高取代度阳离子高直链淀粉的制备及絮凝性能

以高直链玉米淀粉为原料,NaOH为催化剂,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为阳离子醚化剂,成功的制备了高取代度阳离子高直链淀粉。分别研究了反应溶剂、反应温度和时间、醚化剂用量、催化剂浓度等因素对产物取代度的影响。实验结果表明,当n(NaOH)/n(ETA)/n(脱水葡萄糖单元AGU)=0.30,反应溶剂为二氧六环和水(V/V=1∶1),n(ETA)/n(AGU)=2,反应温度为60℃,反应时间7h时,制备的阳离子淀粉取代度(DS)可达到1.27。采用FTIR、1 H-NMR和SEM表征了高取代度阳离子高直链淀粉的结构。絮凝实验表明,阳离子高直链淀粉可以作为一种良好的新型絮凝材料。     

羧甲基-β-环糊精减水剂的制备与性能

以β-环糊精和氯乙酸为原料,通过亲核取代反应制备了混凝土减水剂羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),讨论了反应物物质的量比、反应温度和反应时间对CM-β-CD的取代度及应用性能的影响。结果表明,当氯乙酸与β-环糊精物质的量比为6∶1、反应温度为60℃、反应时间为5h时,所得CM-β-CD的取代度最大为0.68。水泥净浆实验表明净浆流动度随着取代度的增加而增加,减水剂的最佳掺量为0.8%,减水率为23.5%。红外光谱(FTIR)和核磁共振光谱(NMR)检测结果表明β-环糊精和氯乙酸发生了反应。     

羧甲基取代PVA聚阴离子膜材料的制备及表征

利用超声振荡,以聚乙烯醇(PVA)和氯乙酸为原料,氢氧化钠为催化剂,制备聚阴离子膜材料。考察了影响取代度的各因素,确定了最佳工艺条件。利用红外光谱对聚离子材料的化学结构进行了表征,并对醚化反应的取代度、材料的溶解性进行了测试。     

淀粉半干法复合改性生产墙胶粉的研究

淀粉用浓度为27%的双氧水及适量的NaOH升温到60～65℃,干法氧化1.5h,再加氯乙酸和NaOH,反应温度75～80℃,半干法醚化1h,得到取代度为0.15的可流动半固体,经单滚筒预糊化(蒸汽压力0.4～0.5MPa,工作温度135～140℃,滚筒转速5r/min)干燥,得到优质建筑腻子墙面胶粉,其中马铃薯淀粉生产产品质量最佳,其次为玉米淀粉生产的墙面胶。     

羧甲基棉纤维水凝胶的制备与性能

采用医用脱脂棉纱布作为纤维原料,氯乙酸作为反应试剂,在碱性条件下进行羧甲基化处理,通过控制水与乙醇的质量比、氢氧化钠浓度以及氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比,得到了具有不同取代度的羧甲基棉纤维水凝胶产品。研究了反应前后棉纤维纱布在溶液中的表观形态、吸水性能以及力学性能。结果表明,羧甲基棉纤维水凝胶制备条件为:水与乙醇的质量比50/50、氢氧化钠浓度为10%以及氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比为2时,棉纤维水凝胶的取代度为0.62,吸水率为756%,吸生理盐水率为625%,干态强力为96.18N以及湿态强力为67.76N,满足了水凝胶型医用辅料对吸水性和强力的要求。     

O-羧甲基壳聚糖的制备及其抗菌性能研究

在低温条件下使用氯乙酸对壳聚糖进行羧甲基化改性,并进一步研究反应条件对产物分子质量、取代度及抑菌效果的影响,同时以大肠杆菌为实验菌种,深入研究取代度与O-羧甲基壳聚糖抑菌性能之间的关系。结果表明:(1)-20℃下,壳聚糖在氢氧化钠溶液中浸泡6h,壳聚糖与氯乙酸的摩尔比为1∶1.4,然后50℃下反应3h,所得产物具有优良的抑菌性能,其抑菌率为92%,取代度为0.88;(2)将壳聚糖进行羧甲基化改性后,其抑菌效果得到进一步的提高,且取代度为0.8~0.9时,其对大肠杆菌的抑菌效果最好,抑菌率为87%~93%。     

