少层氧化石墨烯材料的理化性能表征分析

氧化石墨烯材料具有优异的物理化学性质，在能源、环境、生物医药和传感器等众多领域具有广泛应用。氧化石墨烯材料表面具有丰富的电负性官能团，能够与活性组分通过化学耦合作用进行负载和分散，可有效提高复合材料的性能，被认为是理想的载体材料。国家标准定义少层石墨烯材料是3到10个完整的石墨烯层堆垛构成的二维材料。目前很少有文献系统报道少层氧化石墨烯材料的关键理化性能参数的表征分析。本研究基于超声辅助Hummers法制备了高质量少层氧化石墨烯材料，并依据先进表征技术测量分析了少层氧化石墨烯的物相组成、微观结构、厚度/层数、表面官能团、结构缺陷等关键理化性能参数，为氧化石墨烯材料的检测分析及下游粉体复合材料的应用研究提供了重要参考。     

基于氧化石墨烯的阻变存储器制备

阻变存储器是一种新型非易失性存储器,其在外加电场作用下可实现高阻态和低阻态之间的切换。存储器电极材料和活性层材料的选择及相互作用是实现器件阻变特性的主要因素。石墨烯是具有优良导电性和高延展性的二维材料,通过激光加工还原氧化石墨烯是高效获取石墨烯的极佳方法。传统存储器的制备过程复杂,不利于大规模加工制造。以金属金（Au）和还原氧化石墨烯（rGO）作为电极,氧化石墨烯（GO）作为阻变层进行器件制备,很好地实现了存储器的阻变功能。简单高效的制备方式为大规模、高集成化生产阻变存储器提供了参考。     

石墨烯/碳纳米管气凝胶的制备及其弹性性能

以Hummers法制备的氧化石墨烯和管径为30~50nm、长50~100μm的碳纳米管为原料,采用水热还原法及冷冻干燥处理制备了石墨烯气凝胶和石墨烯/碳纳米管气凝胶,研究了气凝胶的物相组成、微观形貌和弹性性能,分析了碳纳米管对弹性性能的影响机理。结果表明:两种气凝胶均具有三维多孔结构,碳纳米管均匀地分布在石墨烯上,并且缠绕在石墨烯片层的内壁和片层间的连接点处;石墨烯/碳纳米管气凝胶的可回复压缩变形量高达90%,远大于石墨烯气凝胶的;碳纳米管可以有效地防止层叠石墨烯片层间的滑动,提高石墨烯的结构稳固性。     

T23钢管蒸汽侧氧化层的微观结构及形成机理

采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪等研究了T23钢管蒸汽侧氧化层的结构和形成机理。结果表明:该氧化层分为内层、中间层和外层;内层为疏松及富含孔洞的富铬、钒及钨的非均质层氧化层,中间层为相对致密且呈柱状结构的Fe3O4,外层为较薄的Fe2O3;金属基体与内层氧化层界面处存在内氧化,金属基体与内层氧化层界面处存在明显界限及间隙,温度剧烈变化时氧化层易在金属基体与内氧化层界面处剥落;T23钢蒸汽侧内层氧化层疏松、多孔及其整体易剥落的特征,使其抗蒸汽氧化性能差。     

氧化石墨烯质量浓度对超临界镍基石墨烯复合电铸层性能的影响

分别在超临界条件和普通条件下制备了镍基石墨烯复合电铸层,研究了两种制备条件和氧化石墨烯(GO)质量浓度对复合电铸层显微组织、表面形貌、硬度和耐磨性能的影响。结果表明:与普通条件下的相比,超临界条件下复合电铸层的显微组织致密,表面粗糙度低,镍(111)和(220)晶面择优度降低而(220)晶面择优度增大,硬度和耐磨性提高;在超临界条件下,随着GO质量浓度的增加,复合电铸层的显微硬度、耐磨性及石墨烯纳米薄片嵌入量均呈现出先升后降的变化趋势,当GO质量浓度为0.20g·L~(-1)时,复合电铸层中的石墨烯含量最多,显微硬度最大,为768HV,耐磨性最好。     

