二氧化碳的快速測定

用巴歇尔等(W.Battscher,W.Schmidts)提出的对比电导法可以快速测定二氧化碳含量。这一方法特别适用于有机物元素分析的目的。分析方法如下:对用来吸收二氧化碳的氢氧化钠溶液与一个不变的标准溶液进行电导度测定和对比。这一比例与二氧化碳的含量不呈线性关系。但如电路选择得当,样品电池和对比溶液保持在相等温度下,线性关系是可以达到的。氢氧化钠溶液的浓度不能太高,否则就难以确定二氧化碳的含量,因为在这一情况下,吸收不可能完善。不过,这一困难可以通过加入一些糖酶或者氨基化合物(例如氨基乙醇)缓冲的办法来克服。经过这样改进以后,准确度大大提高。这一方法可以用来测定有机物中的含碳量。即使是小于1毫克以下的样品,结果比一般通用的分析方法更为准确。     

快速比色法測定溶劑中的水分

本文所述的快速比色法,是根據無水硫酸銅吸收水份後所生成颜色的變化。測定時,在100毫升具有磨砂塞的乾量筒中,加入50毫升待分析的溶劑,然後加入2克脫水的硫酸銅,接着將內容物仔細搖匀並放置2分鐘。根據量筒中硫酸銅粉末所呈現的顏色,决定溶劑中水份,从水份含量为0.25%所呈現出剛剛能分辨的綠色至含量達2.5%所呈現的淺藍色。將所顯的顏色和標準颜色相比較。標準颜色是由混合一定的溶劑和加入準確量     

低含量碳酸盐的測定

在低含量碳酸盐的测定方面,美国商业部标准局发展了一种简单快速的气体层析操作法。这种方法,用酸使二氧化碳逸出,一般适用于测定固体或液体的碳酸盐含量方面。试验极限是百万分之0.2(0.2ppm),而误差小于1%。按标准的重量法或容量法的操作技术(维持样品合理大小)。百万分之10(10ppm)以下的碳酸盐含     

真空熔化法測定金属中的气体

溶解在金属中的气体,通常都是些有害的杂质,甚至重量仅为万分之几至百万分之几的含量,就足以破坏金属的机械性能。如锆中含氮从20ppm增至50ppm时,将显著降低其在600°F水中的抗腐蚀性,金属中的氢往往使金属变脆,铀中含氢达2ppm时,就会使抗张强度和延伸率降低。钢中高的残存氧量是危害钢铁质量的大敌。析出的某些类型的氧化物夹杂,使钢在热加工时发生“红脆”,并降低了塑性和强度;氧还改变了变压器钢的电工性能,减小了磁导率,提高了磁滞损失,自第二次世界大战后原子能、喷气飞机以及火箭等工业的发展,对高纯度、高质量的金属材料的要求特别迫切,因而准确快速的测定金属中的气体含量,以便在冶金过程中得以控制和消除,有其重大的意义。对于金属中氮、氢、氧三元素的测定,目前最广泛采用的是真空熔化法,本文拟把这方面的工作情况作一介绍。     

凝固点下降法測定六六六高丙体含量

一、前言六六六丙体含量的测定方法已知的有分配色层法、极谱法、红外线光度法、同位素稀释法、分级结晶法、综合色散光谱法、凝固点下降法、动力学法、生物学法等。工业六六六原粉丙体测定的国家标准是色层法与极谱法,对丙体含量90～100%的六六六,国内目前尚无标准方法。用极谱法误差较大不能满足需要,而色层法所耗药品较贵(每个样品约需10元),分析时间长(约8小时)、步骤多、操作技术不易掌握、准确     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

邻羧基苯甲酰胺含量的測定

一、绪言在苯酐法生产糖精过程中,邻羧基苯甲酰胺是第一步反应的中间体,     

鋼铁中磷的快速測定

对钢铁中磷的测定,日常分析中大多采用钼蓝比色法或磷钒钼黄比色法。这些方法所需的分析时间都在5分钟以上,高合金钢中磷的分析时间更多一些。这里提出的钼蓝比色法,普通钢在3分钟,高合金钢在7～8分钟内,就可得到准确结果。普通钢采取不氧化法时,只须1.5分钟以内就可得到准确结果。这一方法也适用于生铁、硅铁以及钢铁的系统分析。     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

有机化合物中氮的快速微量測定——Dumas法的改进

測定有机化合物中氮的Pregl-Dumas法是一种准确而适用的方法,但是它对于某些氮化合物常得到較低的結果,而且象嘧啶(Pyrimidines)的N-甲基衍生物及其他氮杂环化合物,每次分析需时长达80分鐘。近年来关于这个方法的改进的报导很多,不仅限于按Dumas原方法在純CO_2气氛下分解,而且也采用了在純氧气流或二氧化碳与氧的混合气体中燒灼,用金属銅吸收过量的氧气。Colson报导了提高CO_2的排气速度,Shelberg使用了两根燃燒管,使分析的时間縮短。由     

应用茜素紅S快速測定硫酸鈉

弗里兹(J.S.Fritz)和弗里伦德(M.Q.Freeland)建议用茜素红S及钍试剂(APANS)为指示剂来测定常量和微量的硫酸盐。方法是在pH=3～3.5下,用钡盐标准溶液直接滴定硫酸盐30～40%(V/V)乙醇溶液的快速容量法,终点明显,操作简便,为现有文献报导测定硫酸盐最快速的方法之一。但用于测定碱金属的硫酸盐时,与重量法一样也遇到了共沉淀和表面吸附作用的影响,误差很大。故不得不采用离子交换法以除去碱金属离子的干扰。因此必须增加过滤、洗滌等操作,这样不仅使手续烦杂及延长测定时间,同时又要增加仪器设备。作者以茜素红S为指示剂,用氯化钡直接测定硫酸钠,找到了最合适的测定条件。并采用醋酸调节酸     

