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2-氯烟酸的合成及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
论述了2-氯烟酸的多种合成方法,并对其在农药、医药等领域的应用进行了概述.2-氯烟酸的合成发展趋势应采用以氰基乙酸乙酯为原料的成环合成法. 相似文献
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精细化工中间体2-氯烟酸的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛.采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数. 相似文献
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[目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯(D),通HCl气关环连续操作一步得到2-氯烟酸乙酯。该方法突出优点原位产生分步中间体可一锅反应。[结果]在连续操作一锅以68%总产率得到2-氯烟酸。[结论]新2-氯烟酸制备工艺反应条件温和、高产率、成本低廉,是一条适合工业化生产新工艺。 相似文献
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周新建 《精细化工原料及中间体》2009,(7):25-26,35
通过对2-氯烟酸多种合成方法的比较,提出了一种可行的工艺路线。并对其进行了改进优化。由此工艺制得的2-氯烟酸总收率达95%。 相似文献
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2-氯烟酸合成工艺研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以2-氯-3-甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾的氧化来制备2-氯烟酸,对影响产率的高锰酸钾和水用量,反应时间,相转移催化剂等作了探讨.通过轮换变量法调优实验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报道的50%提高到65%. 相似文献
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成环法合成2-氯烟酸 总被引:6,自引:0,他引:6
以氰基乙酸乙酯、丙烯醛为原料,经过氯化、重排、迈克尔加成、成环得到2-氯烟酸乙酯,水解得2-氯烟酸,产品经红外光谱、液相色谱和熔点验证。 相似文献
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标题化合物是重要的精细化工中间体,对其合成工艺进行优化。以2-氯烟酸和固体光气为原料,氯化、氨化得到2-氯烟酰胺,2-氯烟酰胺在次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液中霍夫曼酰胺降解得到2-氯-3-氨基吡啶,其经过自由基取代得标题化合物。在优化的反应条件下,收率达75.6%,纯度99%。该法操作简便、适合工业化生产,其化学结构经1HNMR分析得到确证。 相似文献