6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三-O-没食子酰-D-葡萄糖的合成研究

从没食子酸衍生物和葡萄糖出发，采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤，合成了三种没食子单宁化合物（6－O－，3，6－二－O－，3，4，6－三－O－没食子酰－D－葡萄糖）以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结构类似物[6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三－O－没食子酰－（1，2－O－异丙叉基）－α－D－呋喃葡萄糖。基于薄层色谱、核磁氢谱和元素分析，合成化合物的结构得以确定。     

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2－（2－羟基－4－氨基苯基）－5－磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体，以邻硝基苯胺为起始原料，以浓硫酸为磺化剂，选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4－氨基－3－硝基苯碘酸；然后再以4－氨基－3－硝基苯磺酸和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素，得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90％，反应总产率为80％左右。     

三苄基没食子酸苄酯的合成

在140℃、氮气保护、二甲亚砜作溶剂的条件下，以没食子酸、苄基氯和碳酸钾为原材料，对三苄基没食子酸苄酯的合成反应进行了研究，经实验确定最佳反应条件为：没食子酸、苄基氯与碳酸钾比例1：5．04：6．7（重量比），苄基氯滴加速度30ml/h，反应时间7h，清洗液甲醇－水比例4：1（体积比），产品产率达71．5％。     

2—二甲胺基—1—硫代磺酸钠基—3—硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2，3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料，合成制得2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0－3℃，盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为：氯化物pH值6.8，反应温度69℃，反应时间3.5h，甲醇用量为每摩尔氯化物600g，反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8％。     

生物染色剂LG－SFY的合成

将苯甲醛与Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺缩合、磺化，再将氧化所得产物转变成钠盐，就可制得生物染色剂亮绿ＳＦ（淡黄；简称ＬＧ－ＳＦＹ，Ｉ），并得到了合成反应的最佳条件。用紫外－可见吸收光谱、薄层包谱及生物染色试验对（Ⅰ）进行鉴定，其结果与德国Ｆｌｕｋａ公司同类产品相同。     

3—O—没食子酰—D—葡萄糖的合成

在概括了没食子单宁类化合物生理活性的基础上,作为没食子单宁人工合成的搜索,从没食子酸和D－葡萄糖出发,合 3－O－没食子酰－D－葡萄糖。其中没食子酸的酚羟基通过苄基化得以保护,随后在10％Pd-C的催化作用下除去苄基,葡萄糖中的四个羟基（1,2,4,6－）通过异丙叉化得以隐蔽,而在酸催化水解作用下被还原。基于薄层色谱和核磁氢谱及碳谱的分析,确定了中间化合物3－O－没食子酰－（1,2：5,6－二－O－异丙叉）－α－D－呋喃葡萄糖与3－O－没食子酰－D－葡萄糖的结构。     

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究

本文研究了N－（4－氯苯基）－N′－(3,4-二氯苯基）脲（TCC）的合成新工艺，通过3，4－二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC，首先在反应瓶中加入3，4－二氯苯胺和溶剂，加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶，隔绝空气，然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯－二甲苯溶液，控制在溶剂回流状态（温度为150－150℃）下反应40min，反应完毕，冷却到0－5℃，过滤，用适量反应溶剂滤饼，干燥，得到白色针状晶体，收率为95％，是一种合成TCC的新工艺。     

3-苄基苯乙酮的合成改进

以间甲基苯甲酸为原料,通过Friedel-Crafts反应,氧化,还原,氯化反应得到3-苄基苯甲酰氯(6),6然后与丙二酸二乙酯乙醇镁经酰化,水解,脱羧三步一锅合成3-苄基苯乙酮,总收率为43.2%.     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

KF/Al2O3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF／Al2O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应2－甲基－3－（3，4－亚甲二氧基苯基）丙烯醛进行了研究，结果表明KF／Al2O3是较好的催化剂，通过正交实验确定了适宜的工艺条件：洋茉莉醛：丙醛为0．3：0．42（摩尔比），14g催化剂，丙醛滴加时间2h，反应温度60－70℃，反应时间2h，平均摩尔收率为80．2％。     

