从废旧~(63)Ni放射源中回收~(63)Ni原料技术

为了从废旧63 Ni放射源中回收63 Ni原料,对物理方法、化学方法和电化学方法优缺点进行比较后确定了电化学方法为较优工艺,本研究优化得到电化学法退镀液的组成、浓度以及工艺参数,该方法回收的63 Ni原料比活度较高,可以重新用于63 Ni源的生产。     

核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定

本文通过系统调研,以Ni特效树脂为⁶³Ni分离富集材料、低本底液闪谱仪为测量仪器,经过大量条件实验进行方法优化,建立了一套核电站液态流出物中⁶³Ni的快速分析方法。本方法取样量小,6个平行样品的化学回收率为(93.2±3.6)%,放化回收率为(92.1±2.8)%,探测限为67.4 mBq/L,对干扰核素去污因子高,其中对Fe、Co、Zn、Mn的去污因子分别为10²、10⁴、10²及10⁴,分析周期短(约9 h):同时使用建立的方法进行了液态流出物样品的分析,证明本方法可应用于核电站液态流出物的快速监测,并发现不同类型反应堆运行时液态流出物中⁶³Ni的浓度可能会存在较大差异。     

核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析北大核心CSCD

^(55)Fe和^(63)Ni的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义。本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集^(55)Fe和^(63)Ni,再以TRU树脂和镍树脂分离^(55)Fe和^(63)Ni,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究。当样品用量为1.0 L、测量时间为60 min时,该方法对^(55)Fe的探测下限为0.06 Bq/L,对^(63)Ni的探测下限为0.02 Bq/L,满足核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的分析要求。     

强~(63)Ni片状源β粒子发射率的测量方法

用于63 Ni辐生伏特电池的片状63 Ni源β粒子发射率存在难于测量的问题,本文根据闪烁探测器的测量原理建立了闪烁电流法的相对测量方法。利用该测量方法对自制的63 Ni源的发射率进行了测量,对所测结果进行了分析,初步认为闪烁电流法是一种用于测量高发射率片状63 Ni源β粒子发射率的可行方法。     

水中~(63)Ni含量的测定

本文介绍了水中微量~(63)Ni的测定方法。用氢氧化物沉淀~(63)Ni,用三正辛胺甲苯溶液萃取,用丁二酮肟沉淀,用液体闪烁计数法测定。实验结果表明,在10L 水中加入1.8Bq~(63)Ni,放化和化学回收率分别为(88.4±6.6)%和(89.8±1.8)%;方法的探测下限为1.1×10~(-2)Bq/L;对~(60)Co、~(55)Fe、~(65)Zn、~(106)Ru、~(90)Sr-~(90)Y、~(137)Cs、~(95)Zr-~(95)Nb9种核素的去污系数均在10~3以上。     

模拟放射性污染土壤样品中~(147)Pm的分离及液闪测量

本工作针对受乏燃料污染的环境土壤样品,研究了Pm的分离纯化方法,建立了~(147)Pm的分析流程,流程收率大于70%,对主要干扰核素的去污因子大于10~3。同时,通过~(147)Pm标准源对效率示踪法测量结果进行验证,测量值与推荐值相对偏差小于0.5%。将该方法应用于模拟样品分析,其结果与~(147)Nd测量推荐值的相对偏差小于2%。     

镍特效树脂分离富集核电厂液态流出物中的63Ni及其测量方法研究

为准确评估核电厂液态排放对公众造成的辐射影响,需对液态流出物中排放量较大、半衰期较长的⁶³Ni进行分析。本工作以镍特效树脂作为分离纯化材料,结合阳离子树脂、原子吸收光谱和液闪谱仪,建立了快速分析核电厂液态流出物中⁶³Ni的方法。用本工作建立的方法和GB/T 14502-1993方法比对分析了核电厂的液态流出物样品,化学回收率均高于70%,方法探测下限为0.005 Bq/L,比对结果的E_n值均远小于1,表明该方法的分析结果准确可靠。相比于GB/T 14502-1993方法,本方法操作简单、分离流程短、工作效率高,适用于核电厂液态流出物中⁶³Ni的富集和分离。     

