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1(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。K∞J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二Wu烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并Wu烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反制得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪。Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二Wu烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌唪。合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产。本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二Wu-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代的 。此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下。 相似文献
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抗病毒药阿昔洛韦的合成改进 总被引:2,自引:0,他引:2
鸟嘌呤、六甲基二硅氮烷和(NH4)2SO4回流反应18h,浓缩,溶于苯,过滤后与AcOCH2CH2OCH2Br在Hg(CN)2的催化作用下缩合,水解得9-[(2-乙酰氧乙氧基)甲基]鸟嘌呤(1),1最后与CH2NH2反应制得阿昔洛韦。总收率为72.3%。 相似文献
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测镉新试剂2-羧基-4-溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及该类试剂结构与分析性能关系的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了新的测镉试剂2-羧基-4-溴苯重氮氨基偶氯苯并研究了在TritonX-100存在下与镉的显色反应。把该显色反应结果与同类试剂邻羧基苯重氮氨基偶氮苯、间羧基苯重氮氨基偶氮苯、对羧基苯重氮氨基偶氮苯、2,4-二溴-6-羧基苯重氮氨基偶氮苯和2,6-二溴-4-羧基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应进行了比较,从而讨论了试剂结构与分析性能之间的关系。 相似文献
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合成了1-(2-溴-5-噻吩基)甲基-2-硝基亚氨基咪唑烷,并利用IR、MS、^HNMR表征其结构。生物活性初步研究表明,该化合物具有一定的杀虫活性。 相似文献
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离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了无水AlCl3与季铵盐形成的离子液体(ionic liquid)催化邻二甲苯与1,2-二氯乙烷烷基化反应,反应产物为1,2-双(3,4-二甲基苯基)乙烷。短碳链季铵盐四丁基溴化铵或三乙胺盐酸盐与无水AlCl3形成的离子液体具有与产物易于分离的优点,1,2-双(3,4-二甲基苯基)乙烷的分离产率为40%-60%。催化剂重复使用四次 物的产率和纯度没有明显的变化。长链季铵盐溴代十六烷吡啶和十六烷基三甲基溴化铵与无水AlCl3形成的离子液体溶解在反应物和产物中,使得产物与催化剂较难分离,这主要是长链季铵盐在有机溶剂中的溶解度较大的原因所致。 相似文献
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苯磺酰脲类除草剂合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以N—正丁基—2—甲酯基—5—甲基苯磺酰胺和N—(4,6—二甲氧基嘧啶—2—基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N—(4,6—二甲氧基嘧啶—2—基)—N—(5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰基)脲。N—正丁基—2—甲酯基—5—甲基苯磺铣胺与N—溴琥珀酰亚胺反应,得到N—正丁基—5—溴甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率60%;N—正丁基—5—溴甲基—2—甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N—正丁基—5—叠氮甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率73%;N—正丁基—5—叠氮甲基—2—甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N—正丁基—5—氨甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率75%;N—正丁基—5—氨甲基—2—甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N—正丁基—5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率90%;N—正丁基—5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺经取代得5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率77%:5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺和N—(4,6—二甲氧基吡啶—2—基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到N—(4,6—二甲氧基嘧啶—2—基)—N—(5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰基)脲,产率63%。 相似文献
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首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E-2′-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙酮肟(I)和以氯苯或溴苯合成对氯(对溴)-α-氯乙苯(ⅡA和ⅡB),Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-2′-(1-咪唑基)-o-(α-甲基对卤苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60.0%和56.0%,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。 相似文献
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两个新型联芳化合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用苯乙腈为原料,经硝化、还原等步骤,合成芳胺4-氨基苯乙腈和3-硝基-4-氨基苯乙腈,以此二芳胺为反应底物,在三氯乙酸、铜粉、TBAB、亚硝酸戊酯存在下与噻吩发生偶联反应合成新型联芳化合物,3-硝基-4-(2-噻吩基)苯乙脯和4-(2-噻吩基)苯乙腈,最终产物的结合经IR、^1HNMR、MS元素分析而确证。 相似文献
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报道了药物中间体4-[(6-溴代己基)氧基]丁基苯的合成方法,对于目的物制备过程中的化学反应和分离工艺进行了研究探讨。 相似文献
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研究了新试剂2-(2',4',6'-三羟苯基偶氮)苯胂酸(TPBA)与铁(Ⅲ)的显色反应。结果表明,铁(Ⅲ)与试剂在pH4.4的HCl-NaAc介质中发生专一显色反应,生成1:2棕红色配合物,其最大吸收位于535nm,摩尔吸光系数为4.22×103L·mol-1·cm-1,线性范围为0~3μg/mL。拟定的方法选择性很高,可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于5倍量Fe(Ⅱ)的共存不干扰,方法尚适用于Fe(Ⅲ)-Fe(Ⅱ)体系中Fe(Ⅲ)的选择性价态分析。分析结果均令人满意。 相似文献
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测镉新试剂2—羧基—4—溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及该类试剂结构与分析性能 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了新的测镉试剂2-羧基-4-溴苯重氮氨基偶氮苯并研究了在TritonX-100存在下与镉的显色反应。把该显色反应结果与同类试剂邻羧基苯重氮氨基偶氮苯、间羧基苯重氮氨基偶氮苯、对羧基苯重氮氨基偶氮苯、2,4-二溴-6-羧基苯重氮氨基偶氮苯和2,6-二溴-4-羧基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应进行了比较,从而讨论了试剂结构与分析性能之间的关系。 相似文献