PA6超微化及PA6／PP／硅灰石复合材料制备新方法

采用粒度分析,透射电镜观察,分子量测定及力学性能测试等手段研究尼龙6（PA6）及与内烯接枝马来酸酐（PP－g-MAH)和硅灰石混合的PA6在碾磨力场作用下的结构及力学性能的变化,实现了PA6的超微化,使用碾磨共混所得的PA6／PP－g-MAH／硅灰石混合微粉制备一PA6／PP硅灰石复合材料,研究表明,在碾磨力场作用下,PA6分子链发生断裂,粒度减小,最小可以达到80nm,碾磨过程中聚合物和填料之间的分散和相互作用使PA6／PP／硅灰石复合材料的力学性能增加,其屈服强度最高达到57MPa.     

Al-Ce-TM（Fe,Co,Ni）非晶铝合金在NaCl溶液中的耐腐蚀性

使用单辊旋淬技术制备非晶态Al88Ce6TM6（Fe,Co,Ni）薄带,并研究了非晶态铝合金Al88Ce6TM6（Fe,Co,Ni）在中性NaCl溶液的电化学腐蚀行为.采用XRD和TEM对非晶合金的微观结构进行表征.使用直流和交流的电化学分析方法研究非晶态合金在中性0.6M NaCl溶液中的耐腐蚀性,并与纯Al进行比较.结果发现：使用单辊旋淬技术制备的铝基合金Al88Ce6TM6（Fe,Co,Ni）为完全非晶结构,铝基非晶合金在阳极活化过程中均发生了明显的钝化现象,在中性NaCl溶液中铝基非晶合金Al88Ce6TM6（Fe,Co,Ni）均发生点蚀.与纯Al相比,3种非晶合金有更高的抗腐蚀能力和抗点蚀能力.3种铝基非晶合金中Al88Ce6Fe6的耐蚀性最好.     

熔融共混制备尼龙6/纳米SiO2复合材料与性能研究

通过熔融共混将表面经硅烷偶联剂改性处理的纳米SiO2与尼龙6(PA6)切片共混,以双螺杆挤出机制备了纳米SiO2增强尼龙6复合材料,其中,纳米SiO2的质量分数为2.5%;借助差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、数控毛细管流变仪等仪器研究了其热学性能与流变性能. 结果表明:经硅烷偶联剂表面改性处理的纳米SiO2分散性好,制备的尼龙6/纳米SiO2复合材料热稳定性有所改善、结晶度下降、熔体黏度的切敏性增加.     

六硼化钙纳米粉末的吸收光谱研究（英文）

摘要：采用CaCl2 and NaBH4为原料低温合成CaB6纳米粉末.X射线衍射结果表明生成了CaB6晶体.场发射扫描电镜（FESEM）观测到粉末由接近立方体的平均粒径为80nm的小晶粒组成,有轻微团聚现象.高分辨透射电镜（HRTEM）表明纳米颗粒为单晶,这一发现与XRD和FESEM的结果相对应,且观察到晶体是以结晶良好的CaB6为芯,外面包覆着厚约4～5nm的非晶层.CaB6纳米粉末的光学性能是通过傅立叶红外光谱和紫外-可见-近红外光谱来表征的,同时做CaB6微米粉末的光谱用以比较.与微米粉末仅有微弱的吸收带相比,纳米粉末的光谱出现明显的宽化和红移现象,这与晶格膨胀和纳米效应有关.紫外-可见-近红外光谱中,微米粉末几乎没有吸收,纳米粉末可吸收紫外线,并出现蓝移现象.总之,CaB6纳米粉末在紫外-中红外波段总有吸收,特别是在中红外区,吸收强度远大于微米粉末.     

