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相似文献
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1.
采用溶胶-凝胶法以硝酸盐、柠檬酸为原料,加入氨水调节溶液pH,制备出一系列Cu-ZnO-ZrO2催化剂。并通过粉末XRD、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、N2吸附-脱附(BET)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、SEM、TEM及傅里叶变换红外光谱(FTIR)对干凝胶及催化剂进行了理化性能测试,并在高温高压固定床反应器上进行催化剂活性评价。讨论了溶液pH对干凝胶结构及催化剂性能的影响。结果表明:pH为0.5制备得到的干凝胶中存在未配位的游离羧酸,同时又有部分羧酸通过羧基与金属离子进行了配位,而pH为4、6、8、10制备得到的干凝胶中不存在游离羧酸,羧酸均通过羧基与金属离子进行了配位。pH的改变调控着Cu2+、Zn2+、Zr4+与柠檬酸之间的配位能力,使得pH为6时制备得到的催化剂具有较大的比表面积以及铜分散度,比表面积为92.5 m2/g,铜分散度为18.63%,并表现出较好的CO2加氢合成甲醇催化性能 ,CO2转化率为24.7%,甲醇选择选择性为42.3%。  相似文献   

2.
闫晓峰  高文桂  毛文硕  纳薇  霍海辉  常帅 《化工进展》2020,39(10):4032-4040
采用溶胶-凝胶法以铜、锌、锆硝酸盐和柠檬酸为原料,改变柠檬酸用量,制备出一系列Cu-ZnO-ZrO2催化剂。通过X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG-DTG-DTA)、H2程序升温还原(H2-TPR)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、红外光谱仪(FTIR)及BET比表面积等表征手段对干凝胶及催化剂理化性能进行测试,并在催化反应活性评价装置上对催化剂的CO2加氢合成甲醇反应活性进行评价,研究凝胶过程中Cu2+、Zn2+、Zr4+与柠檬酸结合方式对催化剂性能的影响。结果表明:改变柠檬酸用量可调控Cu2+、Zn2+、Zr4+与羧酸的配位方式,配位能力较强的Cu2+、Zn2+在凝胶制备过程中参与三维网络的构筑,而配位能力相对较弱的Zr4+游离于三维网络之外,从而差异化地调控催化剂中活性组分CuO、ZnO、ZrO2晶粒尺寸大小。当柠檬酸的摩尔量为金属离子摩尔量的1.5倍时,催化剂中的活性成分CuO、ZnO、ZrO2晶粒尺寸相互匹配,表现出较好的CO2加氢合成甲醇催化性能。  相似文献   

3.
应用sol-gel技术制备纳米钡铁氧体,研究了3种不同的sol-gel制备工艺对钡铁氧体生成过程的影响.研究结果表明,影响sol-gel制备的因素有:温度、pH值和柠檬酸用量、助剂、杂质的处理及溶胶回流的选择;钡铁氧体晶体的平均粒径、结晶形状,分布,团聚程度都影响其磁性质.3种实验方法均可制得高纯度BaFe12O19(简称BaM)磁性材料.在3种方法中,工艺Ⅲ的综合性能最好,在900℃得到钡铁氧体平均粒径为155nm,其比饱和磁化强度M,=58.78Am2/kg,矫顽力Hc=407.9kA/m.  相似文献   

4.
以二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法制备了固载磷钨酸(PW12 /SiO2)催化剂,并用于催化合成柠檬酸三丁酯(TBC).研究了催化剂制备条件对催化性能的影响并对其机理进行了探讨.用3 mL蒸馏水溶解2 g磷钨酸(PW12),以乙醇为助溶剂制备负载量为10%的催化剂,在110 ℃活化,用于酯化反应后酯化率达97.1%,产品纯度高.重复性实验表明,PW12 /SiO2 有很好的稳定性,使用7次后酯化率略有下降,是理想的合成柠檬酸三丁酯的催化剂.  相似文献   

