在H—800电镜上实现会聚束电子衍射的方法

本文介绍在没有CBED附件的情况下,如何在H-800电镜上实现会聚束电子衍射(CBED)的几种方法,如成像模式法、衍射模式法、STEM模式法、Free模式法和大角度会聚束电子衍射(LA CBED)。给出详细的操作步骤和注意事项,并讨论了影响CBED花样的几个因素。     

Si1-xGex/Si界面区的会聚束电子衍射研究

会聚束电子衍射(CBED)技术是研究材料中纳米级微小区域结构特征的重要方法,在材料,物理,晶体学等学科有广泛的应用,特别是应变异质材料性能的一种极为重要的研究技术.采用Tanaka大角会聚束衍射(LACBED)方法时,由于入射束不聚焦在试样平面上,可同时得到LACBED衍射花样和被分析区的阴影像,很适用于研究界面及其附近的晶体结构变化.本文介绍在JEOL2000-FX透射电镜上应用Tanaka方法对硅/锗硅薄膜的界面及附近的晶体点阵变化进行LACBED分析的初步结果.     

Kossel-Möllenstedt衍射花样特征及薄晶体厚度测定

本文利用会聚束电子衍射(CBED)技术测定了晶体Si的局部厚度和消光距离ξ,讨论了关键参数n1取不同值时的数据特点及对分析结果的影响规律,明确了n1的确定方法,总结了Kossel-M?llenstedt(K-M)衍射花样特征及影响因素,给出了Si晶体(400)晶面K-M衍射花样的暗条纹位置预测图.结论如下:当n1<真值...     

定量CBED测定准晶结构因子初步研究

定量会聚束电子衍射(CBED)技术应用于晶体结构因子振幅与位相的测定,应用于晶体中电荷密度分布的测定取得了很大的成功。将定量CBED技术用于研究准晶结构,需要进行电子衍射强度的动力学计算,需要知道尽量准确的准晶结构因子的真实值,而仅将少数结构因子的振幅与位相作为可调参数对衍射强度进行拟合。准晶体的会聚束电子衍射中,不可避免地会发生衍射盘交叠的现象。准晶会聚束电子衍射的强度对结构因子的振幅与位相变化的敏感程度如何也是人们关心的问题。1.准晶结构因子的计算准晶体的结构通常在高维空间进行描述。可以用三维超平面去切…     

多重暗场象和多束象成象技术

多重暗场象和多束象是两种特殊的成象技术,较一般的成象技术有其独特的功用。多重暗场象可以快速揭示衍射花样同明场和暗场象之间的关系。使用这种方法很容易确定各衍射束对象的贡献,可以直接判定试样的某些特征的结晶学方向。多束象成象技术用于衍衬象中,可增加厚试样象的亮度,观察消光轮廓S=0处缺陷(如位错等)结构,确定位错的真实位置,根据位错或层错象确定上下膜面等。目前,这一成象技术已广泛应用于衍射衬度象中。本文叙述了这两种成象技术的原理、成象条件和实验方法。并用实例阐明了这两种特殊成象技术的应用。在通常的成象方法中,我们使用透射束(仅让透射束通过物镜光栏)形成明场象,或者使用某衍射束(仅让某衍射束通过物镜光栏)形成对该衍射束有贡献的晶体学特征的暗场象。下面我们分别介绍两种同时使用透射束和衍射束来成象的成象技术。显然,这两种成象技术常常是在多束条件下成象,并不要求双束条件。     

单晶硅中位错对CBED的零阶Laue带花样影响的实验观察

我们用大角度会聚束电子衍射(简称CBED)系统地研究了单晶硅中位错特征及入射束会聚点位置对CBED的零阶Laue带(简称ZOLZ)花样的影响,并用衍衬法对这些位错进行了鉴定。实验表明:刃位错使ZOLZ花样压缩或伸张(图1),螺位错使ZOLZ花样两部分错动(图3)。刃位错和螺位错对CBED的ZOLZ花样的影响示意图分别见图2(a)和(b)。实验和理论分析表明,设矢量C由位错指向入射束会聚点,位错线方向为u,则任意位错线的(?)×(?)朝向的一侧的CBED花样沿Burgers矢(?)方向移动,而另一侧朝-(?)方向移动(图4)。本工作给出了一个一次直接判定位错类型和Burgers矢正负的实验方法。     

