2-羟基戊酸甲酯的合成研究

以丁醛氰醇、甲醇、氯化氢为原料合成了2-羟基戊酸甲酯。通过实验得到的最佳合成条件是:以甲醇为溶剂和反应物,加入丁醛氰醇,之后在0~10℃条件下向反应液通入氯化氢气体,控制n(丁醛氰醇)∶n(甲醇)∶n(氯化氢)∶n(水)=1.00∶3.00∶1.20∶1.10,保温8h后加入蒸馏水,经过水解、过滤、蒸馏得到目标产物2-羟基戊酸甲酯,产品收率68%以上。     

连续流微反应器合成亚磷酸二甲酯的研究

以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺.考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响.最佳工艺结果为:n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)=1∶3.2、反应温度30℃、停留时间3 min条件下,三氯化磷转...     

萃取结晶法分离合成甜菜碱中氯化钠

介绍了一种合成甜菜碱过程中分离副产物氯化钠的新方法-萃取结晶法,即以甲醇作萃取剂,使甜菜碱溶液中的氯化钠结晶析出,提高甜菜碱的纯度.相图分析和试验结果表明:加入萃取剂之前对溶液进行简单蒸馏处理后,溶液组成越接近双饱和点组成[m(甜菜碱)∶(氯化钠)∶m(水)=3∶1∶1],氯化钠的结晶量就越大;并且,萃取结晶时甲醇溶剂用量占物系的75.3%时,氯化钠的结晶量最大.     

氰乙酸合成工艺优化

氰乙酸是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、染料、农药等行业。氰乙酸通常以氯乙酸、纯碱、氰化钠、盐酸为原料,经过中和、氰化、酸化反应制得,再经过脱水浓缩成不同含量的氰乙酸溶液。针对氰乙酸合成工艺中的氰化工段进行了研究,通过去除氰化液中过量的CN~-,减少了后期酸化反应时剧毒气体氰化氢的生成与散发。     

甜菜碱盐酸盐合成工艺的改进

甜菜碱盐酸盐是一种精细化工产品,其制备有两种方法,一种是从甜菜糖蜜发酵废液中提取,另一种是以氯乙酸、氢氧化钠和三甲胺为原料进行化学合成。已报道的工艺差异仅在反应生成的氯化钠的除去方法。现工艺是在氯化钠与三甲胺反应液中添加适量的乙二醇,经蒸馏脱水后,用无水甲醇溶解糊状物,并滤除析出的氯化钠。与通常采用的离子交换树脂法提纯工艺相比,具有工艺流程简单,生产时间短和能耗低等优点。     

溶析结晶在高浓盐水分盐中的研究

本文针对高盐废水的处理,提出了溶析结晶技术。以甲醇为溶析剂对含有高浓氯化钠、硫酸钠的溶液进行分离提纯,并分析了各种不同因素:温度、时间、溶剂比(甲醇体积∶溶液体积)、溶液质量浓度、溶液中溶质浓度比(b氯化钠∶b硫酸钠)下,溶质氯化钠、硫酸钠的析出率与纯度。实验表明,在常温下,溶剂比=1的条件下,对某煤化工高浓盐水中硫酸钠的一次收率为92.3%,纯度99%。     

超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚

在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。     

氨-硫酸铵碱法提纯次氧化锌

文章着重介绍了氨-硫酸铵法提纯次氧化锌的工艺,经过一系列的试验对比,实验出了提纯次氧化锌的最佳实验条件为:提纯剂浓氨水∶硫酸铵(200 g/L)=5∶7,提纯剂的体积为12 m L,提纯反应温度为60~70℃,反应时间为12 min。在该实验最佳条件下的锌提纯率达到了96.18%,砷的残余量为0.001%,铁的残余量为0,达到了理想的效果。     

5-甲氧基吲哚的合成研究

主要介绍了5-甲氧基吲哚(FMI)合成的4种方法,对各方法进行了比较,确定5-甲氧基吲哚(FMI)路线为适用、经济的工艺路线,并对该路线进行了有效的改进.通过实验确定最佳投料比为m(FBI)∶m(CatB)∶m(CHONa)∶m(DMF)=1∶0.83∶9.75∶8.7,并在后处理中采取直接精制提纯方法得到FMI,收率达到77.76%,产品纯度为99.98%.     