马来酸酐用量对干法制备马来酸酐淀粉酯性能的影响

采用玉米淀粉为原料,马来酸酐(MAH)为酯化剂,通过干法制备马来酸酐酯化淀粉,研究了MAH用量对酯化淀粉性能的影响。利用红外光谱法(FT-IR)对原淀粉和酯化淀粉进行扫描,结果证明MAH成功与淀粉发生酯化反应并接枝到淀粉结构上。并利用化学滴定法、激光粒度仪、X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对不同MAH用量制得的酯化淀粉进行了分析。结果表明,干法酯化淀粉的取代度随MAH用量的增多逐渐增大,MAH用量超过m(MAH)/m(淀粉)=20/100后,取代度趋于稳定。酯化淀粉的性能与其取代度密切相关,酯化淀粉的分子链随取代度增大而增长,从而使粒径及其分布率增大,结晶度降低,糊化温度降低,以及热稳定性变差。     

丙烯酸/淀粉/SPS互穿网络高吸水树脂的合成研究

采用浓硫酸磺化法制备了聚乙烯醇硫酸钠(SPS),以丙烯酸、淀粉和SPS为原料采用水溶液聚合法合成了淀粉接枝丙烯酸-聚乙烯醇硫酸钠互穿网络高吸水性树脂(SA-IP-SPS).红外光谱、扫描电镜分析结果表明了产品互穿网络结构的形成.合成反应的最佳条件为:w(淀粉)=6.7%;反应温度:70℃;中和度(DN):90%;w(交联剂)=0.067%;w(引发剂)=0.27%;w(SPS)=8%.在优化的聚合条件下,产品的吸蒸馏水倍率和吸盐水倍率分别可达到962g/g和112g/g.     

新型双交联羧甲基木薯淀粉的合成与表征

以木薯淀粉为主要原料,经环氧氯丙烷交联,采用一氯乙酸进行羧甲基化,制得交联羧甲基木薯淀粉(CC-MS)。然后采用双交联工艺,经乙二醛二次交联制得黏度高达16000mPa.s的双交联羧甲基木薯淀粉(DCCMS)。通过优化条件实验,考察了乙二醛与交联羧甲基淀粉反应过程中诸因素对黏度的影响。确定了较佳的合成工艺条件:交联温度35℃,交联时间60min,m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1。产物通过红外光谱、X-射线衍射和扫描电镜进行了表征。     

一锅连续法制备羧甲基壳聚糖工艺研究

以甲壳素为原料,95%乙醇为反应介质,一锅连续法制备羧甲基壳聚糖的适宜条件为:m(甲壳素)∶m(氢氧化钠)∶m(一氯乙酸)=1∶2.5~3.5∶3~4,脱乙酰化反应温度90℃~100℃;羧甲基化反应温度40℃~50℃,反应时间3 h~4 h,羧甲基壳聚糖产率可达115%(以甲壳素计),羧化度为1.16,4%水溶液的黏度为1662 m Pa.s。该法用碱量小,反应时间短,用水少,无废液排放,顺应环保要求而且产品黏度高。收率大,可降低其生产成本。     

N-羧甲基壳聚糖的合成改进及吸附性能

采用氯乙酸替代乙醛酸与壳聚糖反应,以Na2CO3为缚酸剂,合成了N-羧甲基壳聚糖,并采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)对其进行表征。考察了N-羧甲基壳聚糖对Ni2+的吸附性能,探讨了N-羧甲基壳聚糖的取代度、溶液初始pH值和吸附时间等因素对吸附量的影响。研究发现,羧甲基化发生在壳聚糖的氨基上。当产品的取代度为1.24时,最佳初始pH值为7,最佳吸附时间为2h,其吸附量为124.5mg/g。FT-IR表征说明羧基和Ni2+发生了配位反应。     

双酚F及其环氧树脂的合成与性能研究

以苯酚、甲醛为原料,草酸催化合成双酚F,未经提纯的双酚F直接制备双酚F环氧树脂,并考察了合成的双酚F环氧树脂的力学性能.在双酚F合成阶段:n(苯酚)/n(甲醛)=10/1,n(甲醛)/n(草酸)=25/1,70℃,反应4h,得到的双酚F收率和选择性达80%以上;在树脂合成阶段:n(NaOH)/n(BPF)=2,70℃,醚化反应5h,闭环反应3h,制得的环氧树脂的环氧值达到0.59,黏度3.5 Pa·s,树脂固化物具有优异的性能.     

