紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量

采用紫外分光光度法在 2 6 1纳米波长下 ,测定 2 -氨基 - 4,6 -二羟基嘧啶的含量。该法简单、快速、准确 ,其标准偏差为 0 44 ,变异系数为 0 47% ,回收率为 97 47%～ 10 1 6 %     

4,6-二羟基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。     

膨润土吸附处理甲基嘧啶磷废水的研究

以膨润土作为吸附剂处理甲基嘧啶磷废水,讨论了膨润土的种类、投加量、时间、pH值、温度等对甲基嘧啶磷某工段废水的处理效果的影响。结果表明,钠基膨润土的吸附效果较其它类型的膨润土效果好,其适宜吸附条件为:投加量5%,pH值3,反应温度20℃,搅拌60 min。反应结束后废水中2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的浓度从5 761 mg/L降至130 mg/L以下,COD浓度从12 500 mg/L降至4 233 mg/L以下。     

丙腈合成2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐，然后在醇纳催化下与丙二酸二乙酯缩合成环制得2-乙基-4，6-二羟基嘧啶，反应总收率为86%，产品分别经熔点测定、质谱分析得到了证实，含量经液相色谱分析，纯主均大于98%，另外，在合成丙脒盐酸盐时，必须在无水条件下进行，而且在通入氢气体时，反应温度保持在-10-0℃，其反应收率为94.0%。     

2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成

以2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为起始原料,经过氯化、氟化合成农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。详细考察了原材料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,获得了反应优化条件:n(三氯氧磷)∶n(2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶)为2.2∶1,n(氟化钾)∶n(2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶)为2.5∶1,氯化反应温度75℃～85℃,氯化反应时间3h,氟化反应温度(160±5)℃,氟化反应时间2.5h。产品总收率75%,产品含量98%。     

4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76％;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55％;两步总收率59.65％.     

4，6-二羟基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二羟基嘧啶是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的一个重要中间体。以丙二酸二甲酯和甲酰胺为原料合成目标化合物,以反应温度、反应时间及甲酰胺的用量作为考察因素进行正交实验,用这三个指标评定工艺的优劣。由正交实验得到的最佳合成工艺条件为：反应温度50℃,反应时间6h,n（丙二酸二甲酯）：n（甲酰胺）=1：3．5,收率达59．73％。优选得到的工艺简便宜行,产物经红外光光谱鉴定,证明结构正确。     

4,6-二羟基-5-氯嘧啶的合成

以丙二酸二乙酯为原料,经NCS氯化得到2-氯丙二酸二乙酯,然后以甲醇为溶剂,在碱金属催化剂下,经与醋酸甲脒反应得到4,6-二羟基-5-氯嘧啶.反应总收率为73.4%(以丙二酸二乙酯计),含量为99.7%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.     

2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解5步反应合成2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶,反应总收率为40%.同时,通过1H NMR、GC-MS对目标化合物及其中间体进行了结构确证.     

高效液相色谱法同时测定尼卡巴嗪中4,4'-二硝基均苯二脲和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的含量

建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4'-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6 mm×150 mm,2. 7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0. 8 m L/min,柱温为40℃,HDP和DNC的检测波长均选择300 nm。试验结果表明HDP和DNC分别在23. 3～34. 9μg/m L和56. 7～85. 1μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0. 999 8和0. 999 6。HDP平均回收率为100. 4%,RSD为0. 9%(n=9); DNC的平均回收率为99. 2%,RSD为0. 8%(n=9)。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制尼卡巴嗪的质量。     

2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

通过4步反应,合成了一种新型嘧啶类化合物.所得产物经质谱分析和元素分析,为2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶.经过多次试验,总收率达78.6%.此产物的合成为农药的发展提供了新的思路.     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2，4-二羟基嘧啶的合成

以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶（6-MU）在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即：n（6-MU）：n（二乙胺）：n（CH2O）=1．0：2．0：2．0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0．02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34．9％。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

6-羟基嘧啶化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定 6 羟基嘧啶化合物的含量。该方法的标准偏差为0 35 ,变异系数为 0 38,,平均回收率为 99 5 %～ 10 0 5 % ,线性关系良好 ,其相关系数为0 999。     

2-氯-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

叙述采用反相高效液相色谱法，使用C18和紫外检测器分离测定2-氯-4，6-二甲基嘧啶。结果表明，其标准偏差为0．073，变异系数为0．044％，回收率为99．3％，线性相关系数为0．9993。     

2-(4,6-二甲氧基)嘧啶乙腈的合成研究

由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质的量比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n(对甲苯磺酸)∶n[2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯]=0.08∶1,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达90%以上。化合物结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS进行了表征。     

4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol).改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%.     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

磺酰脲类除草剂是一种被世界公认的高效、环保的绿色型农药,具有广阔的市场前景。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶作为一种重要的磺酰脲类除草剂的合成中间体也随之得到广泛关注。通过对2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成方法研究进展进行综述,填补了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法在近10年中发展的综述空白问题。