顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)鉴定火场残留物样品中生物柴油的研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)对火场残留物样品中的生物柴油进行分析鉴定研究。通过SPME条件的优化、筛选实验和GC/MS分析条件的设立，建立了生物柴油的顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC/MS)定性分析鉴定方法，其中SPME优化条件为微萃取头：100μm PDMS(红)；加热温度：70℃；加热时间：50 min。实验结果表明该方法是一种简便高效、灵敏准确，分离分析效果好，抗干扰能力强的分析鉴定火场残留物样品中生物柴油的方法。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

有机硅乳液中挥发性物质的测定

根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化。优化后的HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取/气相/质谱)实验条件为:采用85μm PAA纤维萃取头,萃取时间30min,萃取温度室温,解吸时间5min。在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据系统(质谱数据库NIST和Willy)检索及人工谱图解析,鉴定了非硅油挥发性成分。该方法的相对标准偏差为0·57%~2·59%。     

不同前处理方法对青金桔致香成分测定的影响

采用同时蒸馏萃取(SDE)、顶空固相微萃取(HS-SPME)、水蒸气蒸馏(SD)3种前处理方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析青金桔致香成分的种类和含量的差异。结果表明,3种方法共鉴定出41种致香成分,顶空固相微萃取法所得致香成分33种,同时蒸馏萃取法所得致香成分34种,水蒸气蒸馏法所得致香成分27种;3种方法得到的共有致香成分有22种。从所得青金桔主要致香成分的种类分析,3种方法所提取到的致香组分基本相同。与其他两种方法相比,顶空固相微萃取法操作简便、快速、灵敏,具有明显的优越性。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

豆瓣酱风味香精的调配

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法,萃取市售豆瓣酱中的挥发性风味成分。通过气质联用技术(GC-MS)分析和感官分析,得到豆瓣酱香精的香韵组成,调配出浓郁的豆瓣酱香精。     

富勒烯硅油的制备及用做固相微萃取涂层

合成了富勒烯硅油 ,并首先将其用做固相微萃取 (SPME)涂层 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS-SPME-GC)分析了水相中 5种邻苯二甲酸酯 ,对实验条件诸如离子强度、吸附时间和热解吸时间进行了研究 ;与商用PDMS萃取头比较 ,结果显示该萃取头对高沸点半挥发性的邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于 PDMS。该方法的线性范围在 0 .0 0 1～ 1 0 0 0μg/L ,检出限在 8.4× 1 0 -4 ～ 2 3 .8μg/L,相对标准偏差均在 1 5 %以下     

PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在体液中的迁移行为研究

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法对PVC塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在模拟体液(模拟人体汗液、模拟人体唾液)中的迁移行为进行了研究,对其固相微萃取条件和色谱分析条件进行了优化,并对PVC塑料制品在模拟体液中的浸泡条件进行了研究。该方法的最低检出限分别为0.082~0.730μg/L(模拟人体汗液)和0.079 1~1.370 0μg/L(模拟人体唾液),回收率为82%~107%,RSD<8%。     

多次顶空固相微萃取在大曲挥发性化合物定量中的应用

应用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱/质谱联用(GC-MS),对古井贡酒中高温大曲进行分析,共定性出108种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的β值,在35和50 mg样品量下,建立了应用多次顶空固相微萃取(multiple headspace solid-phase microextraction,MHS-SPME)对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等46种化合物进行定量的方法。该方法回收率为76.83%～133.11%、最低检测限(limits of detection,LOD)低于103.818 ng/g、相对标准偏差(RSD%)小于21.34%,具有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明MHS-SPME可用于大曲中这46种化合物的定量,化合物含量在(3645.79±442.43)～(6.32±1.03)ng/g之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路,研究结果也为企业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

植物性天然香料的研究进展

介绍了植物性天然香料的重要成分萜烯类、酚类、生物碱类的生物功效与毒副性,探讨了影响其组成的环境因素,对比说明了水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、溶剂萃取法、压榨法、微波辐射诱导萃取法的优缺点。对植物性天然香料的分离原理与技术、现代仪器分析方法进行了综述,介绍了顶空分析法、固相富集法,并列出了植物性天然香料在各行业中的具体应用情况。指出今后植物性天然香料的研究方向是应用生物反应工程及微波技术等,以提高香料的提取收率,综合利用,进一步分离精制,开发出具有特效功能的高附加值产品。     

全叶青兰挥发性成分的研究

采用顶空固相微萃取结合色谱质谱技术分析了全叶青兰中挥发性成分的组成和含量。结果表明：6min和30min的顶空吸附时间所测得的全叶青兰中挥发性成分的组分基本一致,但各组分所占的比例有一定差异。全叶青兰挥发性成分中以萜烯类为主的碳氢化合物约占其总质量分数的50%,醇类化合物占到约20%,其它成分的含量高低依次为酯、酮、萜烯氧化物和醛类化合物,醚、胺及含硫化合物等含量极低。     

Evaluation of oxidative stability of canola oils by headspace analysis

Lipid oxidation is a major factor affecting flavor quality and shelf life of vegetable oils. Oxidative stability is therefore an important criterion by which oils are judged for usefulness in various food applications. In this study a method based on headspace analysis was developed to evaluate relative oxidative stability of canola oils. The method does not require the use of chemicals, involves minimal sample preparation, and can be performed on a relatively small sample size in comparison with traditional wet chemical methods. Canola oils freshly extracted in the laboratory from different seed samples were subjected to accelerated oxidation and analyzed for PV by standard methods and headspace volatiles by solid phase microextraction/GC-MS. Forward stepwise regression analysis of the data revealed a relationship between PV and headspace concentration of the volatile lipid oxidation products hexanal and trans,trans-2,4-heptadienal. The PV calculated using this formula correlated (R ²=0.73) with those measured by conventional methods. Presented in part at the 96th Annual Meeting of the AOCS, 1–4 May 2005, Salt Lake City, UT.     

