聚氨酯-光致变色微胶囊的制备及其粒径研究

以聚氨酯为壁材、偶氮染料分散于乙酸丁酯中作为囊芯,采用原位聚合法制备了聚氨酯包覆光致变色化合物的微胶囊。考察了分散剂种类及用量、芯壁质量比、均化速度和搅拌速度以及合成温度对聚氨酯微胶囊粒径的影响。实验结果表明,与Tween80、OP-10、PVC相比,平平加O乳化剂更适合用于聚氨酯微胶囊的制备,且当平平加O用量从5%增加到15%时,微胶囊的平均粒径从0.6171μm降低到0.5236μm。随着芯壁质量比从1∶1减小到1∶8,聚氨酯微胶囊的平均粒径从0.4731μm增大到0.7147μm。随着均化速度及搅拌速度的增大,微胶囊平均粒径与速度成反比。预聚温度为20～60℃,扩链温度90～100℃对聚合和微胶囊平均粒径比较合适。     

芯材表面修饰法制备聚脲石蜡相变微胶囊及其表征

采用芯材表面修饰法制备了聚脲石蜡相变微胶囊。首先在固体石蜡颗粒表面引入氨基(-NH2),制备表面氨基修饰的固体石蜡芯材,再加入2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和改性胺固化剂,形成聚脲壁包覆芯材。用差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和激光粒径分布仪表征了芯壁用量比以及搅拌速度对相变微胶囊结构和性能的影响。FT-IR测试结果表明,该方法成功地在固体石蜡微球的表面引入了氨基。固定转速时,随着芯壁用量比中TDI用量的增加,微胶囊相变潜热明显增加;在十八胺与TDI摩尔比相同的条件下,随着芯材制备搅拌速率的增大,微胶囊的平均粒径减小而相变潜热明显增加。当搅拌速率为800 r/min,十八胺与TDI摩尔比为1∶2时,所制备的聚脲石蜡相变微胶囊包覆完整,热稳定性好,平均粒径为18.262μm,相变潜热可达142.8 J/g,包覆率达63%以上。     

聚酰胺包覆酞菁绿颜料微胶囊的制备及其粒径分析

以对苯二甲酰氯和二乙烯三胺为壁材、改性酞菁绿G颜料分散于四氯乙烯中作为囊芯,采用界面聚合法制备了聚酰胺包覆酞菁绿的微胶囊。考察了乳化剂种类及用量、芯壁质量比、pH、搅拌速度对聚酰胺微胶囊粒径的影响。实验结果表明,与Span80、Tween80和SDS相比,OP-10乳化剂更适合用于聚酰胺微胶囊的制备,且当OP-10用量从0.5%增加到2.5%时,微胶囊的平均粒径从834.5nm降低到258.2nm。随着芯壁质量比从1∶6减小到1∶14,聚酰胺微胶囊的平均粒径从267.4nm增大到554.4nm。微胶囊的平均粒径随着pH及搅拌速度的增大而减小。从TEM可以看出,所制备的聚酰胺微胶囊粒径处于纳米级,颗粒圆整,囊壁较厚。     

明胶-壳聚糖-纳米SiO2复合微胶囊的制备及结构

以石蜡和壳聚糖作为囊芯材料,以明胶作为壁材,制备明胶-壳聚糖-纳米SiO_2复合微胶囊。通过油水比、壳聚糖和明胶中分别引入纳米SiO_2等因素的调节,研究了其对微胶囊性能、结构的影响。采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)对微胶囊形貌等微观结构进行表征。结果表明,油水比为3∶1时,制备的微胶囊结构和性能较好,在此基础上分别以不同的方式在壳聚糖和明胶中引入不同粒径的纳米SiO_2。结果表明,未引入纳米SiO_2制备的微胶囊呈球形结构,部分为多核微胶囊;当在壳聚糖或明胶中加入SiO_2时,微胶囊壁材出现多孔结构,球形度降低,随着SiO_2量的增加,微胶囊壳层孔状结构增多,微胶囊的热损失率也随之增大;不同粒径的纳米SiO_2无论引入壳聚糖还是明胶中,微胶囊的热损失率都是随着SiO_2含量的增加而增大;较大粒径的纳米SiO_2引入后微胶囊热损失率小于小粒径纳米SiO_2引入后微胶囊的热损失率。     

