共查询到20条相似文献,搜索用时 250 毫秒
1.
2.
3.
4.
离子液体催化合成丙交酯 总被引:3,自引:1,他引:2
丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的重要中间体。以D、L-乳酸为原料,在离子液体催化剂存在下脱水环化合成丙交酯,研究了反应过程中离子液体的种类及用量等因素对丙交酯产率的影响,粗产品经重结晶纯化得到高纯度D、L-丙交酯,通过熔点、红外光谱和紫外光谱对产品进行了表征;实验表明,以离子液体为催化剂制备丙交酯具有可行性,体系粘度降低,反应条件温和,有利于丙交酯的生成;确定了[NH(C2H5)3][HSO4]为催化剂时的适宜工艺条件为催化剂用量5 wt%,缩聚温度110~140℃,解聚温度190~250℃。 相似文献
5.
聚乳酸是一种重要的生物医用高分子材料,一般由中间体丙交酯开环聚合得到。合成丙交酯的收率是影响聚乳酸大规模生产及降低生产成本的关键因素。丙交酯的制备方法主要有减压法和常压气流法。在合成丙交酯的过程中,低聚体解聚为丙交酯的反应是在高温下进行的,很容易造成乳酸低聚体炭化变黑,导致丙交酯的收率大大降低。 相似文献
6.
7.
8.
考察了两种绿色无毒溶剂乙酸乙酯和乙醇在D,L-丙交酯提纯过程中的使用情况. 以熔点为指标表征重结晶后D,L-丙交酯的纯度,考察了重结晶温度、时间及D,L-丙交酯/溶剂比例对D,L-丙交酯重结晶收率的影响. 结果表明,在不同重结晶温度、时间及溶剂用量下,两种溶剂提纯3次后D,L-丙交酯的熔点均能达到聚合的要求. 使用两种溶剂提纯的经济性对比表明,乙醇较适宜作为D,L-丙交酯扩大生产中的提纯溶剂,其最佳的提纯条件为温度4℃或更低,重结晶时间在1 h以上,乙醇使用量为2.5 mL/g. 在此条件下,提纯3次后D,L-丙交酯的收率约为63%. 对重结晶所得物质进行了元素分析、FT-IR分析及1H-NMR分析,结果表明所得产物为环状D,L-丙交酯结构. 相似文献
9.
采用直接抽滤法、重结晶法和综合法对粗合成的L-丙交酯提纯,对精制L-丙交酯的熔点、旋光纯度以及其中水和乳酸含量进行测定.结果表明,根据粗L-丙交酯中各组份的物理性质的差异对其进行提纯(综合法)是一种较为有效的方法,用综合提纯方法能够得到光学纯度在99.5%以上的精制L-丙交酯. 相似文献
10.
丙交酯作为合成聚乳酸(PLA)的中间体, 其化学及光学纯度决定着PLA的品质。本文阐述了以乳酸为原料, 两步法制备丙交酯过程中温度、压力、反应时间、催化剂种类及用量等工艺条件对最终产品收率及纯度的影响。针对高温裂解所引起的问题, 提出采用新技术、新型反应设备及开发高效均相催化剂等方法使反应在较温和的条件下进行。同时, 对溶剂重结晶法、萃取法、精馏法及熔融结晶法在丙交酯提纯上的应用及特点作了介绍, 指出综合各种精制技术的耦合法精制工艺路线将具有较好的发展前景, 而将熔融结晶技术与其他方法相耦合则是一种更为绿色可行的技术路线。最后, 指出不断研发新的绿色提纯工艺技术, 仍是丙交酯合成技术的关键所在。 相似文献
11.
丙交酯及聚乳酸的合成条件研究 总被引:10,自引:0,他引:10
以D, L-乳酸为单体、氧化锌为催化剂,使乳酸先缩聚后解聚制备了D, L-丙交酯;再以辛酸亚锡为催化剂,使丙交酯单体开环本体聚合制备了聚乳酸.考察了乳酸脱水温度、氧化锌用量对丙交酯收率的影响;考察了聚合温度、辛酸亚锡用量对聚乳酸相对分子质量的影响;用红外光谱(IR)、核磁共振光谱( 1H-NMR)对丙交酯及聚乳酸的结构进行了表征.结果表明,乳酸在130℃、氧化锌质量分数为1.3%时,仅用3h就可制得丙交酯,且其收率大于24%;丙交酯聚合时,当n(单体)/n(辛酸亚锡)= 5000、聚合温度在160℃时,常压聚合5h即可得到粘均分子质量为6.3×104的聚乳酸;IR、 1H-NMR测试结果表明环状丙交酯在辛酸亚锡催化剂作用下发生了开环反应.聚乳酸在氢氧化钠水溶液中降解实验表明,聚乳酸具有很好的降解性,在碱溶液中降解速度较快. 相似文献
12.
为了提高D,L-丙交酯的收率,研究了D,L-乳酸为单体,低真空条件下使乳酸单体先缩聚后解聚制备D,L-丙交酯的工艺条件。考察了制备过程中脱水温度、脱水率、催化剂量、聚合温度和解聚温度对丙交酯产率的影响。结果表明,以ZnO为催化剂,用量为1.2%,在全程低真空条件下,乳酸分别在120~160℃脱水和220~250℃解聚,以无水乙醇和乙酸乙酯作为溶剂改进了粗产品的提纯方法,可得到产率达40.2%的丙交酯。毛细管熔点法测定了产物的熔点,并用红外光谱、差示扫描量热法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征。所得产物为高纯的环状丙交酯。 相似文献
13.
14.
《精细化工原料及中间体》2015,(2)
<正>产品和技术简介:聚乳酸(PLA)是第一个商业化的生物塑料。构成聚乳酸的碳100%来自可再生生物质资源。生产聚乳酸的现行工艺由两段组成,首先从碳水化合物发酵制得乳酸,接着将乳酸脱水得到丙交酯(乳酸的二聚体)、丙交酯开环聚合得到聚乳酸(聚丙交酯)。乳酸发酵生产和丙交酯生产已经有成熟可靠的工艺。 相似文献
15.
16.
17.
丙交酯与聚乳酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以D,L-乳酸为单体,氧化锌为催化剂,将乳酸合成D,L丙交酯;再以辛酸亚锡为催化剂,使丙交酯单体开环聚合制备聚乳酸。结果表明,乳酸在130℃、氧化锌质量分数为1.1%时,其粗产品产率大于60%;丙交酯聚合时,辛酸亚锡用量为0.02 mL时,聚合温度为160℃,常压聚合5 h即可得到粘均分子质量为6.0×104的聚乳酸;测试结果表明丙交酯在辛酸亚锡作用下发生了开环反应。 相似文献
18.
19.