鎢的新快速測定法——磷酸碘量法測定三氧化鎢

一、引言重量法测定三氧化钨,耗时长,手续繁,且需贵重铂皿,不适于厂矿实验室的日常检验。近年来很多厂矿实验室在容量法上进行新的探索和研究。容量法测定三氧化钨,文献上有很多介绍,但一直没有得到普遍推广和采用。主要原因是存在一定困难和问题。近来介绍较多的是电位滴定法。一般厂矿限于设备,很难普遍采用。酸碱滴定法必须首先分离出纯净钨酸,手续繁复,根据我们实验结果,误差很大。沉淀滴定法中,有以氯化钙沉淀成钨酸钙,过滤后用EDTA滴定滤液中的钙,从而计算钨的含量;有以     

煤中氮含量測定方法的改进

煤中氮含量的测定,一般文献上介紹的均为凱氏定氮法。該法虽經一再改良,但仍未能免除蒸餾手續。而一般文献上介紹的含氮化合物的凱氏定氮法等,也都需在消解后进行蒸餾。直至近年来才有免除蒸餾手續的改良凱氏定氮法。然而文献介紹的方法,其中所用的0.1N次溴酸鈉液,很不稳定;这样就使在常規分析时带来麻煩虼宋覀冇τ梦南诇y定硫酸銨中含氮量的原理,对煤中含氮量的測定方法,作了若干修改;在消解后直接滴定,免去蒸餾手續;这不但可节省时間及大量的氫氧化鈉;并可提高准确性。茲将修改后的方法詳述于下。     

粘度連續測定

粘度是物质的物理特性之一。很多化学反应都可以通过粘度的变化来了解其过程的进展情况。因此测定粘度对化工产品的质量控制具有重要意义。粘度的物理意义是:作用于面积为1平方厘米,离平板距离为1厘米,移动速度为每秒1厘米的液层上的切力,一般都用“泊”作为粘度的单位。应用泊谡叶(Poiseulle)公式可以测定液体的绝对粘度,但平常只     

棉油脚脂肪酸含量測定方法的改进

棉油脚是碱炼精棉油的下脚,它的总脂肪酸含量约在40～60%,由于价格便宜,它就成为肥皂生产中的一种好原料。对棉油脚总脂肪酸含量的测定一般采取抽提法和快速法两种,前者又可分为干法和湿法,后者又有蜡饼法和热板法的区别。用快速法测定时间虽较迅速,但测出的结果偏高,这是因为棉油脚中含有大量的非脂组分和杂质,它们的总量约占10%左右,这些组分和杂质容易混入脂肪酸中而影响测定的结果。用湿法测定,由于棉油脚中杂质过多,抽提液不易分离而难以得到正确的结果。用于法测定结果还比较理想,但测定时间较长,特别在气温低及相对湿度高的潮湿     

溶解氧測定仪

派埃公司(W.G.Pye & Co.Ltd.)生产了一种简便而可以直接测量河流、废水处理设备和生物反应中的溶解氧的装置。这套装置包括一个探针(它可以完全浸入15米深,如铅心延长,可以浸入30米深)和二个配套的可携带的仪表,它可以直接读出以空气饱和百分比所表示的溶解氧数量。仪表中有一个控制器,可以完全补偿温度所引起的影响。     

一锅法合成乙酰化羟基肉桂酸衍生物

介绍了一种反应条件温和、产物纯度高、操作简便的从羟基苯甲醛衍生物一步直接合成乙酰氧基肉桂酸衍生物的方法,并考查不同催化剂和催化剂用量对产物的影响。     

电流滴定法測定有机化合物中的含硫量

測定有机化合物中含硫量时,一般將有机物分解,使形成硫酸根,然后用重量法测定,但是这个方法費时很長,如果用濁度法則往往誤差很大。利用电流滴定法測定有机化合物中的硫是一个比較好的方法,既迅便又准确,既可用于常量,也可用于微量或半微量。用电流滴定法測定硫酸根,虽然早在二十年前即已由Majer提出,但是应用这个方法来作有机化合物中硫的定量分析,直到最近才引起人們的注意。1954年,Warshowsky及其合作者报导了用过氧化鈉彈燒法分解有机化合物,然后用电流滴定法測定生成的硫酸根。他們用     

鈮鉭鉄矿中氧化亚鉄的快速測定

鈮(金旦)铁矿(Fe,Mn)[(Ta,Nb)O_3]_2在冶金工业上,規定均需檢驗氧化亚铁(FeO),根据文献介紹其含量为5～14%。測定亚铁的方法有磷酸溶矿法,氫氟酸法和焦硫酸鉀熔矿法等。这些方法經过我們反复試驗过,均难获得准确的結果,手續繁,工效低,不符合     

库仑法微量测定羟基化合物

本文研究了在硫酸性介质中以过量重铬酸钾氧化羟基化合物,电(?)Fe(Ⅱ)返滴重铬酸钾,电流法指示终点.间接微量测定羟基化合物。该法快速、灵敏,测定八种羟基化合物,其回收率为97.14～101.16%。