界面残余应变场的会聚束电子衍射测定

用两种会聚束电子衍射(CBED)技术研究了复合材料界面残余应变场.常规正焦CBED方法中,用优化算法使计算的高阶Laue带(HOLZ)线图与实验图达到最佳拟合,进而确定残余应变.给出了一种减少优化计算中可调参数数目的方法.残余应变与表面弛豫引起的界面附近点阵平面面间距的变化、点阵平面的旋转与弯曲使得离焦的大角度会聚束电子衍射(LACBED)图中的衍射线移位、分裂与弯曲.表面弛豫引起的点阵平面的旋转也决定于本征应变.通过使动力学理论计算的LACBED图与实验图达最佳拟合,可以确定本征应变.用该方法研究了颗粒增强复合材料Al2O3/Al与晶须增强复合材料 (K2O@6TiO2) w/Al的界面残余应变场.     

会聚束电子衍射在矿物研究中的应用

会聚束电子衍射(CBED)可以从10nm区域提取包括高阶劳厄带(HOLZ)的三维衍射信息。用HOLZ线可以准确地测定晶体的点阵参数,点群和空间群[1—4]。CBED是研究层状晶体和平行于样品表面的层错、堆垛错乱等缺陷的有效方法。HOLZ线对应力很敏感,这为研究位错提供了可能性。因此,CBED是鉴定,表征晶体的强有力手段,在矿物研究中很有用处。最近发展的大角度CBED增强和扩大了CBED的应用范围,为研究大晶胞矿物提供了方便[5]。我们用CBED研究了云母,辉钼矿,石墨,黄铁矿,闪锌矿,金红石等矿物。下面通过实例来说明CBED在矿物研究中的应用。     

立方准晶的高阶劳厄带线和菊池线花样的计算机模拟

本文将晶体学中计算会聚束电子衍射(CBED)明场盘内HOLZ线的传统方法进一步发展到立方准晶的情况。本文应用计算机模拟立方准晶的沿几个主要带轴的CBED明场盘内的HOLZ线和在两个取向三角形内的菊池线的极射赤面投影图。     

会聚束电子衍射法测定MC碳化物的点阵常数

会聚束电子衍射测定晶体的点阵常数是非常有利的,特别是测定微小析出相的点阵常数。使用STEM分析型电镜可将电子束斑聚焦在20A左右的区域上,并且保持严格的对应性。Ecob等人应用计算机模拟高阶劳厄反射与照片拟合的方法区别了CBED(Convergent Beam Electrou Diffraction)图中的微小差别,精确地测定了镍基合金中r~1相的点阵常数。CBED在铁磁材料中的应用还存在一定的困难,而金属工作者研究的许多对象是铁磁材料。有必要开发这方面的应用。     

半导体超晶格和多层膜应变的CBED测定

AB交替生长的半导体超晶格和多层膜,由于A晶格与B晶格失配,产生了应变。应变改变了晶体的能带结构,从而为应变超晶格和多层膜的应用开辟了新的途径。超晶格和多层膜应变的测定通常是使用X射线衍射,最近我们用会聚束电子衍射(CBED)测定了InGaAs/GaAs和GeSi/Si超晶格的应变~(1,2),所得数据的准确性可与X射线数据相比。在超晶格的研究中,首先在实验中实现运动学衍射,然后用电子衍射运动学理论来解释所得超晶格的CBED摇摆曲线。进一步研究表明,多层膜的情况不一样,只有在动力学衍射的情况下,才能提供足够的信息。以下我们报导InGaAs/GaAs超晶格及多层膜应变的CBED研究。     

定量会聚束电子衍射:Ⅰ.研究动态

本文介绍了一种在材料研究和半导体器件分析等领域中常用的结构分析技术--定量会聚束电子衍射术.主要介绍会聚束电子衍射方法的简史及近况、定量会聚束电子衍射的特点和发展方向.同时,简述了定量会聚束电子衍射技术在材料科学研究中的应用和实验的基本过程.     