反应堆构件中63Ni的分离和自动测量

介绍了反应堆构件中６３Ｎｉ的分离和自动测量方法。测量结果的不确定度（１σ）小于２．３％。     

极低放废物填埋场防渗层对~(60)Co和~(63)Ni的阻滞性能

极低放填埋场防渗层设置是阻滞放射性核素进入生态环境的重要工程措施,开展防渗层的阻滞性能研究对于防渗层的设计和环境安全评价具有重要意义。针对来源废物中的主要核素~(60)Co和~(63)Ni,采用静态吸附实验和柱迁移实验获得了场址粘土的饱和渗透系数、分配系数及弥散度等特征参数,并通过数学模型预测了核素穿透防渗层后的浓度变化。结果表明,Co、Ni的分配系数分别为140.92 m L·g~(-1)和380.43 m L·g~(-1),阻滞因子分别为859和2 317,表明场址粘土对~(60)Co、~(63)Ni具有较强的阻滞性能;在防渗层正常发挥功能的情景下,防渗层渗出液中的~(60)Co、~(63)Ni浓度很低,用此类粘土建成的防渗层能够确保当地环境安全。     

土壤样品中氚水的测定

本文介绍了土壤中氚水的测定方法，主要包括真空解析与冷凝、制样和液闪测量等步骤。当分析１２０ｇ湿度为２０％的土壤时，方法回收率为９６．７％，探测下限为０．７０Ｂｑ／ｋｇ。     

液体闪烁谱仪测量~(90)Y半衰期及其不确定度分析

~(90) Y是一种非常重要的治疗用放射性核素,准确测定~(90) Y的半衰期对理论研究和实际应用均具有重要意义。目前对~(90 )Y半衰期的测定已有大量文献报道,但是测定结果不确定度较大,从63.46h到64.6h不等。本工作利用液体闪烁谱仪对HDEHP-甲苯直接萃取的纯~(90) Y半衰期进行测定,并给出了结果的不确定度。~(90) Y半衰期的测定结果为64.05h,不确定度为0.017%。     

~(18)F-乙基胆碱(~(18)F-FECH)合成新工艺

~(18)F-甲基胆碱(~(18)F-FCH)和~(18)F-乙基胆碱(~(18)F-FECH),是两种重要的~(18)F标记的胆碱类似物,它们既被磷酸激酶磷酸化,又参与膜磷脂的合成,广泛应用于正电子发射计算机断层显像(PET-CT)检查,在肿瘤诊断中具有十分重要的作用。但普遍存在合成产率不高、不稳定或者使用对皮肤具有腐蚀性的三氟甲磺酸银(triflate-Ag),为合成操作和临床应用带来不便。本工作以2-溴三氟甲磺酸乙酯(BrC_2H_4OTf)与~(18)F-反应生成BrC_2H_4~(18)F,再与N,N-二甲基乙醇胺反应,纯化后得到产品。改变了传统工艺中以价格比较昂贵的TsOCH_2CH_2TsO为原料的方法,避免腐蚀性较强的三氟甲磺酸银(triflate-Ag)柱的CH_2Br_2的方法。反应过程温和,各个反应步骤容易控制,对合成模块设备的要求较低,合成时间短,利于~(18)F-乙基胆碱(~(18)F-FECH)的临床应用。     

