微波辅助HZSM-5合成柠檬酸正丁酯的影响因素研究

目的:本文探讨了微波辅助HZSM-5型分子筛催化剂(SiO2与Al2O3的摩尔比为25)快速合成环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。方法:采用控制单一变量法,探讨合成柠檬酸正丁酯反应中可能对产率有影响的因素,如不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(物质的量之比)、HZSM-5型分子筛催化剂的用量、反应温度等;研究每一个产率影响因素变量对微波辅助HZSM-5型分子筛合成柠檬酸正丁酯产率的影响,找到每一个变量的适宜条件;研究了柠檬酸正丁酯在适宜条件下的产率,同时对HZSM-5型分子筛催化剂进行回收实验处理。结果:微波辅助HZSM-5型分子筛新工艺能高效合成增塑剂柠檬酸正丁酯,合成工艺适宜条件为微波辐照功率400 W,作用时间7min,微波温度130℃,酸醇比1∶4,HZSM-5型分子筛催化剂用量为4%,产率可达88.38%,且HZSM-5型分子筛催化剂循环回收使用,二次回收后在适宜反应条件下产率达75.97%。结论:微波辅助HZSM-5型分子筛催化合成柠檬酸正丁酯新工艺具有较好的应用前景,有待进一步优化。     

微波-大孔树脂协同催化合成肉桂酸正丁酯的研究

研究了微波-大孔树脂协同催化合成了肉桂酸正丁酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸0.01 mol,酸醇摩尔比1∶3,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300 W,反应时间24 min,在此条件下产率达94.50%。     

微波辐射硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以硫酸铁铵为催化剂,采用微波辐射的方法催化合成乙酸正丁酯。讨论了微波辐射的功率、反应时间、酸醇摩尔比、催化剂的用量以及分水因素对酯化反应的影响。通过单因素实验确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：微波辐射功率为240W,辐射时间为15min,催化剂用量为1．3g,酸醇比为1．2：1．0,酯化率为98．2％。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

无溶剂合成硬脂酸月桂醇酯的研究

在无溶剂存在、微波辐射协助下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以月桂醇和硬脂酸为原料快速合成了硬脂酸月桂醇酯.讨论了醇酸物质的量比、微波功率、辐射时间和催化剂用量对反应的影响.经正交实验得出合成最佳条件为:醇酸摩尔比1∶1.1、PrSA占原料总质量的1.5%、微波功率270±10 W、辐射时间20 min,产率可达95%.     

微波辅助固体酸催化废弃油脂合成生物柴油工艺的优化

以废弃油脂为原料,采用微波辐射辅助固体酸催化合成生物柴油。考察反应温度、微波功率、微波加热时间、醇油摩尔比及催化剂的用量对生物柴油产率的影响,并采用响应面法建立二次回归模型对合成工艺进行了优化。分析结果显示,在反应温度为82℃、反应时间为93 min、醇油摩尔比7∶1、催化剂的用量为3.2%时,生物柴油的产率可达到94.58%,与在相同工艺条件下未经微波处理的产率提高了32.47%。     

含磺酸基的介孔分子筛SO3H-SBA-15催化合成油酸丁酯

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SO3H-SBA-15.以油酸与正丁醇为原料催化合成油酸丁酯,进行了不同催化剂的对比实验以及反应条件包括催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比的考察.得到最佳反应条件为：催化剂质量分数为10%,反应温度120 ℃,反应时间3 h,酸醇摩尔比1∶2.     

单模聚焦微波催化合成苹果酸异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪对产品确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1:4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为80℃微波辐射时间为20min条件下,产率可达93.6%。     

可膨胀石墨催化合成醋酸正丁酯研究

可膨胀石墨对醋酸正丁酯的合成具有较高的催化活性。最佳条件为醇 :酸 (摩尔比 ) =1 :1 .1 5,催化剂用量为醇、酸总质量的 5.59% ,反应时间 55min,酯产率可达到 98%以上。     

SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。     

固载型杂多酸PW12/SiO2催化合成乙酸异戊酯的研究

以自制固载型杂多酸为催化剂 ,以乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊醇。研究了杂多酸催化剂用量、酸醇摩尔比和反应时间 ,以及催化剂重复使用次数对产率的影响 ,结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、产率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次。用试验确定了合成乙酸异戊酯的催化剂用量 ,酸醇摩尔比 ,反应时间等最佳工艺条件