气相色谱-串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中多环芳烃

建立了一个气相色谱-串联质谱方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃(PAHs)进行了同时测定。该方法以丙酮-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在40.0℃下超声萃取纸质食品接触材料中的待测目标化合物,提取产物用硅胶固相萃取柱进行净化处理,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=10的条件下,各目标化合物的定量下限为0.1~2.0μg/kg,线性相关系数均不小于0.998,各目标化合物的平均加标回收率为57.5%~96.4%,相对标准偏差为3.0%~9.8%,该方法简便快捷,定性准确,定量下限低,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中PAHs含量的测定。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱-质谱／选择离子法测定牛奶中的香兰素

应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法.利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析.结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%～95%;方法的检出限为0.006μg.本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%.     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃

建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L~1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。     

气相色谱-质谱法测定醇食品模拟物中 16种多环芳烃

目的 建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法 优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件, 样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)总离子流和选择离子模式进行定性定量测定。结果 16种多环芳烃在0.01~10 ?g/L范围内线性良好, R2大于0.99。在0.1、0.5、1.0 μg/L 3个添加水平下, 16种多环芳烃的平均回收率为76.52%?119.8%, 相对标准偏差为0.99%?15.93%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确度好, 能够满足醇食品模拟物中多环芳烃化合物的检测要求。     

卷烟主流烟气中多环芳烃的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

为了解卷烟主流烟气粒相物中的多环芳烃及其衍生物的组成,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术,对一种市售卷烟主流烟气中的多环芳烃类化合物进行定性分析,同时通过选择相应的质量数对不同类型的多环芳烃化合物在二维气相色谱上的分布模式进行讨论。结果表明,全二维气相色谱/飞行时间质谱经自动数据处理、辅以二维"结构谱图"及手动纠错等手段,初步鉴定出616种多环芳烃类化合物,其中多环芳烃及烷基取代多环芳烃448种,非烷基取代和杂环多环芳烃衍生物168种。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

气相色谱质谱联用法测定饲料原料中16种多环芳烃

本文建立了一种气相色谱质谱联用法定量测定饲料原料中16种多环芳烃的方法。以苊-D10、?-D12和苯并(a)芘-D12为内标物,对饲料原料中的多环芳烃提取、净化和定量方法进行优化。结果表明,在2～1000 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;检出限和定量限分别为 0.6 μg/kg～1.2 μg/kg、1.8 μg/kg～3.6 μg/kg;在2 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg三个加标水平下,回收率在 75.6%~94.8%之间,相对标准偏差在0.8%~11.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,可用于批量饲料原料样品中的多环芳烃的定量测定。     

食品接触材料中多环芳烃在食品模拟物中的迁移规律研究

采用气相色谱-质谱联用法,对食品接触材料中多环芳烃在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和异辛烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究,研究迁移量与实验的温度、时间和模拟物属性等参数的关系。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。     

食品接触用橡胶中18种多环芳烃的测定及迁移分析

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用仪同时测定食品接触用橡胶中18种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）残留量和迁移量的方法。采用硅胶固相萃取柱对橡胶提取液净化;正己烷对迁移液进行提取,经DB-EUPAH(60 m×250?μm,0.25?μm)色谱柱分离,采用选择离子扫描模式进行检测,内标法定量。结果表明,18种PAHs的色谱分离效果好,在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均不高于0.01 mg/L,定量限均不高于0.05 mg/L,残留量和迁移量3个水平回收率均在61.3%～102.2%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%～9.1%。对34批食品接触用橡胶进行检测,在10批样品中共检出16种PAHs,总残留量在0.24～16.97 mg/kg之间。迁移结果表明：在不同实验温度下,均未检测到橡胶中PAHs向4%乙酸溶液和10%乙醇溶液中的迁移;当食品模拟物为50%乙醇溶液时,检出多种PAHs的迁移量,随着温度的升高,PAHs迁出数目增...     

食品接触材料塑料中16种多环芳烃的迁移规律

以食品级接触材料塑料(polyethylene,PE)为研究对象,采用气相色谱-串联质谱法研究PE材料中多环芳烃类16种高致癌物质在纯水基、异辛烷、乙醇、乙酸4种不同模拟物中的迁移规律,研究16种多环芳烃类化合物的溶出量与食品接触介质、乙醇体积分数、乙酸质量浓度、处理时间以及接触温度等因素的关系。结果表明,纯水基食品模拟物对多环芳烃的溶解性不大,4种食酸性食品模拟物相比于水基食品模拟物有更强的溶解性,且多环芳烃的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加; 4种食品模拟物对多环芳烃的溶解性顺序为纯水基质<乙醇<乙酸<异辛烷,较高的温度对PE包装材料中16种多环芳烃的溶出迁移具有明显影响,并且随着乙醇体积分数的增加,接触时间的延长,多环芳烃向食品中的迁移浓度也不断增大。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

胶基型嚼烟中19种多环芳烃的气相色谱—串联质谱技术法测定

建立了一种应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)测定胶基型嚼烟中19种多环芳烃含量的方法,内标法定量,分别对样品预处理方式和串联质谱检测条件进行了优化。结果表明:①在优化的试验条件下,19种多环芳烃的检出限、定量限分别可达0.04～0.14,0.14～0.46ng/mL,线性相关系数达0.998以上;②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为92.26%～109.46%;③方法的日内精密度和日间精密度分别为0.77%～3.85%,1.57%～4.86%,均小于5.00%(n=6)。该方法灵敏度高、线性关系好,是胶基型嚼烟质量控制监控的有效手段之一。     

SPE净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定

采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度(1μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为77.3%~89.7%,高质量浓度(50μg/L)的平均加标回收率为84.2%~97.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限(LOD)分别为0.17~3.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。