顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。     

内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量

建立内标定量方式测定酒精饮料中甲醇含量的气相色谱检测方法。用乙酸正丁酯作内标物,抽取酒精饮料10mL(如酒精饮料混浊,用0.25μm的有机过滤膜过滤),移入2.00%的内标液0.2mL,混匀,其酒精饮料样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用INNOWAX柱分离样品中的甲醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析酒精饮料中甲醇含量。内标-气相色谱法分析酒精饮料中甲醇含量,甲醇的加标回收率在93.95%～104.4%,相对标准偏差为3.54%,且重现性好。该法分析酒精饮料中的甲醇含量能满足检测工作要求,适合于大批量酒精饮料中甲醇含量的测定。     

用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中钙含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中钙含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为96%～104%,可以用于测定润滑油中的钙含量。     

气相色谱测定工业废水中的三乙胺

在碱性条件下,用三氯甲烷萃取废水中的三乙胺,以甲苯为内标物,采用气相色谱内标法对三乙胺进行定量分析,结果表明三乙胺的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31%,变异系数为0.32%,平均回收率为95.2%。     

40%氰草津水悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,内标物为邻苯二甲酸二环己酯,用内标法对40%氰草津水悬浮剂的有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.24,变异系数<0.60%,平均回收率为100.38%。     

用ICP-AES内标法测定润滑油中磷含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中磷含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为97%～104%,可以用于测定润滑油中的磷含量。     

硝基苯甲醛的气相色谱分析

分别用填充柱和毛细管色谱柱分离了邻,间和对位硝基苯甲醛的混合物。用内标法,以对硝基甲苯为内标物,分别定量。讨论了色谱柱、溶剂和内标物的选择问题。实验结果表明,用 OV-101熔融石英毛细管柱,不但分离效果好,且分析速度快,结果可靠。变异系数小于1%。回收率达99～101%。     

落叶剂脱叶磷的气相色谱分析方法

以正十五烷为内标物,用内标法测定脱叶磷原药主成分含量。方法的标准偏差为0.27%,变异系数0.28%,回收率在99.6%~100.2%之间。该方法具有简便、快速、易于操作等优点,适合工业生产中产品质量检验。     

1.8%辛菌胺醋酸盐水剂气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,HP-5毛细管柱,内标物为邻苯二甲酸二辛酯,用内标法对1.8%辛菌胺醋酸盐水剂中的有效成分辛菌胺醋酸盐进行分离和检验,其标准偏差为0.009 4,变异系数为0.484%,回收率为99.56%     

用ICP-AES内标工作曲线法测定润滑油中钙含量

研究了用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)内标工作曲线法测定润滑油中钙含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2.2%,钙回收率为96%~104%,可以用于测定润滑油中的钙含量。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%～101.11%,98.17%～102.56%以及97.61%～102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

30%异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析30%异丙甲草胺水乳剂,选用HP–5非极性柱和FID检测器,正二十二烷为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。异丙甲草胺与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9988,标准偏差为0.1383,变异系数为0.46%,平均回收率为99.42%。     

气相色谱法测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法 ,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论 ,对几种定量分析方法进行了比较 ,解决了有机酸拖尾问题 ,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为 0 .5% ,回收率为 1 0 8%。     

气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量

建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。通过考察稀释液、内标物和气相色谱柱等条件,以N,N-二甲基甲酰胺作为稀释液,异丙醇作为内标物,选用DB-FFAP毛细管柱进行色谱分离,保留时间定性,内标法定量,并与《化妆品卫生规范》(2007版)中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。结果表明,用气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量,在0.8 mg/L～500 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2甲醇=0.999 8和R2乙醇=0.999 7),相对误差<2.4%,回收率为92.7%～104.7%(n=6)。     

5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,选用HP-5气相色谱柱和FID,磷酸三苯酯为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。高效氯氟氰菊酯与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9990,标准偏差为0.0907,变异系数为1.80%,平均回收率为99.25%。