5.
柠檬酸对溶胶凝胶法合成铬锡红色料的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
探讨了加入柠檬酸对溶胶-凝胶法合成铬锡红色料的影响。通过热重-差热(TG-DSC)、色料前驱体干胶的红外光谱分析表明,金属离子在这种凝胶柠檬酸缩合形成高分子的网络结构中分布的均匀性比未加柠檬酸形成的要高,在热处理进行反应时,柠檬酸法合成色料的温度比未加柠檬酸的提前50℃。  相似文献   

6.
实验采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备二氧化铈粉体,并研究了硝酸铈和柠檬酸的配比、硝酸铈浓度、成胶温度、焙烧温度及时间对其成胶时间及晶粒度的影响。结果表明:在硝酸铈与柠檬酸的物质的量之比为1∶2、Ce(NO3)3的物质的量浓度为0.5 mol/L、成胶温度60℃、成胶时间16 h,500℃下焙烧3 h的条件下,可制备晶粒度为22.5 nm的二氧化铈粉体。  相似文献   

7.
以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。  相似文献   

8.
溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁   总被引:17,自引:0,他引:17  
以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶一凝胶法合成了不同粒径(10~100nm)和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件(水、无水乙醇、柠檬酸的加入量)对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明:未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差.氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水:六水硝酸镁:柠檬酸:乙醇=100:9:9:2.1(摩尔比)时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30~60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50~100nm,结晶度更高,晶相更完整。  相似文献   

9.
以乙醇和去离子水为溶剂,以正硅酸乙酯为原料,柠檬酸为络合剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了超细二氧化硅粉体,采用热分析(TG-DTG、DSC)、X射线衍射(XRD)分析、傅里叶红外光谱(FT-IR)分析、场发射扫描电镜(FESEM)分析等对二氧化硅粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究。结果表明:1 000 ℃以下煅烧所得二氧化硅粉体均为非晶相,pH影响了煅烧过程中有机物的降解燃烧;煅烧温度为500 ℃时,所得二氧化硅纳米粉体的粒径约为10 nm;煅烧温度升高至600 ℃时,粉体团聚严重,晶粒尺寸增大至20 nm。  相似文献   

10.
柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备LiNi0.5Co0.5O2   总被引:4,自引:0,他引:4  
张爱波  刘建睿  李岚  黄卫东 《精细化工》2006,23(5):421-423,442
用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备了锂离子电池正极材料L iN i0.5Co0.5O2,并对材料进行了热分析、红外分析及X射线衍射分析。研究结果表明,L iN i0.5Co0.5O2干凝胶在空气中自蔓延燃烧,燃烧产物再于800℃烧结10 h,可避免因缺氧而导致杂相L i2CO3、L i2N i8O10的产生,产物晶型完整。  相似文献   

11.
磷酸催化溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
选取磷酸作为催化剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,无水乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2,用XRD、SEM、EDS、FT-IR对其进行了表征.通过正交实验确定了最小产物粒径的实验参数,用直观分析法分析了各因素对产物粒径的影响.XRD、SEM分析的结果表明,所得产物的粒径都在100 nm左右.EDS、FT-IR分析的结果表明所得产物确实是硅的氧化物.直观分析法的结果表明,硅水比为纳米SiO2制备最重要的影响因素,其次为无水乙醇用量.  相似文献   

12.
TiO2 was used as a catalyst for crosslinking of cellulose using citric acid by pad-dry-cure method. Different factors affecting crosslinking were studied, including TiO2 concentration, curing temperature, curing time, and citric acid concentration. The results obtained indicate that TiO2 has the ability to catalyze crosslinking of cellulose with citric acid. Crease recovery angle increases with increasing TiO2 concentration; the optimum concentration was 0.6% TiO2. Also, crease recovery angle increases with increased curing time, curing temperature, and citric acid concentration. The results of whiteness index and roughness were found to be better than those obtained when using a sodium hypophosphite catalyst. The crosslinking was confirmed by FT-IR spectroscopy. It was also found that crosslinking in the presence of TiO2 has an adverse effect on the samples dyed with reactive and direct dyes.  相似文献   