Ti6A14V合金厚膜阳极氧化工艺研究

本文采用直流稳压电源,选用酸性电解液,在Ti6A14V钛合金表面制备阳极氧化膜层,应用金相显微镜和扫描电子显微镜分析氧化膜层显微组织和形貌特征,利用X衍射仪分析膜层结构成分。结果表明:钛合金氧化膜厚达20～40微米,膜层致密均匀,膜层表面呈凹形多孔状,膜层主要成分为金红石结构TiO2,氧化膜的厚度和致密性随电压和时间变化而变化。     

铜表面不同方法制备石墨烯膜的抗氧化性能

采用氧化还原法、化学气相沉积(CVD)法以及两者结合的方法在基底铜箔表面制备石墨烯膜,并进行了氧化处理,对不同试样在氧化前后的表面形貌、物相组成、氧化速率等进行了对比,探讨了不同石墨烯膜的抗氧化性能。结果表明:氧化后,Cu试样、Cu+r-GO(还原氧化石墨烯)试样、Cu+GP(氧化石墨烯)试样的表面均有CuO和Cu_2O的生成,而Cu+GP/r-GO试样的表面未发现氧化物;在相同的氧化时间下,Cu试样的氧化速率最大,Cu+r-GO试样的氧化速率大于Cu+GP试样的,而Cu+GP/r-GO试样几乎不被氧化;GP/r-GO膜的抗氧化性能最好。     

不同结构石墨烯发声器的热声效率

为了研究不同石墨烯发声器结构对热声效率的影响,建立了石墨烯发声器的声压解析模型,对单层石墨烯发声器、多层石墨烯发声器以及镍铬基的泡沫石墨烯发声器的发声效率进行了理论与实验研究。首先,介绍了石墨烯发声器的工作原理,建立了石墨烯发声器的周期性温度变化模型和声压解析模型。然后,实验研究了单层石墨烯发声器、多层石墨烯发声器以及镍铬基的泡沫石墨烯发声器的热声效率。实验结果表明在14~25 kHz内,施加6 V交流电,测距为6 cm的条件下,单层、多层和泡沫石墨烯发声器的最高SPL分别为35.19,20.36和33.42 dB,SPL理论值最高约为37.45 dB。具有较低电阻,较低比热容,较高导热率的石墨烯发声器可以获得较高的热声效率和声压。     

石墨烯增强AZ91镁基复合材料的力学性能

分别以质量分数为0.1%的氧化石墨烯和石墨烯纳米片为增强相制备了AZ91镁基复合粉和复合材料,分析了氧化石墨烯与AZ91镁合金的界面反应机理;测试了复合材料的力学性能并观察了拉伸断口形貌。结果表明:以氧化石墨烯为增强相复合材料的屈服强度、伸长率和显微硬度分别为224.85MPa,8.15%和70.14HV,与基体镁合金的相比分别提高了39.7%,35.4%和31.8%,高于以石墨烯纳米片为增强相复合材料的;氧化石墨烯因带有含氧官能团极易与镁合金粉混合均匀,且两者反应生成的MgO有利于提高石墨烯与镁合金基体的界面结合强度,从而提高复合材料的力学性能。     

静电自组装制备氧化石墨烯包覆铜粉研究

为了改善石墨烯与铜之间浸润性差及石墨烯自身难以分散的问题,制备高分散石墨烯增强铜基复合材料,利用静电自组装法制备了氧化石墨烯包覆铜粉,用不同修饰剂(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([BMIm]BF₄)、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIm]PF₆))改性铜粉表面后,研究了氧化石墨烯对其包覆效果的影响;进而研究了不同含量[BMIm]BF₄离子液体改性后氧化石墨烯包覆效果及复合粉末热稳定性。结果表明,3种修饰剂对铜粉表面改性后,氧化石墨烯成功包覆到铜粉表面,[BMIm]BF₄离子液体修饰后包覆效果最佳,CTAB次之,[BMIm]PF₆离子液体最差,当[BMIm]BF₄离子液体与铜粉比例为1.5 mL:60 g时,氧化石墨烯均匀包覆在铜粉表面,氧化石墨烯包覆铜粉在高温下可被还原为石墨烯。     

