ICP-OES与ICP-MS测定塑格悬浮式运动地板中的Pb、Cd、Cr和Hg

通过研究不同的消解体系对塑格悬浮式运动地板的消解效果,确立了以HNO3-H2O2-HF为微波消解体系消解样品的方法,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定塑格悬浮式运动地板中4种重金属Pb、Cd、Cr和Hg的含量。ICP-MS和ICP-OES法的线性相关系数均大于0.999。ICP-MS法的加标回收率在82.0%～111.5%之间,RSD在0.1%～11.1%之间,ICP-OES法的加标回收率在97.1%～116.5%之间,RSD在0.2%～9.2%之间。这两种方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,均适合塑格悬浮运动地板中这4种重金属的检测。两种方法中,ICP-MS检出限较低,在样品痕量及超痕量分析有重要应用,但其仪器成本高,普及率低,而ICP-OES在基层实验室的普及率更高。     

微波消解-ICP-OES法同时测定有机-无机复混肥中砷镉铬汞镍铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定有机-无机复混肥中砷、镉、铬、汞、镍和铅等6种重金属的方法。优化了微波消解条件,讨论了光谱干扰及消除。方法回收率在80.0%～103.3%之间,相对标准偏差均<6.8%。该方法简便快速,结果准确可靠。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

ICP-OES法测定废家电外壳HIPS中4种重金属

针对现有消解方法对废家电塑料中存在消解不完全的现象,导致无法准确分析出Ro HS指令关注的塑料中的重金属Pb、Cd、Cr和Sb的具体含量,对后续研究废家电塑料中重金属的迁移转化造成困难。文章采用微波加热消解、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定废家电外壳HIPS中重金属Pb、Cd、Cr、Sb的含量,并通过试验条件进行优化,达到了最佳消解效果。结果表明,与传统使用的电热板加热消解方法相比,该方法用时少,试验误差小;使用的酸危害性较小,安全性高。此外,优化后,试验方法回收率为93. 4%～107. 7%,精密度为0. 5%～5. 9%,可实现HIPS样品的全消解。该方法检测限度低,操作简单,可满足准确测定废家电塑料中重金属含量的需求。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

微波消化-ICP-OES法测定纺织品中多种重金属元素

研究了纺织品中重金属元素As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的测定方法,采用微波消解处理样品,ICP-OES法测定纺织品中的多种重金属元素,选取了最佳仪器分析条件,加标回收率为96.4%~104.1%,相对标准偏差小于5.0%,与其他方法相比,具有快速、简便、灵敏、污染少等特点。     

MAE-ICP法测定合成树脂瓦中的重金属含量

通过优化分析条件,实验研究了微波消解前处理和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用法(MAEICP)测定合成树脂瓦中的Pb、Cd、Cr、Hg、Ba和Zn等6种重金属的含量。方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.0012~0.0220 mg/L,回收率在96.8%~103.1%,RSD小于4.6%。该方法灵敏度高、重复性好,可实现对合成树脂瓦中重金属的含量快速准确地测定。     

基于ICP-OES法地表水中重金属离子测定研究

针对当前地表水污染中重金属超标问题以及ICP-OES测量的特点,取某工业园区地下水作为样品,采用微波消解方法对样品进行前期处理,然后再用ICP-OES对地表水中的重金属离子进行测定.结果表明:消解体系采用2 mL HCl+2 mL HNO3+2 mL H2O2,并在180℃的温度下消解15 min,得到的回收率最高;同...