α-Fe小晶粒和2Ha-NbSe_2的会聚束电子衍射研究

本文报导亚稳相α-Fe小晶粒和2Ha-NbSe_2的会聚束电子衍射(CBED~*)的初步研究结果。CBED与常规选区衍射(SAD~(**))相比有下列优点:空间分辨本领高(照射面积为几十nm至几nm),可用于小晶粒结构的研究;能充分揭示晶体的对称性,为测定空间群提供可能性。因而此技术在材料科学中有广泛的应用。在此,我们用CBED观察了从非晶态中析出的α-Fe小晶粒结构;并测定了2Ha-NbSe_2的带轴投影图。     

ZnSe复合孪晶纳米带的TEM表征

通过热蒸发的方法在镀金的硅衬底上得到了硒化锌(ZnSe)复合孪晶纳米带.利用透射电镜选区电子衍射(SAED)方法并结合明场像确定了ZnSe复合孪晶纳米带的结构及生长方向,发现ZnSe复合孪晶纳米带由取向互为{113}镜面孪晶的两个纳米子带组成,单个纳米子带又由纳米量级的<111>旋转孪晶片层构成.采用会聚束电子衍射(CBED)技术确定了ZnSe复合孪晶纳米带沿<111>方向的极性.根据CBED结果并结合实验过程的设定,对ZnSe复合孪晶纳米带的形成机制进行了讨论.     

Pt／Si外延膜界面处Si基体中应力场的LACBED研究

我们利用大角度会聚束电子衍射(简称LACBED)的方法对Pt/Si外延膜界面处Si基体中的应力场进行了研究。Pt/Si外延膜试样是用蒸镀的方法在基体Si片上沿(111)面外延生成金属Pt而成。X-射线分析结果表明Pt沿Si(111)面外延生长很好。图1是Pt/Si界面的明场象。左面为衬底Si,右边为外延生长Pt层。图2是电子束照射在界面附近不同地方的LACBED花样。图中界面在LACBED花样中所处的位置可以清晰地看出。图2(a)可以看出,当界面远离     

定量会聚束电子衍射:Ⅱ.QCBED在镧钙锰氧中的应用

本文介绍了定量会聚束电子衍射术在镧钙锰氧材料中的应用.结合La2/3Ca1/3MnO3材料的特点,作者对定量会聚束电子衍射的实验方法和优化程序进行了改进,包括采用图像畸变校正、多起点聚簇全局优化算法等.在对该材料的晶格畸变研究工作的基础上,通过对电子零损失峰能量过滤的会聚束电子衍射图样的拟合测定了La2/3Ca1/3MnO3九个衍射的精细结构因子.     

Al—Cu—Fe准晶中位错引起的HOLZ线的位移与分裂

随着准晶研究的深入,准晶中的位错也引起了人们的关注。我们用会聚束电子衍射(CBED)高阶Laue带(HOLZ)线实验方法,结合衍衬象技术,在EM420电镜上,对Al-Cu-Fe准晶二十面体相中的位错进行了初步研究。图1是含有位错的Al-Cu-Fe准晶二十面体相的明场象,箭头指出所研究的位错。由使此位错线不可见的两个衍射矢量,可以初步判断其Burgers矢最b致平行于[110000](二次轴),与文献[1]的结论一致。当直径为4nm的电子束聚焦在该位错线上时,一些HOLZ线发生分裂。本     

SiC纳米线的孪晶机制的透射电子显微学研究

本文对溶胶-凝胶法制得的SiC微孪晶纳米线进行了微结构与孪晶机制的详细研究,利用会聚束电子衍射(CBED)及其动力学模拟技术间接证明了它是一种关于(111)面的60°旋转孪晶.并在此基础上对SiC微孪晶纳米线的生长机理进行了讨论.     

不用CBD附件在JEM—100CX(Ⅱ)型电镜上实现会聚束电子衍射的几种方法

本文介绍不用CBD物镜极靴,在JEM-100CX(Ⅱ)型透射电镜上实现会聚束衍射的几种方法,对各方法的优缺点进行了比较,並对有关的一些技术问题作了讨论。     

快速凝固Al-8.8 Fe-3Ti中亚稳相空间群的会聚束(CBED)确定

用会聚束电子衍射(CBED)对快速凝固(RS)Al-8.8wt％Fe-3wt％Ti合金中成分为85.6Ti-11.5Al-2.9Fe(wt％)的块状亚稳相的分析表明:它属于面心立方晶系,空间群为Fm3m,点阵常数α=0.426nm。作者认为这种块状相是在快凝合金中产生的一种新的三元亚稳相。