5-Br-PADAP高灵敏分光光度法测定合金钢中微量铌

本文提出在0.29N硫酸—0.27N磷酸介质中进行铌的显色。加入乙醇提高灵敏度和稳定性(至少稳定8小时),加入酒石酸可掩蔽部分干扰元素且参与显色反应,形成Nb—5—Br—PADAP—tar三元络合物,其组成比为1:1:1。方法选择性好、精度高(标钢铌含量0.018％和0.096％各进行10次分析,标准偏差分别为0.00082％和0.0014％)。     

TritonX-100存在5-Br-PADAP分光光度法测定微量钙

微量钙的分光光度测定,一直为广大的分析工作者所关注,特别是近年来,利用偶氮氯膦Ⅲ测定微量钙,以及二甲酚橙—CTMAB三元络合物测定微量钙等文献发表后,启迪人们去寻求新的、灵敏度高的、选择性好的微量钙的光度分析方法.5-Br-PADAP已广泛地应用于30多种金属离子的测定,但利用该试剂测定微量钙,至今尚未见报导.作者在研究钒(V)与5-Br-PADAP-H_2O_2-CPB多元络合物的过程中,曾发现在NaOH-KH_2PO_4     

5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10min后,流水冷却至室温,在波长610nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法。在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×10~4 L/(mol·cm)。按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9%和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。     

双波长分光光度法测定土壤中微量碘

聚乙烯醇(PVA-124)存在下,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,I--Ag+的沉淀反应会促进Ag+-邻菲啰啉-曙红Y离子缔合物的离解,514 nm处出现正吸收峰,548 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为514 nm,参比波长为548 nm,实现了双波长分光光度法测定微量碘。试验了酸度、试剂用量、稳定剂、试剂加入顺序、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。采用732型阳离子交换树脂分离去除Co2+,Fe3+,Zn2+等金属离子,加入抗坏血酸消除氧化性离子的干扰。线性范围为0.05~0.4μg/mL,ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为26.2μg/L。方法用于测定连云港市滨海盐土和棕壤中碘,结果与离子色谱法一致,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(n=5),回收率为97%~99%。     

分光光度法测定合金钢中微量铋

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，研究建立了微量铋（Ⅲ）光度分析新方法。     

钼—羟胺—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定钨矿中微量钼

前文报导了用钼—羟胺—(5—Br—PADAP)三元络合物分光光度法测定微量钼,并对八种不同的标准钢样和两个管理矿样中的微量钼进行了测定,得到满意的结果。证明本法的应用范围较广泛,灵敏度亦高,准确性也好。我们应用于几个钨矿中微量钼的直接测定,也得到较满意的结果。 试剂:混合掩蔽剂,取74.4克EDTA、10克环已烷二胺四乙酸、121.5克柠檬酸铵,加水和几颗氢氧化钠进行溶解并用水稀至1升;其它试剂的配制同前文。     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

稀土氧化物中高含量Nd2O3的分光光度测定

就分光光度法测定高含量物质的误差来源及其对应措施进行了探讨.利用这些办法,对高氯酸介质中钕的测定进行修订.这样,稀土氧化物中高含量钕的测定可以得到良好的结果,其误差可控制在±0.5%左右.     

电解铜中铁的光度法测定方法研究

研究了电解铜中铁离子与邻菲啰啉形成有色络合物的测定方法，结果表明：在ｐＨ３～４的酸性条件下，以饱和ＴＵ１０ｍＬ溶液掩蔽铜离子，以１ｇ／ＬＰｈｅｎ溶液为显色剂，以及在ｐＨ８～９的碱性条件下，以５００ｇ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３溶液１０ｍＬ掩蔽铜离子，再以１ｇ／Ｌｐｈｅｎ溶液为显色剂，分别进行铁（Ⅱ）离子的测定，结果准确可靠，方法均简单、迅速。     

氧化酸性络K褪色分光光度法测定微量铈

Ｃｅ（Ⅳ）对本乡性络Ｋ有褪色作用，本文借此进行佞光光度法测定的研究。实验表明，在１．４～２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，有色溶液的最大吸收波长为５２０ｎｍ，铈量０～１００μｇ／２５ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值成线性关系。方法简单，快速，准确，选择性好。用于测定稀土氧化物中铈，结果满意。     

镉中微量锑的测定—罗丹明B分光光度法

基本原理 本法适用于镉中含锑0.0002—0.0010％的测定,下述杂质量不影响测定:0.035％Zn,0.015％Cu,0.025％Pb,0.010％Ag,0.001Sb,0.003％As,和0.003％钍。从氯化物溶液中用异丙醚萃取锑,用亚硫酸钠于稀盐酸溶液洗除铊和铁。锑与罗丹明B形成红色络合物,至少可稳定30分钟。用1厘米比色皿于550mm进行光度测定,15毫升溶液含2—10微克锑符合线性关系。 仪器、试剂、标准溶液 光度计;分液漏斗:1升和125毫升。 异丙醚:用盐酸洗1次,水洗2次,每次振动30秒,分层后弃水相,有机相当     

5-Br-PADAP分光光度法测定环境水样中微量钍

研究了钍 与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH4.5的HAc NaAc介质中 ,有OP存在下 ,钍 与 5-Br-PADAP生成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 7× 10 5。含钍 0～ 10 μg/2 5mL符合比尔定律。方法灵敏度高、快速简便 ,采用TBP萃取可以除去大部分干扰离子。方法用于环境水样中微量钍的测定 ,钍的标准加入回收率在98.0 %～ 10 0.3 %之间 ,获得了满意的结果     

铜（I）催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法，基于用盐酸羟胺为还原剂，CuCl为催化剂，快速将Fe^3 还原为Fe^2 ，Fe^2 在pH5.7的介质中与邻菲罗啉（o-phen）反应形成红色络合物，在510nm波长处有一最大吸收。该法已用于实际样品中微量铁的测定，结果满意。     

低合金钢中铌的快速分光光度法

用氯代磺酚S分光光度法测定低合金钢中铌，该方法操作简便、分析成本低，能满足炉前快速分析要求。     

萘相分光光度法测定原油中微量铁

以盐酸羟胺为还原剂,在乙酸乙酸钠缓冲溶液存在下,铁与邻二氮菲(Phen)、四苯硼酸钠(STTB)形成稳定的橘红色1:3:2的络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数ε=8.41×104L.moL-1.cm-1。铁含量在2.0～12.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.0601ρ(μg/mL)-0.0028,相关系数r=0.9992。常见大部分离子均有较高的允许量,对于铜的干扰可加入硫脲溶液消除。方法用于测定原油中铁,相对标准偏差小于2.1%,回收率为99%～101%。     

β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲啰啉-四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

研究了在β-环糊精(β-CD)和Triton X-100存在下,Zn(Ⅱ)与邻菲啰啉和四碘荧光素的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法.结果表明络合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,25 mL溶液中锌质量在0～20 μg范围内服从比尔定律.方法已用于管网水中微量锌的测定.     

分光光度法测定钛合金中微量磷

在还原磷钼杂多酸为钼蓝的多种还原剂中,抗坏血酸-盐酸羟胺混合还原剂被认为最理想,盐酸羟胺除了能与铁络合外,还可抑制抗坏血酸的还原作用,减少溶液黄色。经过西北有色金属研究院把此方     

铝试剂分光光度法测定钛合金中的铝

研究了以过氧化氢作为掩蔽剂，用铝试剂测定钛合金中铝的方法。成功解决了传统分析方法中常须用沉淀分离来消除钛及其它元素的干扰问题，大大简化了分析手续，使分析时间至少缩短1／2，获得较满意的结果。