三乙烯二胺催化合成α-羟基膦酸二乙酯

本文报道了以亚磷酸二乙酯为原料,分别和6种芳香醛在三乙烯二胺(DABCO)的作用下发生Pudovik反应,合成6种芳基取代的α-羟基膦酸二乙酯的工艺。产物结构经¹H NMR和MS表征。并以2-溴-5-氟苯甲醛(2a)与亚磷酸二乙酯合成(2-溴-5-氟苯基)(羟甲基)膦酸二乙酯(1a)的反应为模型,考察影响产物收率的主要因素,确定最佳反应条件为：物料比为n₍(亚磷酸二乙酯))∶n₍(2-溴-5-氟苯甲醛))=1.2∶1;反应溶剂为四氢呋喃;室温反应2h。     

N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸的合成及晶体结构

以二甲基甲酰胺、三氯化磷和亚磷酸为原料合成了同碳有机二膦酸———N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸(DMAMDP)。研究了原料配比、温度、时间、水解用水量等条件对目标产物收率的影响。结果表明:n(DMF)∶n(PCl3)∶n(H3PO3)=1∶1∶1.5、反应温度为70°C、反应时间为30 min、用乙醇为溶剂析出产物时,目标产物的收率可达81.1%(以DMF计)。用乙醇/水的混合溶液重结晶,熔程为248~249°C。通过IR,31P NMR和1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构。     

芳环取代Schiff碱双核锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以N-苯基-1,2-乙二胺和5-溴水杨醛为原料,在乙醇和温和条件下合成Schiff碱,然后再与溴化锌作用构筑了新型双核锌(Ⅱ)Sehiff碱配合物[Zn2Br2(C15H14BrN2O)2].晶体结构通过x-射线衍射和元素分析进行了表征.结果表明,该晶体为无色三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为:a=0.922 79(17...     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料，经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦，(C6H6)：n（PCl3)：n(AlCl3)=1：3：1．33，回流12h，三氯氧磷为处理剂，产率88．6％。第二步反应：苯基二氯化膦在N，N-二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物，n(phPCl2)：n(C2H5OH)：n[phN(CH3)2]=1：2．5：2．2，反应温度20．30℃，产率80．4％。     

N-甲基丙烯酰基-N'-芳(杂)基硫脲的合成与除草活性的研究

为寻求具有更高除草活性的农药先导化合物,以甲基丙烯酰氯和硫氰酸钾为原料合成了中间体甲基丙烯酰基异硫氰酸酯,再与不同的取代胺进行反应,合成了4个未见文献报道的硫脲类化合物。其结构经IR和1H NMR确证,并对其进行了除草活性测试。初步测试结果表明,在100 mg/L下,所合成的化合物具有一定的除草活性。其中,化合物2c和2d对藿香蓟根的抑制率达到90%以上。     

室温下碘催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽

以碘单质为催化剂,在冰醋酸介质中,由芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮衍生物制备标题化合物,该反应在室温下反应2 h,产率达86%～92%.该法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等优点.     

4，5-二甲基-2-（2-吡啶基）咪唑的合成、晶体结构及表征

2-取代咪唑是-种用途广泛的精细化学品,不仅可以作为医药中间体、杀虫剂及杀菌剂,还可以作为催化剂、环氧树脂固化剂、交联剂等。2-取代咪唑与过度金属离子形成的配合物在光学材料、磁性材料及超导材料等诸多方面有极好的应用前景。为了制备研究2-取代咪唑配合物,设计合成了4,5-二甲基-2-（2-吡啶基）咪唑,用IR、MS、1H—NMR对其结构进行了确证,并对其晶体结构进行了分析。     

具有农药生物活性的杂(芳)环丙烯腈类化合物的研究进展

杂环化合物因其低毒、高效、对环境友好、结构变化多样等特点,已经成为当今新农药发展的热点方向.同时,丙烯腈类化合物往往具有良好的生物活性,其在农药和医药领域的应用已被广泛关注.因此,兼具杂环和丙烯腈结构特征的杂环丙烯腈化合物也已引起农药创制研究者越来越多的关注.按结构进行分类,着重从化学结构、生物活性方面对具有农药生物活性的杂(芳)环丙烯腈类化合物进行综述,并介绍了部分化合物的合成方法.     