双酚F及其环氧树脂的合成与性能研究

以苯酚、甲醛为原料,草酸催化合成双酚F,未经提纯的双酚F直接制备双酚F环氧树脂,并考察了合成的双酚F环氧树脂的力学性能.在双酚F合成阶段:n(苯酚)/n(甲醛)=10/1,n(甲醛)/n(草酸)=25/1,70℃,反应4h,得到的双酚F收率和选择性达80%以上;在树脂合成阶段:n(NaOH)/n(BPF)=2,70℃,醚化反应5h,闭环反应3h,制得的环氧树脂的环氧值达到0.59,粘度3.5Pa·s,树脂固化物具有优异的性能.     

钛氧酞菁的合成工艺研究

以钛酸四丁酯和1,3-二亚氨基异吲哚啉为原料,高收率地合成了钛氧酞菁(TiOPc).分别考察了原料处理方法、反应介质、反应物配比、酞酸四丁酯投料温度及反应时间对产物收率的影响,适宜的合成条件是粗品1,3-二亚氨基异吲哚啉经过w(NaOH)=0.5%的碱性溶液处理,以蒸馏干燥过的邻二氯苯为溶剂,投料比n(1,3-二亚氨基异吲哚啉):n(钛酸四丁酯)=3:1,回流反应3h,收率达到91.26%.     

5-溴-3-叔丁基水杨醛的合成

以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认.     

交联羧甲基玉米淀粉／PVA复合膜制备工艺的研究

以玉米淀粉为原料,采用先醚化后交联改性工艺合成了交联羧甲基玉米淀粉(CCMS).通过改性淀粉与聚乙烯醇(PVA)溶液共混反应,并辅以增塑剂、增强荆、交联剂及疏水化改性剂等加工助荆制备了性能优异的CCMS/PvA复合膜.研究了复合膜制备过程中的影响因素及其对薄膜耐水性能、透光性能和力学性能的影响.结果表明,当交联羧甲基玉米淀粉与PVA的质量比为7:3,甘油用量为10%(质量分数),复合交联剂用量3.3%(质量分数),疏水化改性荆聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂(PPE)用量为1.5%(质量分数),溶液pH为10,反应温度88℃,反应时间35min时,淀粉膜的拉伸强度为40.5MPa,断裂伸长率为311%,透光率为82%,吸水率最小为3.6%(质量分数).     

4,4’-二硝基二苯醚的合成工艺研究

用对硝基氯苯一步缩合法合成4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE),研究了反应温度、原料配比(包括对硝基氯苯与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比)、反应时间、溶剂量对DNDPE收率的影响,并用HPLC对目的产物进行分析。结果表明:DNDPE的较佳合成工艺条件为反应温度150℃,n(碳酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.7,n(亚硝酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.8,反应时间7h,n(DMF)∶n(对硝基氯苯)=5,溶剂回收循环利用可行。在该条件下,DNDPE收率可达77.3%。     

离子液体中无催化剂法合成淀粉醋酸酯的结构与性能

以离子液体(ILs)氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BMIMCL)为反应介质,无催化剂均相合成了高取代度的高直链玉米淀粉醋酸酯,利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)对不同取代度(DS)的淀粉醋酸酯进行表征。结果表明,在BMIMCL中,无催化剂条件下,高直链玉米淀粉可与醋酸酐发生较好的均相反应,所合成的淀粉醋酸酯不存在淀粉原有的颗粒结构和结晶结构。并且,随着取代度的增加,XRD曲线中9°处的弥散峰增强,其热稳定性逐步提高。     

羧甲基壳聚糖降尘剂的制备及性能研究

以氯乙酸改性壳聚糖制备羧甲基壳聚糖(CMCS)降尘剂的最佳反应条件为m(壳聚糖)/m(NaOH)=1.0,m(氯乙酸)/m(壳聚糖)=1.25,50℃下反应7h;用IR、XRD表征了CMCS;CMCS投加量0.8g/L,在pH值为3.5、温度21℃时,对于煤尘的去除率高达95.3%,且具有低残留、易降解、无污染等独特优点,在降尘领域中有着良好的应用前景。     

氰乙基淀粉/聚乙烯醇共混膜的制备与性能研究

研究了原淀粉通过丙烯腈醚化改性,用不同取代度的氰乙基淀粉与聚乙烯醇(PVA)利用溶剂流延法共混制膜.对氰乙基淀粉/PVA膜的力学性能、抗水性和透明度、膜的表观形态进行的测定分析,得出了膜的拉伸强度和断裂伸长率随氰乙基淀粉取代度的增大而提高;反之,增大氰己基淀粉在膜中的配比,膜的拉伸强度和断裂伸长率会降低;随着氰乙基淀粉取代度从0.049到0.091,及氰乙基淀粉与PVA的不同配比,复合膜的抗水性和透明度有较大的变化.