~(125)I~-在高庙子膨润土上的吸附行为

通过批式吸附实验研究了溶液pH值、离子强度、温度、固液比等因素对~(125)I~-在高庙子膨润土上吸附行为的影响。结果表明,~(125)I~-在高庙子膨润土上的吸附受溶液pH值和离子强度影响显著,在中性和碱性条件下,~(125)I~-的吸附很弱,随着pH的降低吸附迅速增强并在pH=2.0出现最大值,之后随着pH继续降低,吸附迅速减小。在T=298K、pH=2.0、0.10mol/L NaClO_4背景电解质浓度下,~(125)I~-在高庙子膨润土上的最大吸附分配系数约为92mL/g。采用自动电位滴定技术测得高庙子膨润土的pH_(PZC)≈9.5,蒙脱石的pH_(PZC)≈10.5。温度对~(125)I~-在膨润土上的吸附无显著影响,Freundlich等温吸附模型更适合描述不同温度下~(125)I~-在高庙子膨润土上的吸附行为。     

从裂变产物中快速放化分离~(144)La的方法研究

为测量短寿命核素~(144) La的衰变数据,需要制备出高丰度、高活度的~(144) La样品。本工作采用"两步延迟分离法"分离流程,以二(2-乙基己基)磷酸酯(HDEHP)萃取为手段,利用SISAK装置在10s内实现~(144 )Ba-~(144 )La的分离,放置20s后再采用P204萃取色层柱提取由~(144 )Ba新生长出来的~(144 )La。通过详细研究萃取时间、萃取剂浓度、介质条件等因素对萃取分配比的影响,确定了从新生裂变产物中快速放化分离~(144) La的流程。流程所需时间约50s,La的化学回收率约为75%。     

Sr树脂在气溶胶~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po联合分析中的初步应用

气溶胶中~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po的活度浓度处于不平衡状态,本工作对3种核素联合分析进行了方法设计,并采用标准溶液对方法进行了验证。方法验证了Sr树脂对Pb-Bi-Po的分离。依据三种核素的回收率~(210)Bi(约97%)~(210)Po(约93%)~(210)Pb(约89%)、PbSO_4中~(210)Bi的生长曲线及BiOCl的衰变曲线,可以确定Sr树脂对3种核素的分离效果较好。Sr树脂在气溶胶~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po中的联合分析应用研究,可以应用于探究气溶胶中Pb-Bi-Po不平衡现象,为气溶胶分析提供技术方法。     

2,6-二甲基吡啶萃取-液闪法测定后处理厂中的~(99)Tc

研究了2,6-二甲基吡啶萃取分离-液体闪烁法测定后处理厂工艺料液中99 Tc的分析方法。进行了铀、镎、钚、裂片元素对99 Tc测定的干扰与消除实验,对分离条件、液闪测量条件进行了优化。在选定条件下对模拟样品进行分析,精密度(sr)优于5%(n=6),99 Tc回收率为95%~105%。     

树脂分离测定盐湖水中铀的含量及~(234)U/~(238)U活度比值

研究了一种测定盐湖水中铀的含量及234 U/238 U活度比值的方法。采用Chelex-100螯合树脂将盐湖水中大量的可溶盐基体与铀分离,钠的消除率大于99.9%,铀的回收率为90.5%~106%,4次平行测定结果的相对标准偏差小于10%。经P350树脂进一步纯化后,由α能谱仪测定234 U/238 U活度比值,相对标准偏差小于5%(n=3)。研究结果表明,该基体消除法可以用于盐湖水中铀的含量及234 U/238 U活度比值的测定。该技术已被应用于实际生产中。     

环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法

以国家标准为基础,对环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法进行了技术改进:增大采样量(50~100L),选择高效沉淀剂和低水平探测器。采用改进后的方法测定了50~100L水中~(90)Sr和~(137)Cs,结果显示:~(90)Sr和~(137)Cs的浓集效率分别为(91.3±2.8)%和(97.2±1.4)%;~(90)Sr的全程回收率为81.5%±2.8%;~(90)Sr和~(137)Cs的探测下限分别为8.6×10~(-4) Bq/L和9.8×10~(-4) Bq/L。50L水中~(90)Sr的比对结果显示,4家实验室测定值与标称值的相对偏差均小于11%。以上结果表明,该方法适用于环境水中微量~(90)Sr和~(137)Cs的监测,可满足环境本底调查和环境监测的要求。