Analysis of exempt paint solvents by gas chromatography using solid-phase microextraction

Acetone, methyl acetate, and parachlorobenzotrifluoride (PCBTF or Oxsol? 100) have been exempted as VOC solvents by the U.S. Environmental Protection Agency. In measuring coating VOC content, separate methods for determining exempt solvents are required. One such method utilizes solid-phase microextraction (SPME) to sample the headspace of solvent-based coatings to which the surrogates acetone-d6, methyl acetate-d3, and/or metachlorobenzotrifluoride have been added. The sampled exempt coating solvents are thermally desorbed and analyzed using gas chromatography with flame ionization or mass spectral detection. The SPME headspace method has also been used to analyze MEK, butyl acetate, tert-butyl acetate, toluene, and xylene in solventborne coatings, and alcohols in waterborne systems. This paper presents the results obtained for acetone and toluene in a large number of aerosol paints. Additionally, the results from a round-robin study for acetone, methyl acetate, and parachlorobenzotrifluoride in commercial solvent-based coatings are reported.     

全叶青兰挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合色谱质谱技术分析了全叶青兰中挥发性成分的组成和含量。结果表明,6 min和30 min的顶空吸附时间所测得的全叶青兰中挥发性成分的组分基本一致,但各组分所占的比例有一定差异。全叶青兰挥发性成分中以萜烯类为主的碳氢化合物约占其总质量的50%,醇类化合物约占20%,其他成分的质量分数高低依次为酯、酮、萜烯氧化物和醛类化合物,醚、胺及含硫化合物等质量分数极低。     

一款7015烤牛肉香精的香气成分分析

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取烤牛肉香精的挥发性成分,并结合气-质联用技术（GC/MS）分析其挥发性成分。结果表明：在烤牛肉香精中鉴定出24种挥发性成分,主要包括羧酸类化合物、醛类化合物、酚类化合物、醇类和杂环类（吡嗪环、噻唑环）化合物。     

Application of Headspace Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography for the Analysis of Furfural in Crude Palm Oil

Processing of vegetative material containing pentoses has been shown to result in the formation of furfural. Furfural exhibits a spectrophotometric absorption peak at 518 nm when complexed with aniline acetate. Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method has been successfully used to confirm the presence of furfural in crude palm oil (CPO). Solid phase microextraction (SPME) fiber composed of divinylbenzene/Carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/PDMS/CAR) was used to absorb the volatiles in the headspace of the oil. The isolated compounds from the fiber was desorbed and separated on a capillary polar column of a gas chromatograph. Response surface methodology (RSM) was used to optimize the SPME fiber condition for maximum absorption of furfural from CPO. The optimized temperature and time for furfural extraction onto the SPME fiber are 70 °C for 40 min. Oils obtained from the mill were found to contain between 2 and 13% furfural.     

GC-MS分析不同方法提取的疏毛吴茱萸挥发性成分

采用GC-MS法分析了疏毛吴茱萸挥发性成分,比较了水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法(SPME)所提的疏毛吴茱萸挥发性成分的差异。结果表明:月桂烯、反式-罗勒烯、顺式-罗勒烯、β-榄香烯、石竹烯、大根香叶烯、α-金合欢烯、γ-榄香烯和环十二烷己酮为主要成分,这些成分在水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和固相微萃取法中分别占总挥发性成分质量的78.81%、45.9%、70.1%。在水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法中,最主要成分是顺式-罗勒烯,分别占总挥发性成分质量的44.3%和11.1%,固相微萃取法中最主要成分是大根香叶烯,占总挥发性成分质量的19.8%。水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法所提取的挥发性成分无论在数量上还是在相对质量分数上均存在一定差异。以固相微萃取法提取效率较高,提取成分较完全,是提取疏毛吴茱萸挥发性成分的理想方法。     

盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定

采用液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷的残留量。以使用正十三烷为有机溶剂，萃取时间30min，萃取温度60℃，萃取液滴体积2μL。得出测试结果为二氯甲烷的线性回归方程Y=0．0194x＋0．0547，相关系数R^2=0．9733，方法最低检测限为0．273μg/g，相对标准偏差为0．517％，加标回收率为93．6％-102％。该方法操作简单、数据可靠。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸酯类增塑剂的溶出量

采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对塑料制品在水浸泡液中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂的溶出量进行了分析和测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,同时对浸泡条件也进行了研究。测得塑料浸泡液中5种己二酸酯的检测限量为0．022～5．49 mg/L,回收率为86．16%～104．33%,相对标准偏差为7．75%～8．44%。