采用双层辉光等离子技术在420不锈钢表面制备ZrO_2改性层

采用双层辉光等离子技术,在420不锈钢表面渗锆后再氧化制备出ZrO_2改性层,用光学显微镜、X射线衍射仪分析了改性层的显微组织,并测试了其高温抗氧化性能与耐磨性能。结果表明:在950℃下保温3h得到的渗锆层经随后的1000℃氧化100h处理,可以形成以ZrO_2为主的改性层;改性层与基体结合牢固,并可以明显改善基体的高温抗氧化性能和耐磨性能。     

铝合金表面微弧氧化陶瓷层的耐腐蚀性能

采用微弧氧化技术,以硅酸钠为主体配以Na2WQ、KOH、Na2EDTA辅助添加剂的电解液,在2A12铝合金表面原位生成陶瓷层,以提高铝合金的耐腐蚀性能.用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析了微弧氧化陶瓷层的截面形貌和相结构;用显微硬度仪测量了陶瓷层的显微硬度;用CS300P型电化学腐蚀工作站在36 g/L的NaCl溶液中测试了陶瓷层的电化学腐蚀性能.结果表明:微弧氧化陶瓷层的厚度为4 μm,显微硬度达到683 HV,其相组成主要是α-Al2O3和γ-Al2O3;铝合金表面微弧氧化陶瓷层提高了铝合金的耐腐蚀性能,使其腐蚀速率明显减慢.     

ZL101A铝合金表面微弧氧化陶瓷层的摩擦磨损性能

在ZL101A铝合金表面制备了微弧氧化陶瓷层,采用扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、高温摩擦磨损试验机等研究了该陶瓷层的显微组织、物相组成、显微硬度和摩擦磨损性能。结果表明:微弧氧化陶瓷层主要由α-Al_2O_3和γ-Al_2O_3相组成,其层厚约60μm,表层疏松、内层致密;该陶瓷层的平均硬度为1 740.9HV,远高于ZL101A铝合金的150.2HV,摩擦因数与磨损质量损失均小于ZL101A铝合金的,其磨损机理主要为磨粒磨损。     

AuCl3掺杂石墨烯的电磁屏蔽特性研究

石墨烯因具备宽波段高透光性和良好的导电性而有望成为光学窗口的电磁屏蔽材料。采用AuCl3掺杂方式增加少层石墨烯薄膜的载流子浓度,降低表面电阻值。并通过拉曼光谱对掺杂前后石墨烯薄膜进行表征、对比,得到石墨烯薄膜层数、缺陷、掺杂类型及连续性方面的信息。利用各向异性介质的平面波传输线模型,着重考虑化学势对石墨烯电导率的影响,得到宽波段掺杂石墨烯的屏蔽效能曲线。实验采用屏蔽室法对转移在PET表面的石墨烯薄膜进行屏蔽效能测试,结果表明寡层(1~2层)掺杂石墨烯的平均屏蔽效能在6.7dB左右,与计算值符合较好。     

铜箔形貌对石墨烯生长质量影响的表面氧化法评判

采用简化的电化学抛光工艺得到了具有平整表面的铜箔,然后分别以电化学抛光前后的铜箔为基底,通过化学气相沉积法制备了石墨烯,利用原子力显微镜、光学显微镜、扫描电镜、电子能谱仪、拉曼光谱和I-V特性电学测试仪等研究了铜箔表面形貌与石墨烯质量的关联,并通过表面氧化法来判断石墨烯是否在基底上生长完全。结果表明:在抛光铜箔上生长的石墨烯缺陷较少、形貌完整,并且导电性能明显提高;表面氧化法可以快速准确判断石墨烯的生长质量。     