壁材掺杂纳米TiO2的正十四醇相变微胶囊的制备及性能研究

以纳米二氧化钛(TiO_2)粒子改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂为壁材,以正十四醇为芯材,采用原位聚合法制备了纳米TiO_2改性的相变微胶囊。研究了乳化剂浓度以及纳米TiO_2的添加量对微胶囊性能的影响,采用红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、差示扫描量热仪、热重分析仪分别对微胶囊的化学结构、表面形貌、粒径分布及热性能进行了表征。结果表明,所制微胶囊的体积粒径58.2～83.6μm,受乳化剂浓度影响较大,当壁材中加入适量的纳米TiO_2的添加量小于5%(wt,质量分数)条件下,微胶囊呈球形且表面光滑,随着TiO_2添加量的增加,改性微胶囊的相变潜热、芯含量及热稳定性均呈先增加后降低态势,在TiO_2添加量为3%(wt,质量分数)条件下,纳米TiO_2改性相变微胶囊的熔融潜热达最大值151.5J/g,微胶囊芯含量为69.9%,微胶囊的热稳定性也明显提高。     

相变微胶囊单体熔化过程的数值模拟研究

该文研究了相变微胶囊的熔化过程,采用热焓法进行了数值模拟,分析了粒径大小、壁材厚度以及壁材的导热系数对相变过程的影响,预测了不同时刻微胶囊内部的物相分布。研究结果表明,在单个相变微胶囊中,熔化初始时刻,热量传递率较大,随着熔化进程的推移,热量传递减小。相变微胶囊完全熔化时间随壁材的导热系数及厚度的增加而缩短,随粒径的增大而延长。该研究对提高相变微胶囊的储热能量和速率具有一定的理论指导意义。     

核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3∶7的固体石蜡与液体石蜡均匀混合得到复合石蜡,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)单体和乙二胺(EDA)在乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的乳化作用下,通过界面聚合包覆在芯材复合石蜡的表面形成石蜡-聚脲相变微胶囊,对比差热曲线和加热-冷却曲线表征芯材复合石蜡的蓄热性能,探讨EDA与TDI质量比对聚脲囊壁产量的影响,以及核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率以及蓄热性能的影响。结果表明:加热-冷却曲线与差示扫描量热曲线显示复合石蜡的熔点接近;聚脲囊壁的产量随着水合EDA与TDI质量比的增大近似线性增大,质量比达到0.5∶1.0后,聚脲囊壁的产量不再增大;核壳质量比为2.0∶1.0时制得石蜡-聚脲相变微胶囊的熔点为28.1℃,相变焓为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%,粒径约为4.32μm,粒径分布均匀。     

单分散苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚微球的制备

以苯乙烯和丙烯酸丁酯为反应单体,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙醇/水为分散介质,采用分散聚合法制备了微米级苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚微球,通过红外光谱、核磁共振氢谱和扫描电镜对产物进行了表征,并且对不同聚合条件下,产物微球的粒径和粒径分布进行了研究。结果表明,随着苯乙烯/丙烯酸丁酯比值增大,粒子平均粒径和分布都减小;分散剂用量增加,粒子平均粒径减小,分布变窄;增加引发剂用量或提高温度,粒子平均粒径增大,分布变宽;随着乙醇/水比值增大,粒子平均粒径增大,分布有个极小值。     

加入改性石墨烯的聚甲基丙烯酸甲酯/正十八烷相变材料微胶囊的制备与表征

通过Hummers法制备氧化石墨,经碱液、氯乙酸溶液处理后与二氯亚砜进行酰氯化反应,再加入十八烷基胺继续反应四天后得到带有长链胺基的改性石墨烯。将所制改性石墨烯加入乳液聚合法制备以正十八烷为囊芯,聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁的相变材料微胶囊中。采用扫描电子显微镜、粒度分析仪、差示扫描热量仪、热重分析仪、傅利叶红外光谱仪分别观测了胶囊的表面形貌、粒径分布、热性能及热稳定性能等。实验结果表明:改性石墨烯加入不利于微胶囊形成,而且随着改性石墨烯加入量增加,微胶囊成囊效率下降,粒径分布变化不大,热稳定性能随着改性石墨烯量增加而呈减小趋势。     