氰乙酸异丁酯合成研究

以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。     

碘催化合成乙酸异戊酯

以单质碘催化异戊醇和乙酸酯化,合成乙酸异戊酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当异戊醇的用量为0.1 mol,乙酸的用量为0.14 mol,即n(异戊醇)∶n(乙酸)=1∶1.4,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min时,乙酸异戊酯的收率可达88.7%以上。     

高压法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺研究

以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲基溴化铵)∶n(邻硝基氯苯)∶n(氢氧化钠)=0.3∶1.0∶1.1,m(无水甲醇)∶m(硝基氯苯)=2.0∶1.0,通入氧气至压力为0.1 MPa,反应温度110℃,反应时间2 h的条件下,硝基氯苯转化率和硝基苯甲醚选择性均>99.5%。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸苄酯的研究

以苯甲醇和冰醋酸为原料、环己烷为带水剂、NH4Fe(SO4)2·12H2O为催化剂合成了乙酸苄酯。讨论了带水剂、催化剂、醇酸比等因素对酯合成的影响。研究表明,乙酸苄酯的最佳合成工艺条件为:n(苯甲醇)∶n(冰醋酸)=2∶7,苯甲醇为21·0g,催化剂用量为4·0g,带水剂用量为15·0mL。在此实验条件下,乙酸苄酯的收率为55·8%。气相色谱分析其酯含量为85·8%,红外光谱和质谱图证实了乙酸苄酯的存在。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物进行了1HNMR、IR表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件:在1-十二烯进料速度5 mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10-4∶1、反应温度110℃条件下反应20 min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1 mL/min、甲醇蒸气流量1 500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

低游离甲醛三聚氰胺甲醛树脂的合成

以三聚氰胺、甲醛、甲醇、过氧化氢为原料,合成了一种低游离甲醛三聚氰胺甲醛树脂。讨论了影响树脂中游离甲醛含量的因素。结果表明,当n(甲醛)∶n(三聚氰胺)=6,n(未反应甲醛)∶n(H2O2)=1∶1.1,在60~65℃羟甲基化反应60 min,使用脱水法合成的三聚氰胺甲醛树脂的游离甲醛含量为0.04%。     

微波辐射催化合成乙酸异戊酯

以乙酸与异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了乙酸异戊酯,优化了合成条件。结果表明,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.45,催化剂用量2.10 g,反应温度100℃,反应时间5 min,微波功率440 W,此时产品收率达78.3%。     

柠檬酸酐的合成与表征

以无水柠檬酸和乙酸酐为原料合成柠檬酸酐,通过单因素试验利用滴定法考察投料摩尔比、反应温度以及溶剂用量对反应转化率和收率的影响。结果表明:反应温度为52℃,n(乙酸酐)∶n(无水柠檬酸)=1.2∶1,n(乙酸)∶n(无水柠檬酸)=1.0∶1,反应时间为1.5 h时,柠檬酸酐收率达88.8%。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了合成产物,证明其为五元环状柠檬酸酐。     

邻苯二甲醇合成新工艺研究

以邻二氯苄为原料,在乙醇/水体系中经过Na_2CO_3水解,合成了邻苯二甲醇。考察了水醇体积比、反应原料摩尔比、反应时间以及反应温度对产品收率的影响,确定了最佳反应条件。通过红外光谱对产物进行了结构表征,利用高效液相色谱测定了产品的纯度。结果表明:在水醇体积比5∶1的体系中,在反应时间8 h、反应温度90℃、邻二氯苄与无水碳酸钠摩尔比为1∶1.3的最佳反应条件下,合成的邻苯二甲醇收率可达86%,纯度(w)达98%。该工艺操作简单、反应条件温和、成本低,有利于工业化生产。     

微波诱导分子筛负载SO2-4/ZrO2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯.探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响.催化剂最佳制备条件为硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4 h.最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5 g,微波辐射功率528 W,辐射时间25 min,收率达88.6%.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了确证.