOH作用下合成的相对分子质量为400的烯丙醇聚醚A-400为原料,以环氧氯丙烷为封端剂,以四氯化锡为相转移催化剂,采用开环和闭环工艺合成了端环氧基烯丙醇聚醚。研究了开环和闭环反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对环氧值、有机氯含量等的影响。试验得出,在开环温度为45～55℃,开环反应时间为3 h,闭环反应温度为20～30℃,闭环反应时间为1 h的条件下,端环氧基烯丙醇聚醚的环氧值(100g)可达0.185 mol,有机氯含量(100g)不大于0.003 0 mol。     

环氧乙烷环氧丙烷共聚中的分子结构设计研究

非离子型化合物环氧乙烷环氧丙烷共聚醚在助剂行业具有广泛的应用和较好的开发、研究的前景。本文结合共聚反应机理 ,从分子结构设计出发 ,对共聚过程中影响产品性能的各个因素进行了分析和讨论 ,并对醚化封端在聚醚端基结构设计中的应用进行了研究。对该领域的生产、科研有一定的参考价值。     

辽河稠油破乳剂的合成

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为亲油单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,80℃下乳液聚合法合成了丙烯酸类非聚醚型共聚破乳剂。考察了不同乳化剂对合成产物稳定性的影响,对引发剂用量、水用量以及单体配比对产物Mn和破乳效果的影响进行了研究,并对产物进行了红外检测分析。结果表明:采用十二烷基硫酸钠(SDS)与OP-10复合乳化剂得到的乳液稳定性好,最佳用量为1.2g,引发剂用量为0.25g、水用量为50g、单体总量为20g、单体配比m(BA)∶m(MMA)∶m(MAA)∶m(AA)=12∶4∶0.5∶1.25,所得固体产物Mn大,分布指数小,破乳脱水效果最佳。在破乳温度为75℃、加药量为300mg/L的条件下,脱水率可达93.50%。     

利用HLB值法筛选稠油乳化降黏体系

在油水比为7∶3的情况下,利用HLB值法确定出了大庆稠油乳化的最佳HLB值为8.82,并根据此法确定出了表面活性剂AOS的HLB值为15。对于大庆稠油,根据其形成乳状液的最佳HLB值及不同表面活性剂的HLB值,通过计算得到了该稠油的乳化降黏体系配方为m(AEO3)∶m(AES)=11.5∶1。在油水质量比为7∶3,降黏剂用量0.7%条件下,对大庆稠油的降黏率达77.8%,90min沉降脱水率大于83.3%。     

W-SBA-15催化环氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷

实验以Na2WO4为钨源直接合成W-SBA-15介孔分子筛,并以XRD、BET对W-SBA-15的结构进行了分析。以质量分数30%的H2O2为氧化剂,丙酮为溶剂,对介孔分子筛W-SBA-15催化环氧化苯乙烯反应进行了研究。其较佳工艺条件为:反应温度70℃,反应时间8 h,催化剂用量为原料的10.0%(质量分数),n(苯乙烯):n(丙酮):n(H2O2)=1∶2∶2,苯乙烯的转化率可达34.25%,环氧苯乙烷的选择性为36.54%,环氧苯乙烷的收率为12.51%(质量分数)。     

丙烯酸类共聚原油破乳剂的制备

以丙烯酸(AA),甲基丙烯酸(MAA),丙烯酸丁酯(BuAc),甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,三乙醇胺与无水亚硫酸钠分别为链转移剂与终止剂,水为分散介质,采用乳液法合成了一种水溶性四元共聚物破乳剂。考察了水用量、乳化剂用量、引发剂用量、加料速率、聚合温度、单体配比、链转移剂与终止剂用量等反应条件对产物破乳性能的影响,并且对原油破乳条件进行了讨论,对产物进行了红外检测分析。结果表明:在水用量60g、乳化剂用量1.6g、引发剂用量0.25g、加料时间130 min、聚合温度80～85℃、链转移剂与终止剂分别为0.1g与0.15 g、单体总量20 g、m(AA):m(MAA):m(BuAc):m(MMA)=0.75:0.25:12:2条件下,所得产物的原油破乳脱水率最佳。当加药量300 mg/L时,原油脱水率达97.01%。     

四元共聚物硫酸钙防垢剂(CSI)的合成和性能评价

采用马来酸酐(MA)为主要单体合成一种四元共聚物硫酸钙防垢剂(CSI)。以单因素实验方法研究了合成的单体配比、引发剂用量、单体浓度、反应温度、反应时间对硫酸钙防垢率的影响,再用正交实验对实验条件进行优化,最终确定最优的聚合物单体配比为1∶0.5∶0.5∶0.5,引发剂用量为1.4%(与总单体量量比),单体质量分数为15%,反应温度为90℃,反应时间为4h。70℃时,当防垢剂的加入量为3mg/L时,防垢率为99.09%。     

4-氟吡啶-2-甲腈合成工艺研究

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈.通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20～30℃,物料比为n(氨水,w=25％ ～28％):n(4-氯吡啶-2-甲酸甲酯)=1.2～1.34:1...     

壳聚糖和丙烯酰胺接枝聚合研究

在通氮气条件下 ,以硝酸铈铵作引发剂 ,研究了壳聚糖和丙烯酰胺在不同反应条件下的接枝聚合反应 ,并用 IR、X射线对产物进行了表征。该反应的机理是按开环后产生 CH NH的方式进行的。反应接枝率和接枝效率较好的反应条件为 :反应时间 3 h,反应温度 3 0℃ ,m (壳聚糖 )∶ m (丙烯酰胺 ) =1∶ 6,引发剂浓度 [Ce4 + ]为 0 .5mmol/ L。     

液晶显示器衬垫用大粒径单分散性交联聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂,考察了它们的含量和分散介质的极性对制备单分散性聚苯乙烯(MDPS)微球和单分散性DVB交联聚苯乙烯(MDDVBCPS)微球的影响。实验结果表明,在w(St)=15%～25%(基于聚合物系质量)、w(AIBN)=1.0%～3.0%(基于苯乙烯质量)、w(PVP)=4.0%～5.0%(基于苯乙烯质量)、m(乙醇)∶m(水)=95∶5～80∶20、75℃、24h的反应条件下,制备了平均粒径为3.58～8.03μm的MDPS微球;在w(St)=15%、w(DVB)=1.0%(基于苯乙烯质量)、w(AIBN)=5.0%、w(PVP)=15%、m(乙醇)∶m(水)=95∶5、75℃、24h的反应条件下,制备了平均粒径为6.60μm、分散系数为0.05的MDDVBCPS微球;St在无水乙醇介质中分散聚合时伴有溶液聚合现象,当w(St)≥30%、w(AIBN)>4.0%时,均可明显降低聚苯乙烯微球的单分散性。     

反相乳液聚合制备丙烯酰胺-丙烯酸铵共聚物

采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相、丙烯酰胺和丙烯酸水溶液为分散相、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酰胺(AM)-丙烯酸铵(AA)共聚物;考察了引发剂含量、单体AM含量、复合乳化剂Span-80与Tween-80的配比、聚合体系pH、聚合温度、油水比等对AM-AA共聚物性能的影响。较佳的聚合条件为:过硫酸铵占单体总质量的0.7%,AM占丙烯酸质量的40%～45%,m(油)∶m(水)=1.1,m(Span-80)∶m(Tween-80)=92∶8(Span-80和Tween-80复合乳化剂的亲水亲油平衡值约为5.2),聚合温度60～70℃,聚合体系pH约为9.0。在此条件下,制得的AM-AA共聚物的黏度较大,稳定性较好。