原位聚合法制备相变储热微胶囊

以三聚氰胺-甲醛为壁材,十二醇为囊芯,采用原位聚合法制备了相变储热微胶囊。采用SEM、DSC、FTIR、激光粒径分布仪等测试仪器分别测定微胶囊形态、热性能、化学成分以及粒径分布;采用光学显微镜二次聚焦法测定微胶囊的壁厚,并讨论微胶囊壁厚的影响因素。实验结果表明,当壁材／芯材用量比为1：2时,在3000r／min的乳化转速下乳化10min,80℃时固化1h制备的微胶囊粒径分布均匀,平均粒径〈10μm,且表面光洁;微胶囊壁厚随乳化转数增加而减小,而囊芯比对壁厚影响并不显著;DSC显示相变材料微胶囊化后并不影响其相变点,相变储热效果明显。     

聚合物共混制备纳米和多孔碳纤维及性能研究

聚丙烯腈(PAN)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混膜的结构和尺寸可由两组分比例和分子量调整。以PAN为碳前驱体,PMMA为热分解聚合物,并控制m(PAN)/m(PMMA)为30/70和70/30,通过湿法纺丝制备了PAN/PMMA共混纤维。以m(PAN)/m(PMMA)为30/70和70/30的共混纤维为原丝经碳化后获得了纳米碳纤维(CNFs)和多孔碳纤维(PCFs)。利用扫描电镜观察了所得CNFs和PCFs的形貌,发现单根CNFs的直径为50～150nm,PCFs中孔的直径为0.1～1μm。由CNFs和PCFs的拉曼光谱分析了不同碳化温度对CNFs和PCFs石墨化程度的影响,结果表明随碳化温度升高,石墨化程度也增加,同时电导率也随之提高。     

种子溶胀法合成微米级单分散聚苯乙烯微球

采用种子溶胀法合成1~10μm单分散聚苯乙烯微球,研究单体与种子微球的不同质量比、聚合温度、分散介质中乙醇浓度以及搅拌速度对聚苯乙烯微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,随着单体与种子质量比的增大和聚合温度的升高,微球粒径越大,粒径分布变宽;合成聚苯乙烯微球的适宜条件是单体与种子的质量比范围为0.5~3.5,聚合温度为70~75℃,搅拌速率为150~350 r/min,乙醇在分散介质中的质量分数为10%~15%;合成的粒径分别为6、7、8μm的聚苯乙烯微球的球形度大于96%,粒径相对标准偏差小于5%。     

The effect of stirring rate on semisolid stirring brazing of SiCp/A356 composites in air

This paper explores the possibilities of joining SiC_p/A356 composites using semisolid Zn27Al filler metal with aid of mechanical stirring. Moreover, the effect of stirring rate on the macro-appearance, microstructure, bonded ratio, braze metal ratio of joints and the tensile strength of joints were investigated. Experimental results show that the bonded ratio of interface, braze metal ratio and the tensile strength of the joints is rise with increasing of stirring rate. It is indicated that increasing of stirring rate will promote the disruption of oxide film on surface of composites so as to enhance metallurgical bonds at joint interface. In addition, increasing of stirring rate will also promote formation to fine brittle η-Zn phase and its uniform distribution in bond.     

异噻唑啉酮微胶囊的制备表征及释放行为

以二异氰酸酯(TDI)、聚乙二醇4000(PEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)和三乙胺(TEA)为原料,制备可水乳化的聚氨酯(WPU).以合成的WPU为囊壁、以异噻唑啉酮衍生物(Sea-nine 211)为囊芯,通过乳化自组装得到防污剂Sea-nine 211微胶囊,用红外光谱、粒径分布和扫描电镜对胶囊进行表征,并采用分...     

水基钻井液用碳酸钙微米颗粒的分散状况

为了研究水基钻井液用碳酸钙微米颗粒在水溶液中的分散状况,使用扫描电镜对碳酸钙微米颗粒的微观形貌进行了分析,而后在不同搅拌速度、不同p H、不同超声时间等物理分散因素下研究了碳酸钙微米颗粒在水溶液中的粒径分布与Zeta电位变化,又利用不同的分散剂对碳酸钙微米颗粒进行了化学分散.结果表明:长期放置的碳酸钙微米颗粒会发生团聚,中径达6~7μm;采用物理方法分散时,搅拌速度越高,分散效果越好,在10 000 r/min时可使中径达3~4μm;超声作用则使碳酸钙微米颗粒粒径先减小后增大,中径最小可达2.6μm,p H小于10时,粒径随p H的增大而增大,大于10时则随p H的增大而减小;化学分散剂对提高碳酸钙微米颗粒的分散具有显著的作用,其中,无机类分散剂六偏磷酸钠可使碳酸钙微米粒子中径达到1.5μm,并且Zeta电位绝对值显著提高.     

