用于测量陶瓷断裂韧性的Vickers和Knoop压痕裂纹技术

采用 Vickers 压痕裂纹测量法或 Knoop 压痕～强度法等压痕技术进行了陶瓷的断裂韧性测量。反应烧结 Si_3N_4,热压 Si_3N_4和 SiC 等结构陶瓷用于研究显微结构非均质性和热残余应力对断裂韧性值的影响。人工水晶用于研究晶体学取向和断裂韧性之间的关系。研究发现,Knoop 压痕～强度法比 Vickers 压痕裂纹测量法更适合于非等轴晶系的晶体断裂韧性测量。其原因是 Knoop 压痕的主裂纹和缺口试样的裂纹都沿着同样的晶面扩展,而 Vickers 径向裂纹对却须沿着相互正交的晶面扩展,仅其中的一个晶面与缺口试样的裂纹扩展面一致。在 Vickers 压痕裂纹技术的基础上,用以计算 K_(1c)值不含弹性模量 E 项的 Evans 式(21),似乎能显示出显微结构对 K_(1c)值的影响;含有弹性模量 E 项的 Evans 式(22),似乎能反映出残余热应力对 K_(?)值的影响。所有上述的陶瓷材料,除了反应烧结 Si_3N_4,其压痕和裂纹关系 a~2～C~(3/2)的线性回归相关系数都相当,甚至>0.99。这表明了 Vickers 压痕技术在测定陶瓷的断裂韧性方面具有一定的实用性。     

人工水晶的压痕断裂行为及其 K_(1c)测量

藉助于声发射技术,研究了在 Vickers 钻石压头作用下人工水晶的压痕断裂行为。压头对角线与晶体试样的相对取向是,使得水晶Ⅰ和水晶Ⅱ的压痕诱发径向/中位断裂,分别沿着(10(?)0)/(1(?)10)和(11(?)0/(1(?)00)晶面对发展。压痕断裂过程中的声发射特征表明,除了随着压痕特征参数的发展所引起的准静态—声发射外,有三个相互独立的,与径向/中位裂纹的成核、径向/中位裂纹突入试样表面、以及裂纹分岔或侧向裂纹萌生等过程相关的声发射效应。以 Vickers 压痕技术测得 K_(c2)的结果与以一般力学法及 Knoop 压痕技术的测试结果作了比较。断裂韧性与晶体学取向的关系亦作了分析。实验表明,水晶Ⅰ和水晶Ⅱ具有相同的 K_(1c)值。其原因是,两种试样的径向/中位裂纹实际上沿着同样的{1100}/{1120}晶面对扩展。至于从缺口梁法或 Knoop 压痕技术得到的 K_(1c)值,由于水晶Ⅰ和水晶Ⅱ的主裂纹分别沿着(1(?)10)和(1(?)00)晶面扩展;它们的 K_(1c)值与断裂能随着晶体学取向而变有关,因而也就各不相同。     

Si_3N_4陶瓷的微波烧结

用微波烧结技术和常规无压烧结技术烧结了 Si_3N_4陶瓷。用 XRD,TEM 等方法研究了不同技术烧结的 Si_3N_4样品的组成和显微结构;用三点弯曲和压痕法分别测量了两类样品的抗弯强度和断裂轫性。结果表明,N_2气压的引入可有效地控制微波烧结过程中 Si_3N_4的分解,微波烧结可大幅度降低 Si_3N_4的致密化温度,提高相转变速度,缩短烧结时间,其力学性能也明显地提高。     

SiC晶须增强Si_3N_4复合材料

一、前言 Si_3N_4陶瓷具有耐高温,高强度,高模量,耐腐蚀,耐磨损等优异性能,是用做高温结构材料的最佳侯选材料之一。但是,由于Si_3N_4材料的韧性较差,因而限制了其广泛应用。SiC晶须(SiC_w)具有高强(3GPa)、高模(400GPa),被确信做为增强剂能极大地改善Si_3N_4的韧性。国外对SiC_w增强热压Si_3N_4进行了广泛深入的研究,并开始用做发动机的高温结构部件。国内在这方面的研究仅有少量报道。本文以SiC_w为增强材料,以发动机的高温结构部件为研究背景,通过热压工艺制备SiC_w/Si_3N_4复合材料,对其材料的力学性能进行了表征,对热压制度,材料性能和微观结构进行了初步的探讨。 二、实验过程     