甲基亚膦酸二乙酯的合成工艺研究

利用三氯化磷与乙醇在合适的缚酸剂(N,N—二甲基苯胺)作用下生成二乙氧基氯化磷,再与甲基氯化镁反应生成甲基亚膦酸二乙酯,并选用合适的溶剂进行分离.产品收率40.3%,纯度97.5%。     

(3,5-二叔丁基-4-羟基)-苄基膦酸二乙酯的合成

本文采用2,6-二叔丁基苯酚与甲醛、二甲胺通过Mannich反应生成N,N-二甲基-3,5-,二叔丁基-4-羟基苄胺,产物再与二乙基膦酸脂反应,即得到标题化合物。其IR、~1HNMR均与结构相符。该产品是一种受阻性抗氧化剂,适用于聚酯纤维、聚丙酰胺纤维及聚氯乙烯纤维等。     

取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过氨丙基杂氮硅三环与取代苯甲酰氯的酰基化反应，合成了7种取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物，产率49％－83％；用^1H NMR和IR等方法对其结构进行了鉴定，并初步探讨了反应条件。     

取代芳环硼酸化合物的合成进展

取代芳环硼酸(酯)的合成方法主要有:有机锂试剂法、格氏试剂法和钯催化氧硼基化法.对上述合成方法及其优缺点和进展进行了综述。     

4-甲基(溴)-2-(芳胺甲基)苯酚的合成与表征

采用"一锅法",以取代水杨醛和取代芳胺为原料,在无水乙醇中加热回流生成Schiff碱,然后经硼氢化钠还原合成了一系列新型4-甲基(溴)-2-(芳胺甲基)苯酚类化合物,并用IR、1H NMR、13C NMR等对其结构进行分析与表征。     

N-羟甲基5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷膦酸基丙烯酰胺的合成及应用研究

以新戊二醇、三氯化磷、丙烯酰胺和甲醛等为原料,采用歧化反应、Pudovik加成反应和羟甲基化反应合成了一系列5,5-二甲基-2-酰胺乙基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环已烷膦酸酯的N-羟甲基化产物,用IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征,并对其在棉织物中的阻燃性进行了研究.     

2-(E)-(取代苯亚甲基)环己酮的合成工艺研究

采用异香兰醛和环己酮为原料,以乙醇为溶剂,在哌啶催化作用下羟醛缩合合成了姜黄素类抗癌药物重要中间体2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮,通过1H NMR对产品的结构进行确证。并对反应条件进行了优化,优化条件为n(异香兰醛)∶n(环己酮)=1∶3,催化剂为哌啶,且质量为环己酮质量的20%,常压下70℃混合反应,反应结束后通过干法柱层析纯化,2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮的反应收率达60.5%。通过扩展实验可知同样适用于香兰醛、3,4,5-三甲氧基苯甲醛等芳醛。     

4，5-二（氯甲基）-3-羟基-2-甲基吡啶的合成

研究了合成4,5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶时各种因素对产率的影响,发现氯化反应采用催化剂很关键,并确定了最佳工艺条件.     

3-(1-芳砜烷基)-7-氮杂吲哚化合物的合成

7-氮杂吲哚化合物和其衍生物普遍存在于天然产物和生物活性分子中,在各种各样的7-氮杂吲哚衍生物中,3-(1-芳砜烷基)-7-氮杂吲哚化合物已经被证明拥有广泛的药理活性。本文以一种简单高效的方式合成了一系列的3-(1-芳砜烷基)-7-氮杂吲哚化合物,为以后这类化合物的进一步研究打下基础。     

4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱的合成与表征

以自制的4,5-二甲基-3-腈基-2-氨基呋喃与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

羟基亚乙基二膦酸的合成

以冰醋酸和三氯化磷为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺.     

取代苯并咪唑衍生物的合成及晶体结构研究

在微波辐射-离子液体作用下,快速合成7种2-芳基-1-芳甲基-1H-苯并咪唑衍生物,产物通过IR、1HNMR表征,并得到了2-(2'-噻吩)-1-(2'-噻吩亚甲基)-1H-苯并咪唑的晶体,经X-单晶衍射分析表征了其结构。该方法具有反应时间短、操作简单和环境友好等优点,为此类化合物的合成提供了一种新的途径。