高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定磷酸铁锂中的锂含量

以锂的次灵敏线323．3nm为分析谱线,采用火焰原子吸收光谱法测定磷酸铁锂中的高含量锂。通过研究酸介质、消电离剂和基体离子对锂测定的影响,以及进行共存离子干扰实验发现：在2％的硝酸介质中方法的灵敏度最佳;在标准溶液中加入基体离子,可以消除基体对锂测定的干扰;常见共存离子不干扰锂的测定。在优化的实验条件下,锂的检测线性范围为4—140μg·mL-1,检出限（30-）为2．0肛g·mL-1,对20．0μg·mL-1的锂标准溶液连续测定11次,其RSD为0．05％。方法简便、快速、准确,检测线性范围广,避免了稀释操作带来的误差,可用于高含量锂的直接测定;方法用于磷酸铁锂样品测定,回收率在92PTe～103．7％之间,相对标准偏差（n=7）在1．04％～1．16％之间。     

茶叶中啶虫脒残留量气相色谱分析方法研究

本文对茶叶中啶虫脒残留量的气相色谱分析方法进行了研究。方法：样品用乙腈提取后,采用活性碳固相萃取柱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用电子捕获检测（ECD）的气相色谱仪测定。该方法检测底限为0．01mg／kg,当样品添加浓度在0．05rag／kg-0．20mg／kg范围内,添加回收率在82．4％-100．7％,相对偏差为5．5％-7．7％。     

野茼蒿不同营养器官中总黄酮含量测定

目的测定野茼蒿不同营养器官中总黄酮的含量。方法以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定了总黄酮含量。结果芦丁浓度在0．002—0．080mg／mL范围内,与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率为98．94％,RSD％=0．6367％,野茼蒿叶、茎、根中总黄酮含量分别为3．9486％、1．0377％、0．5846％。结论本方法灵敏,准确性强,精密度高,重复性好,适用于野茼蒿不同营养器官中总黄酮含量的测定。     

研究HPLC测定结核灵片中狼毒乙素的含量

目的建立测定结核灵片中狼毒乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentHC C18,流动相为甲醇水（体积比70：30）,流速1．0mL／min,检测波长291nm,柱温为室温。结果狼毒乙素质量浓度在0．606-7．278Hg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0,9998;平均回收率为100．20％,RSD为0．29％（n=6）。结论本方法简便、准确,可用于测定结核灵片中狼毒乙素的含量。     

石墨炉原子吸收法测定吡喹酮中镍的含量

目的建立测定吡喹酮中镍的含量方法。方法采用石墨炉原子吸收光谱法,以连续光源校正,标准曲线法对吡喹酮中镍的含量测定．并进行方法学验证。结果标准曲线法所得法线性范围0-20μg／L,相关系数r=0．9998,回收率为95．1％-102．5％。结论本方法操作简单,结果稳定准确,灵敏度高,可有效控制吡喹酮的质量。     

原子吸收光谱法测定钴溶液中的镍量

为了快速准确地测定钴溶液中镍的含量,本文通过实验,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在选定的最佳实验条件下,镍在0．50～2．OOug／mL范围内线性良好,其校正曲线的回归方程之相关系数均大于0．999。同时本文还系统研究了不同含量的钴基体对镍测定结果的干扰情况,当基体中钴含量大于20g／L时,对镍的测定干扰不可忽略,需要通过基体匹配方法来加以校正。该方法测定镍的检出限达0．022ug／mL,相对标准偏差为3．60-7．18％,镍的加标回收率在96．7～108．1％之间。该方法具有操作简单、重现性好、准确、快速等特点,完全满足车间对钴溶液中镍的质量控制分析需求。     

离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱法测定面粉中的溴酸盐,选用Metmhm861型离子色谱仪,Metmsep Asupp 5—250阴离子分析柱,以3．2mmol／LNaCO3＋1．0mmol／LNaHCO3溶液为淋洗液（流动相）。标准曲线的线性范围为0．2～1．2mg／L（r=0．999807）,BrO3^-的检出限为0．02mg／L（进样阵积20μL）,相对标准偏差为1．173％,厢本方法测定面粉样品,加标回收率在91．9％以上。实验表明,本方法快速、准确,灵敏,重复性较好,结果令人满意。     

莫替丁中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP—Wax;柱温：50℃保持3min,以20℃／min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好（r=0．9996-0．9997）;平均回收率分别为97．86％,98．16％和98．04％,RSD分别为1．34％,1．21％和0．94％;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0．004％、0．002％和0．004％;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。     

电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

钽试剂(BPHA)萃取分光光度法测定水中钒

在强酸性介质中,钽试剂(BPHA)与五价钒形成的螯合物定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取,使用1cm比色皿在440nm波长分光光度法测定,本方法适宜测定0.081～10.0mg/L浓度范围内的钒,加标回收率93.8％～106.3％。     

橄榄油中角鲨烯含量的气相色谱/质谱法分析

本文建立了橄榄油中角鲨烯含量的GC/MS分析方法.橄榄油中的脂肪酸甲酯化,角鲨烯同步萃取于石油醚-苯(1+1)溶剂中,经强极性毛细管柱SP-2560分离,质谱选择离子监测对角鲨烯进行定量测定.该方法在0.01-0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,最小检测限为1.80ng/mL,方法回收率在99...     

工业盐酸中微量氟的测定

样品分离氯离子后,在弱酸性介质中,用氟离子选择性电极、已知量添加法测定工业盐酸中微量氟。本方法标准偏差为5×10~(-5)％,变异系数<6％。回收率在91.8～104.0％。方法简便、数据准确。     

基于二聚酸多元醇的高固含量聚氨酯分散体的合成及乳液性能

以二聚酸二元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)、异佛二酮二异氰酸酯(IPDI)、三乙胺(TEA)、乙二胺(EDA)为原料,采用预聚直接分散法合成了固含量50%以上的聚氨酯分散体(PUD)。研究结果表明,PUD平均粒径多为100 nm~110nm,粒径多分布于50 nm~200nm范围内,羧基和TMP含量的增加使胶粒粒径变小。透射电镜(TEM)表征显示分散体胶粒呈多分散性。PUD的黏度随剪切速率的增加而先增大,随后保持稳定,最后减小。     

海泡石矿物含量对海泡石/聚丙烯酸(钠)复合材料吸水保水性能的影响

利用水溶液聚合法制备了海泡石粘土/聚丙烯酸(钠)高吸水保水复合材料,研究了海泡石粘土在0%~10%及20%~150%添加量范围对复合材料的吸水保水、重复吸水及抗电解质溶液性能的影响。结果表明,海泡石添加量在4%和40%~60%范围时,复合材料的吸蒸馏水倍率达到极大值。海泡石添加量大于60%时,复合材料吸水倍率急剧下降。复合材料的保水率随着海泡石添加量的增加而小幅增加;海泡石粘土添加量在40%~60%范围时,复合材料的重复吸水性能比较稳定;复合材料吸蒸馏水的倍率随各电解质溶液离子强度的升高而不断降低,且海泡石粘土添加量高的复合材料对外界溶液离子强度的敏感程度较高。     

XRF靶线标准法测定金首饰中的银

采用 XRF 靶线标准法测定了黄金饰品中银的含量。当银含量小于1.0%时,测定的标准偏差小于0.01%,测定值与标准值的偏差亦小于0.01%,当银含量在1%至8%时,测定的标准偏差小于0.04%,测定值与标准值的偏差小于0.07%。本法能较好地补偿了表面形状对测定结果的影响。本法适用 Au 含量大于92%的饰品。     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。