反应烧结Si_3N_4的热震断裂行为

研究了四种 Si_3N_4材料的热震断裂行为。分析了材料的断裂参数(K_(1c)、γ(?) 和 σ(?))与抗热震参数之间的关系。无掺杂的 Si_3N_4-B_0的临界抗热震温差ΔT_c 为400℃左右,其热震裂纹以准静态的方式扩展。含 BN 的 Si_3N_4-B_1,Si_3N_4-B_2和 Si_3N_4-B_2材料的临界抗热震温差较高(ΔT_c=500℃),并在该温度点发生动态的裂纹扩展。当热震温差进一步提高,BN 含量较高的 Si_3N_4-B_2以及含有 BN 和 C 的 Si_3N_4-B_3在一定的温差增量范围内(ΔT_c′-ΔT_c=200℃)保持了裂纹的稳定;然后随着温差的继续扩大,其裂纹又逐步扩展。BN 含量较低的Si_3N_4-B_1则不同,其热震裂纹在作了动态扩展之后紧接着再逐步扩展。在实验的基础上阐明了 Si_3N_4材料的热震断裂行为是由抗热震参数控制的,而抗热震参数是断裂参数的函数。指出 Si_3N_4-B_2是适用于力学和热学环境下的结构材料,因其具有较高的抗热震参数和较小的热震强度衰减率。     

自韧Si_3N_4的显微结构控制及其性能研究

选择等摩尔Y_3O_3—La_2O_3为添加剂,利用自韧技术和热压方法制备Si_3N_4陶瓷,在最佳的工艺条件下,室温断裂韧性和强度分别为11～12.5MPa.m~(1/2)和900～1000MPa;1350℃时为22～24MPa.m~(1/2)和720～780MPa,韦伯模量为18.4～24.5。这些性能居国内领先、国际先进水平。 掌握了工艺参数和添加剂量对显微结构和力学性能的影响规律及显微结构和力学性能的相互关系。确定了获得高性能自韧Si_3N_4陶瓷的最优工艺和成分。分析表明,β-Si_3N_4晶粒的平均直径为1μm、长径比为7.5左右并且均匀分布时,对提高性能有利。 通过致密化、α→β相变和β-Si_3N_4晶体生长过程分析及动力学计算,揭示了β-Si_3N_4晶体在在不同方向上的生长规律。 研究发现裂纹偏转是主要的增韧机制,β-Si_3N_4棒状晶的拔出,裂纹分支和桥接也对K_(IC)值有所贡献。观察到β-Si_3N_4晶粒在[001]方向存在大量的生长台阶和〔210〕方向上的生长螺线。发现了螺线生长机制。晶体生长缺陷如β-Si_3N_4晶粒异常长大、表面微裂纹及晶粒分支等使性能下降。 实验结果表明,自韧Si_3N_4的氧化符合抛物线规律。1350℃、100h后强度保持率为75％,氧化增重为0.64mg/cm~2。氧化后表面生成的粗大方石英、Y_2Si_2O_7及La_2Si_2O_7等导致裂纹而使强度下降。热震后     

纳米SiC纤维改性短切碳纤维增强Si_3N_4陶瓷介电响应及吸波性能

以甲基三氯硅烷为原料,采用催化化学气相沉积(CCVD)工艺在短切碳纤维(C_(fd))表面制备了纳米SiC纤维(nano SiC_f)改性层,并采用凝胶注模-无压烧结工艺制备了nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4和C_(fd)/Si_3N_4复合材料。使用矢量网络分析仪研究了nano SiC_f-C_(fd)和C_(fd)对Si_3N_4陶瓷在X波段(8.2~12.4GHz)的介电响应和吸波性能的影响。结果表明:nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4和C_(fd)/Si_3N_4复合材料的复介电常数和介电损耗角正切值(tanδ)均随纤维添加量增加而增大;相同纤维含量时,nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4复合材料的介电常数实部比C_(fd)/Si_3N_4复合材料有所降低,但损耗角正切升高。反射损耗结果表明:nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4复合材料拥有更优的电磁波吸收效果。nano SiC_f-C_(fd)含量为2wt%、d=2.5mm时,出现最大吸收峰-14.95dB,反射损耗优于-5dB,波段频宽达3.5GHz。nano SiC_f界面改性能有效提高C_(fd)/Si_3N_4复合材料的吸波性能。     

直流电场对LiNbO_3晶体亚临界裂纹扩展的影响

人们对玻璃、Al_2O_3、Si_3N_4、SiC 等典型材料以及 TiBaO_3和 PZT 等功能陶瓷的亚临界裂纹扩展行为进行了研究,并验证了裂纹扩展速率 V 和应力强度因子 K_1。之间关系式V=AK_I~n的适用性(A为实验常数)。本文以 Li NbO_3晶体为对象,研究了晶体学取向、极化因素、直流电场强度和取向对其亚临界裂纹扩展行为的影响。     