13.
本研究采用溶胶-凝胶法制备了B掺杂TiO2纳米粉体.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同热处理条件下的粉体在可见光下的光催化活性.结果表明:B掺杂对TiO2表面形貌没有明显影响,但抑制了TiO2晶粒的长大和TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变;部分B以B2O3的形式存在,部分B掺入到TiO2晶格间隙形成B-O-Ti键;B掺杂未改变TiO2的吸收边带,且使得TiO2对可见光的吸收有所减弱;B掺杂能有效促进TiO2表面活性基团Ti-OH的生成,该基团能够有效捕获空穴,从而提高光催化活性;B掺杂TiO2粉体在650℃煅烧的催化活性最高,对亚甲基蓝的2h降解率比未掺杂TiO2提高16.51%.  相似文献   

14.
溶胶-凝胶法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
李岚 《广东化工》2011,38(5):117-118
首次采用溶胶-凝胶法制备Eu:La<,2>CaB<,10>O<19>,借助XRD、SEM和荧光光谱仪等测试手段对荧光粉进行表征与分析.结果表明,煅烧温度对产物的物相有较大影响,700℃煅烧前驱体12 h便具有单一晶相;800℃煅烧前驱体12 h得到的荧光粉,粒径为100 nm左右;用溶胶-凝胶制备的Eu:La<,2>L...  相似文献   

15.
以钛酸四丁酯为钛源、硝酸铈为铈源,通过溶胶凝胶法制备CeO_2/TiO_2复合光催化材料。利用X射线衍射仪和紫外可见分析仪表征样品的组成和光吸收特性。以亚甲基蓝水溶液为模拟污染物,在模拟太阳光下考察样品的光催化性能。结果表明:当焙烧温度为500℃,CeO_2含量为30%时,CeO_2/TiO_2复合物具有最高光催化活性。  相似文献   

16.
利用水热合成法合成立方体形貌的二氧化铈,并与共沉淀法合成的二氧化铈催化剂在催化剂形貌、晶形、CO催化氧化活性方面进行了比较。结果显示:利用水热法合成的二氧化铈立方体形貌规整、分散性能好、热稳定性能优良;与共沉淀法制备的CeO_2纳米材料相比,对于CO的催化氧化具有更高的活性。  相似文献   

17.
通过溶胶凝胶法与阳极氧化铝模板法(AAO)相结合来可控合成La_2O_3/AAO纳米阵列催化剂,以丙酮缩合制备二丙酮醇为探针反应考察了催化剂的催化性能。采用XRD、SEM、TEM、BET和CO2-TPD对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂活性组分La_2O_3在AAO模板上分散均匀,当焙烧温度为900℃,焙烧时间为1 h时,反应时间3 h,催化剂活性达到最佳,此时丙酮转化率为4.01%,二丙酮醇选择性为96.32%。催化剂重复使用5次后,丙酮转化率为3.63%,二丙酮醇选择性为97.06%。La_2O_3/AAO-900催化剂具有较大的比表面积和较强的弱碱性位是其活性高的主要原因。  相似文献   

18.
谢长花  李家波 《玻璃》2020,(1):45-50
在化学领域制备二氧化硅薄膜最常用的方法是溶胶-凝胶法。采用该种方法制备二氧化硅薄膜时需要相应的前驱体以及催化剂,经过热处理将二氧化硅胶膜转化为二氧化硅薄膜。这种薄膜具有减反增透效果,并且兼具有亲水性。采用FT-IR、SEM、TG系统分析薄膜的化学组成、微观形貌和热稳定性,研究不同原料比,成膜温度对薄膜硬度、附着力及耐腐蚀性能的影响,得出性能优良的制备方法和制备工艺参数。  相似文献   

19.
提出了以钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备TiO2粉体。以MnSO4·H2O为锰源,制备锰掺杂的Mn—TiO2光催化剂,在600℃、焙烧2h条件下制备了不同浓度掺杂锰的TiO2纳米粉体。通过x射线粉末衍射仪(XRD)、粒度分析仪和分光光度计等表征方法系统分析二氧化钛的结构,并在此基础上深入探讨了二氧化钛的晶体结构、比表面积及掺杂等因素对其光催化活性的影响。  相似文献   

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