纳微结构Cu/氧化石墨烯的制备及摩擦学性能研究

以Cu SO4与氧化石墨烯为原料利用原位还原技术制得纳微米结构铜/氧化石墨烯复合微粒。利用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)和X射线衍射(XRD)对Cu/氧化石墨烯复合微粒进行表征。将复合微粒修饰并添加到液体石蜡中,利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能。结果表明,利用原位还原技术制备的纳微米结构的Cu/氧化石墨烯复合微粒中铜的粒径在100 nm之内;在392 N、1 450 r/min、30 min实验条件下,质量分数2.0%的复合微粒可使液体石蜡的摩擦因数下降33%,质量分数0.5%的复合微粒可使钢球磨斑直径下降25%。     

中科院金属所提出氧化石墨烯绿色制备方法

正氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物,最初主要作为宏量制备石墨烯的前驱体,近年来由于其不同于石墨烯的诸多独特物理化学性质和广阔应用前景而越来越受到人们的重视。由于存在大量的含氧官能团,氧化石墨烯在水中具有良好的分散性,且易于组装和功能化,因此广泛用于制备多功能分离膜、高导高强纤维、超轻超弹性气凝胶等多种功能材料,并且在电化学储能、催化、生物医药、复合材料等方面表现出良好应用前景。     

电子束物理气相沉积制备NiCrCoAl合金在1000℃的氧化行为

对物理气相沉积制备的微晶材料Ni-11.5Cr-4.5Co-0.5Al高温合金薄板在1 000℃空气中恒温氧化进行了研究,用扫描电镜对氧化试样的表面和截面形貌进行观察,用X射线衍射仪与能谱仪对其相和成分分布进行了分析.结果表明:微晶材料高温合金板在初始氧化阶段遵循抛物线规律,长时间氧化时遵循四次方规律;氧化时表面形成细小、致密的氧化物层,随着时间的延长氧化物颗粒逐渐长大,外表面形成NiO、CoCr2O4和Cr2O3混合氧化物;氧化96 h的截面有一连续Al2O3层在氧化物和基体界面形成.     

NiCoCrAIY-ZrO2·Y2O3涂层在1 100 ℃不同时间的氧化行为

采用电子束、原子束、离子束技术在基体上沉积NiCorAlY-ZrO2·Y2O3热障复合涂层,对其进行了1 100 ℃不同时间的等温氧化试验,用扫描电镜和X射线衍射仪对涂层进行观察和分析.结果表明:涂层的氧化行为基本遵循抛物线规律;随着氧化时间的增加,表面陶瓷层厚度逐渐减少;表面发生铬氧化物的富集,同时由于表面钇的偏聚对表面铬氧化物起钉扎作用,从而使含钇的铬氧化物在涂层的抗氧化中起了主要贡献;镍、钴等脆性氧化物发生剥落的同时,导致了铝氧化物的耗损;300 h氧化后陶瓷层与合金层仍具有良好的结合.     

石墨烯负载有序介孔硫化锌纳米棒复合材料的制备及光催化性能

采用微波辅助加热法制备了石墨烯负载有序介孔硫化锌纳米棒复合材料,研究了复合材料的微观形貌和物相组成,分析了氧化石墨烯含量(0~15%,质量分数)、微波加热功率(320~800 W)和时间(0~80min)对微观形貌和光催化性能的影响,并对复合材料的形成机理以及微观形貌与光催化性能的关系进行了探讨。结果表明:复合材料由片状石墨烯和棒状硫化锌组成,有序介孔硫化锌纳米棒均匀地分布在石墨烯表面;氧化石墨烯含量的增加有利于硫化锌纳米棒的均匀分布,微波加热功率的增加和微波加热时间的延长有利于促进硫化锌纳米棒的形成;当微波加热时间为60min,微波加热功率为640 W,氧化石墨烯质量分数为10%时,复合材料的光催化性能最佳。