晶界相预合成对 Si_3O_4 陶瓷显微结构和高温力学性能的影响

将 Si_3N_4原料预热处理以及预合成 Si_3N_4-Al_2O_3-Y_2O_3系的晶界相,两者按适当比例制得的坯体,经无压烧结得到相对密度>97%的 Si_3N_4烧结体。其高温抗弯强度达400MPa(1300℃下),比通常工艺(未经处理的)制得的强度相应提高约25%。用 SEM、TEM 对这种 Si_3N_4试样的显微结构进行了研究分析,解释了强度提高的原因。     

多孔氮化硅陶瓷的研究进展及构效关系中的矛盾平衡

多孔氮化硅陶瓷(Si_3N_4-PC)在流体过滤器、催化剂载体、宽频透波材料、复合材料乃至组织工程等领域存在广阔的应用前景。近年来,Si_3N_4-PC的研究主要致力于发展多种方法以提高气孔率并优化孔形貌,从而改善渗透率和比表面积等重要参数。通常,不完全烧结法制得的Si_3N_4-PC气孔率仅40%,而模板复制法和直接发泡法制得的Si_3N_4-PC气孔率高达70%以上,但其力学性能明显恶化,耐压强度仅为10 MPa。通过调控烧结工艺、原料和烧结剂,生成大量纤维状和柱状的微观组织,可使Si_3N_4-PC弯曲强度提高至100 MPa以上,然而,气孔率却降至55%以下。此外,一些研究将挤出成形法、牺牲模板法与不同烧结工艺相结合,试图形成耦合孔结构以兼顾气孔率和力学性能,但效果不佳。当前研究中,Si_3N_4-PC的制备方法、孔结构和性能数据及其规律性缺乏梳理和总结,提高Si_3N_4-PC的综合性能遭遇瓶颈。实质上,气孔率和孔形貌是渗透率等参数的主要影响因素,而孔壁则是承受载荷的中心,孔壁的显微结构是Si_3N_4-PC力学性能的决定因素,并对比表面积等核心指标产生显著影响,而原料种类和高温过程是孔壁结构形成的基础和控制机制。针对这些基本问题,本文分析了近年来Si_3N_4-PC的制备及应用等研究工作,将目前Si_3N_4-PC的制备方法归纳为两类,即通过烧结形成气孔法与通过成形引入气孔法。前者包括不完全烧结法、相变烧结法、反应烧结法和碳热还原氮化法,后者包括挤出成形法、直接发泡法、模板复制法和牺牲模板法等;分析了这些方法制备Si_3N_4-PC的特点和不足;通过文献数据汇总标明了当前Si_3N_4-PC的气孔率和强度等性能水平;揭示气孔率-强度及孔径-比表面积等构效关系中的矛盾平衡是制约其综合性能的瓶颈。基于颗粒原料及工艺,Si_3N_4-PC的综合性能难以突破,若采用Si_3N_4晶须和纤维等新原料并结合新工艺,则能从原料基础层面开始构建孔结构,显著提升Si_3N_4-PC的性能,使其在反辐射导弹雷达罩和膜材料等高价值领域获得应用。     

Instrumented and Vickers Indentation for the Characterization of Stiffness,Hardness and Toughness of Zirconia Toughened Al_2O_3 and SiC Armor

Instrumented and Vickers indentation testing and microstructure analysis were used to investigate zirconia toughened alumina(ZTA) and silicon carbide(SiC).Several equations were studied to relate the Vickers indentation hardness,Young's modulus and crack behavior to the fracture toughness.The fracture in SiC is unstable and occurs primarily by cleavage leading to a relatively low toughness of 3 MPa m~(1/2),which may be inappropriate for multi-hit capability.ZTA absorbs energy by plastic deformation,pore collapse,crack deviation and crack bridging and exhibits time dependent creep.With a relatively high toughness around 6.6 MPa m~(1/2),ZTA is promising for multi-hit capability.The higher accuracy of mediar equations in calculating the indentation fracture toughness and the relatively high c/a ratios above 2.5suggest median type cracking for both SiC and ZTA.The Young's modulus of both ceramics was most accurately measured at lower indentation loads of about 0.5 kgf,while more accurate hardness and fracture toughness values were obtained at intermediate and at higher indentation loads beyond 5 kgf respectively.A strong indentation size effect(ISE) was observed in both materials.The load independent hardness of SiC is 2563 HV,putting it far above the standard armor hardness requirement of 1500 HV that is barely met by ZTA.     