MC尼龙6／纳米ZnO复合材料等温结晶动力学的研究

采用原位聚合反应制备了MC尼龙6／纳米ZnO复合材料,并用差示扫描量热法（DSC）研究了MC尼龙6／纳米ZnO复合材料的等温结晶动力学。结果表明,在188～196℃时MC尼龙6及MC尼龙6／纳米ZnO复合材料结晶速率主要由成核过程控制。MC尼龙6／纳米ZnO复合材料的结晶速率G比MC尼龙6提高了0．1～0．3min^-1.研究发现,纳米ZnO的加入起到了异相成核的作用,提高了MC尼龙6的结晶速率。MC尼龙6和MC尼龙6／纳米ZnO复合材料的结晶速率G和结晶速率常数k均随结晶温度的升高而降低,半结晶时间t1/2和达到最大结晶速率的时间tmax随结晶温度的升高而缩短。但是MC尼龙6／纳米ZnO复合材料比MC尼龙6降低的幅度更大。     

新取代冠醚及其缩氨脲化合物的合成

报道了在多聚磷酸作用下,在75℃下将苯并-18-冠-6用丙烯酸酰化环合,反应2h,合成了茚满酮-[1]-5,6-苯并- 18-冠-6(A),其收率为30％．后以乙醇为溶剂,以(A)和氨基脲为反应物,用醋酸和醋酸钠调节PH为3-4,在80℃左右反应 4h,合成了茚满酮-[1]-缩氨基脲-5,6-苯并-18-冠-6(B),其收率为56％．经由IR,MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定．     

热致聚酰胺液晶与尼龙6复合材料的相容性

采用共溶剂法制备了实验室自行合成的热致液晶聚酰胺(TLCP)与尼龙6(PA6)的复合材料。通过乌氏黏度计、DSC、FT-IR以及SEM等方法分析了复合材料的相容性。加入TLCP后,共混物的特性黏度增加,熔点下降,熔融焓降低;红外图谱证实了TLCP与PA6之间存在分子间氢键作用;SEM的结果表明,当w(TLCP)≥5%时,两相界面模糊,当w(TL-CP)=40%时,共混物呈均相体系,无相分离。以上结果均证实,在不添加第三相增容剂的情况下,引入分子间氢键的作用可以制备出具有良好相容性的PA6/TLCP复合材料。     

基于Vortex的6自由度平台洗出运动仿真

为了研究并联6自由度平台在车辆驾驶过程中的洗出运动,实现车辆动力学模型和6自由度运动平台模型的联合仿真,提出一种利用Vortex多体动力学软件对6自由度平台进行建模,复现车辆模型运动过程的仿真方法.平台液压油缸初始位姿采用解析法进行确定,在Matlab/Simulink中实现运动平台的洗出滤波算法和运动学反解算法,利用转弯和直线2种典型运动进行仿真验证.在给定路面上进行虚拟驾驶,Vortex车辆动力学模型解算结果使车辆产生相应的连续运动状态,相关动力学参数经过洗出滤波算法、平台运动学反解运算得到各油缸伸长量,驱动Vortex软件中建立的6自由度运动平台模型.结果表明,利用Vortex软件可以将车辆动力学模型和并联6自由度平台模型进行联合仿真,实现平台洗出运动的可视化.     

蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺

以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明：在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。     

间硝基苯磺酸钠在铜电极上的电还原特性

采用循环伏安法、恒电位电解等方法研究了温度、酸度、扫描速度等因素对间硝基苯磺酸钠电化学行为的影响.在实验中发现,间硝基苯磺酸钠具有比硝基苯更好的电化学还原活性,间硝基苯磺酸钠的电还原过程受液相扩散控制.当硫酸浓度大于1 mol/L时,间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H 参与步骤控制,即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤.初步的电解实验表明,在一定的酸度及温度的范围内电解还原间硝基苯磺酸钠,可制得较高产率的间氨基苯磺酸.