Synthesis of high tap density spherical micro-size silver particles by liquid-phase reduction using response surface methodology

Mono-disperse and spherical micro-size silver particles with high tap density were prepared by using silver nitrate as metal source, ascorbic acid as reductant, sulfuric acid as dispersant and polyethylene glycol 4000 (PEG4000) as surfactant. The aim of this paper was to study the simultaneous effects of surfactant dosage (PEG4000/AgNO₃ mass ratio), silver nitrate concentration [AgNO₃], deionized water dosage in reductant solution, stirring rate and their interactions on properties of silver particles. For optimizing these parameters, irregular fractional factorial design of experiments was used. As-prepared silver particles were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, laser particle size analyzer and tap density (tap density refers to the stacking density of particles after vibration compaction) meter. The results showed that silver particles were spherical, mono-disperse and with high tap density (>5.0 g/mL), average particle size of about 2–3 μm and narrow particle size distribution. By surveying the experiment results and analysis of variance, two mathematical models were obtained and optimized parameters were determined. Analysis of the variance demonstrated that the interaction of [AgNO₃] and stirring rate were the most significant factor affecting particle size and PEG4000/AgNO₃ mass ratio and [AgNO₃] were main significant factors affecting tap density. The predicted particle size and tap density were respectively 2.5 μm and 5.065 g/mL while the experimental results were 2.52 μm and 5.108 g/mL, which indicated that the models were in good agreement with the experimental data.     

乙醇及NaCl存在下甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合

以乙醇为助溶剂,在电解质NaCl存在下进行甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合。考察了助溶剂、电解质、引发剂及单体的用量时聚甲基丙烯酸甲酯微球粒往及其分布的影响．结果表明,仅加入乙醇,可以使聚合物微球的粒径有所提高。在一定条件下对微球粒径分布影响不大。同时加入乙醇及电解质,能显著提高微球的粒径,得到10μm～100／μm的聚合物微球,但却使其分布变宽。单体用量增加。微球粒径及分布增大,引发剂用量增加,微球粒径及分布也增大。     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆十二醇微胶囊的制备及表征

以相变物质正十二醇(DA)为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,采用悬浮聚合法制备了正十二醇-聚甲基丙烯酸甲酯(DA@PMMA)微胶囊。通过差示扫描量热仪(DSC),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),傅里叶变换红外光谱仪(FIIR)和热重分析仪(TGA)等仪器对微胶囊进行检测表征。结果表明:当工艺为苯乙烯-马来酸甘钠盐(SMA)加入量占DA质量的7.5%,偶氮二异丁腈(AIBN)加入量占单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)质量的7.5%,芯材壁材质量比为2∶1,搅拌速度为1 000r/min时,所制备的微胶囊整体性能最好。DA@PMMA微胶囊为球形,平均粒径26μm,DA@PMMA微胶囊中DA的质量分数为66%。DA@PMMA微胶囊的熔化焓和结晶焓分别是137.6J/g和132.8J/g。TGA和FIIR的分析表明,DA@PMMA微胶囊具有良好的性能。     

环氧树脂/聚丙烯酸酯复合乳液的制备Ⅰ:丙烯酸酯单体及聚合对环氧树脂乳胶粒的溶胀行为

采用环氧树脂/聚乙二醇嵌段共聚物为乳化剂及相反转法制备了环氧树脂E-44水乳液,探讨了乳化剂用量对相反转点的影响,以及相反转搅拌速度对环氧树脂乳胶粒子粒径的影响.结果表明,随乳化剂用量的增加,相反转点变小;随搅拌速度的增加,乳液的平均粒径显著减小.探讨了丙烯酸酯类混合单体及聚合反应对环氧树脂乳胶粒的溶胀行为.结果表明,混合单体对环氧树脂乳胶粒子有溶胀作用,当单体与环氧树脂的质量比(Mm/MEP)达到0.8时,乳胶粒被胀破,但复合预乳液的稳定性并未下降;聚合后,环氧树脂乳胶粒的平均粒径进一步增大且分布变宽,当Mm/MEP达到0.6后,部分乳胶粒因粒径过大而发生沉降.