rGO/SiC复合材料的制备与性能研究

碳化硅(SiC)陶瓷具有优异的力学性能, 但是其断裂韧性相对较低。石墨烯的引入有望解决碳化硅陶瓷的断裂韧性较低的问题。本研究采用热压烧结工艺, 制备了具有不同还原-氧化石墨烯(rGO)掺入量的SiC复合材料。经过2050℃保温、40 MPa保压1 h后, 所制备的复合材料均烧结致密。对复合材料中rGO的掺入量、微观结构和力学性能的相互关系进行分析和讨论。加入4wt%的rGO后, 复合材料的三点抗弯强度达到564 MPa, 比热压SiC陶瓷提高了6%; 断裂韧性达到4.02 MPa•m^1/2, 比热压SiC陶瓷提高了54%。加入6wt%的rGO后, 复合材料的三点抗弯强度达到420 MPa, 略低于热压SiC陶瓷, 但其断裂韧性达到4.56 MPa•m^1/2, 比热压SiC陶瓷提高了75%。裂纹扩展微观结果显示, 主要增韧机理有裂纹偏转、裂纹桥连和rGO片的拔出。     

Stability of Phases in SiC and Si_3N_4 Whisker Formation

The stability of the phases in equilibrium is calculated and discussed in order to analyse and predict thereactions in SiC and Si_3N_4 whisker formation.Equilibria among SiC,Si_3N_4,Si_2N_2O,SiO_2 and the gas phaseare evaluated at different C activity,N_2 pressure,and temperature.According to the phase stabilitydiagrams,Si_3N_4 whisker was formed with the increase of N_2 pressure and decrease of C activity;SiC whiskerwas stable with the increase of C activity and decrease of N_2 pressure.In order to control the impure phasesduring the whisker formation,O_2 partial pressure is the most important factor.     

SiC/BN层状陶瓷耐损伤性能

采用压痕法在SiC/BN层状陶瓷试样的表面引入不同尺寸的表面裂纹,利用三点弯曲测量含裂纹试样的极限断裂应力,研究了不同尺寸的表面裂纹对层状陶瓷断裂强度的影响;根据压痕载荷-强度实验结果,测定层状陶瓷的阻力曲线,并与单相SiC陶瓷对比。结果表明,层状陶瓷的压痕强度对压痕裂纹深度的变化不敏感,阻力曲线呈上升型;而单相SiC陶瓷的压痕强度随压痕裂纹深度的增加急剧下降,阻力曲线呈平稳型,说明层状陶瓷具有优异的耐损伤性能和升值R-曲线行为。分析认为,裂纹在弱界面处发生偏折是层状陶瓷具有优良耐损伤性能和升值R-曲线行为的主要原因。这为陶瓷材料在含有一定的制备和加工缺陷以及承受冲击、磨损等接触损伤的条件下保持高强度提供了可能。     

Si_3N_4对PTC瓷料性能的影响

研究了 Si_3N_4掺杂 BaTiO_3基 PTC 瓷料的显微结构和性能。掺 Si_3N_4的瓷料中出现了大量特征的棒状晶体。Si 富集在棒状晶体中。与掺 SiO_2的瓷料比较,Si_3N_4掺杂的 PTC 瓷料显示了更多的优越性。     

双扭法及其在脆性材料力学性能评定中的应用

本文介绍了一种新的脆性材料力学性能评定方法一双扭法,提出修正的双扭试样应力强度因子表达式.由于双扭试样裂纹尖端应力强度子与试样裂纹长度无关,因而对材料有广泛的适应性.其研究范围较广,可测定裂纹亚临界扩展、断裂韧性、高温或应力腐蚀条件下的力学行为等.本文比较了双扭法在电工陶瓷、结构陶瓷、硅酸盐玻璃、有机玻璃以及滚珠轴承钢等脆性材料中实际应用的结果,讨论了适用于双扭法应力分析的试样裂纹长度及其标定等问题.     

混杂填料填充导热硅橡胶性能研究

以甲基乙烯基硅橡胶为基胶,选用不同粒径氮化硅粒子和碳化硅晶须为填料制备了导热硅橡胶.研究表明:大小粒子以最佳比例进行混合填充时橡胶可获较高热导率,并采用Hasselman模型和等效粒径概念来研究混合粒子体系的热导率;将碳化硅晶须和氮化硅粒子并用,在较低用量下体系呈现较高热导率.此外,随混合填料用量增加橡胶热膨胀系数降低,热稳定性提高.