微波消解-ICP-MS法测定贝类中的重金属含量

我国沿海海域海产品的重金属污染问题日益严重,食用了受重金属污染的海产品体内各器官都会受到很大程度的损害。在海产品的重金属污染问题中,贝类受污染的程度尤其严重。本研究使用较为先进的微波消解-ICP-MS法对贝类海产中的铅、镉、铜3种重金属元素进行测定,针对不同的贝类样品进样测定1验证了使用本方法测定贝类中的重金属元素,操作简便,精确度高,该方法为海产品重金属元素的监测工作和质量控制提供了科学依据。     

基于超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析儿童化妆品中的40种元素

为了解儿童化妆品中元素含量的情况,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童化妆品中40种元素的方法,方法学验证后,对75批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法满足化妆品的检测要求,且方法简便、快速、准确、适用儿童化妆品中元素的测定。汞、铅、砷、镉元素检测结果均符合规定;镍、铬、钡三种元素,其中2批样品的钡元素测定结果分别为0.88和0.62 mg/kg,1批镍元素测定结果为6.71 mg/kg,其余样品三种元素的检测结果均小于0.5 mg/kg;钛元素测定结果为0.2～82.5 mg/kg;1批银元素的测结果为6.83 mg/kg;16种稀土元素均小于0.1 mg/kg,其余元素均小于0.3 mg/kg。建议在儿童化妆品中,对镍、铬、钡三种元素及其盐开展限度研究、对钛含量进行健康风险评估、对氰化银钾的检测方法进行完善,稀土元素和其余元素安全状况良好,安全风险较低。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法.研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响.试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8％,实际样品加标回收率介于83.6％～ 113.7％之间.通过测...     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中11种无机元素

采用微波消解法对茶叶进行消解,在电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）最佳条件下测定了3种茶叶中11种无机元素的含量。在优化实验条件下,方法的检出限在0．0098-0．0521μg/L之间,相对标准偏差在0．31％-6．06％之间,回收率在94．8％-110．8％之间。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

微波消解-ICP-MS法测定人参和西洋参中锰的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参、西洋参中的Mn含量的方法,并对32批人参及33批西洋参中的Mn含量进行测定。样品经微波消解法处理,采用ICP-MS法碰撞反应模式下进样测定,分析样品中Mn含量差异的原因。经方法学验证,在1.0～100μg·mL^-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9975,检出限为12.5μg·kg^-1。低、中、高水平平均回收率为102.0%、97.3%、97.1%,精密度良好。所检人参和西洋参样品中共有5批次Mn含量超标,超标2.7～25倍不等。方法操作简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于人参及西洋参中Mn含量的测定。     

锡制品常温发黑

报道了锡制品表面常温发黑的新工艺,介绍了发黑剂的组成、作用和使用方法。与传统配方相比,其主要优点是发黑时间短,发黑膜结合力好。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。     

一种新型的菌丝体废旧塑料复合材料

文章根据废旧塑料资源化利用存在的问题,介绍了一种新型的废旧塑料回收方法,并介绍了其制备工艺。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

塑料配电柜的研制和应用

研制了一种塑料配电柜，该塑料配电柜由改性树脂经注塑成型或者热压成型加工制作而成。另外，根据塑料配电柜的不同要求有的塑料配电柜中还使用了尼龙网或钢丝网或者钣金件骨架，这样既保证了塑料配电柜的绝缘性能，又增加了塑料配电柜的刚性，同时还增加了塑料配电柜对电磁辐射的屏蔽性能，试验结果表明，该塑料配电柜耐老化、免油漆、耐雨水冲刷、耐腐蚀、绝缘性能好、电磁波屏蔽性能佳、加工工艺简啦、生产制作成本低廉，综合性能优于会属材料制作而成的配电柜。     

原子荧光光谱法测定地下水中锡

原子荧光光谱法测定地下水锡试验中,选择最佳的硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液浓度,反应体系中加入浓度为20 g/L硼氢化钾溶液,100 mL试样溶液中加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,方法检出限为0.02μg/L,测量精密度为0.33%～1.24%,加标回收效率为100%～102%。     

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。