EBSD技术在WC粉末晶粒度测量上的应用

WC粉末是一个复杂的体系,传统的粒度测试方法如筛分法、透气法、激光法、电子显微镜等,都是以粉末的"颗粒度"为检测对象,而难以对其"颗粒度"进行真实的统计。本文在多次实验的基础上,成功的将电子背散射衍射(EBSD)技术应用于WC粉末的晶粒尺寸统计。本实验选取四种不同Fsss粒度的WC样品,应用EBSD技术对其晶粒度大小和晶粒取向进行分析的同时,还与其他粒度测试方法(激光粒度法、X衍射法和SEM截线法)进行对比分析。实验结果表明:利用EBSD技术对粉末进行分析检测,可以通过对WC晶粒取向差分析从多晶颗粒和团粒中分辨出WC晶粒,从而对WC的晶粒度进行真实的统计。     

粗晶碳化钨粒度对WC-Co合金晶粒度的影响

选用供应态分别为30μm和12μm的二种粗颗粒WC粉末,研究不同方法表征的粉末粒度与合金晶粒度的关系。结果表明:三种粉末粒度测定方法给出的结果都呈现粒度越粗合金的晶粒度也越粗的规律。粗颗粒WC的研磨态粒度与合金的晶粒度相当接近,金相法测得的12μmWC的晶粒分布与所制备的合金的晶粒度的一致性比30μmWC制备的合金要好。粗晶WC研磨态的Fsss粒度可以用于评价粗晶WC晶粒度,也可以预测WC-Co合金的晶粒度。     

WC粉末X射线衍射的粒度效应

用X射线衍射研究粒度 10 .86～ 0 .12 4μm系列WC粉末的粒度效应。随粒度变小 ,衍射线线形发生明显变化 ,从敏锐到极其漫散。亚微米级粒度的WC粉末谱线半高宽随粒度变细显著变化 ,半高宽是度量粒度效应的主要指标 ,而对于微米级粒度的粒度效应则可应用谱线背底宽度来衡量。极细和超细粒度WC粉末衍射谱线的2θ位置明显偏离平衡位置 ,这与临近纳米粒度有关。WC粉末衍射强度也随粒度产生明显变化 ,衍射强度随粒度变细的变化规律与半高宽的规律呈反转对应关系。应用WC粉末X射线衍射的粒度效应 ,尤其是谱线宽化的规律作为评定亚微米级WC粉末粒度尤其是极细和超细粒度 ,是有应用前景的。     

喷射沉积CuSn合金过喷粉末的研究

采用粒度分析、光学显微镜和扫描电镜对喷射沉积CuSn合金过喷粉末的粒度分布、外观形貌及显微组织特征进行了表征。结果表明:随着粉末颗粒尺寸的减小,颗粒表面变得光滑,形状规则;粉末CuSn10和CuSn15的平均粒径约为55μm和58μm;粉末的微观组织与颗粒尺寸有关,大尺寸以树枝晶为主,小尺寸以胞状晶为主;过喷粉末的冷却速度达105K·s-1。     

WC粉末特性对超细晶硬质合金烧结敏感性影响的研究

选取3种不同厂家生产的08型WC粉作为原料,以相同的工艺路线制备WC-6%Co硬质合金样品。通过对WC原料粉末杂质含量、粒度、物相、显微形貌、晶粒尺寸和晶格参数详细分析以及不同温度烧结后合金显微组织、WC晶粒夹粗数量和WC平均晶粒度表征,探究WC粉末特性对合金烧结敏感性的影响。研究结果表明,采用颗粒尺寸分布均匀集中、亚晶尺寸大,结晶性完整以及晶格常数与标准值差异较小的WC-C粉末作为原料可以有效的降低合金的烧结敏感性。当烧结温度从1 410℃升高到1 450℃,WC-C制备的合金中WC晶粒夹粗数量增幅较小,且WC平均晶粒度无明显变化维持在0.48μm,同时WC碳含量在6.17%～6.21%波动时,对合金中的WC晶粒夹粗影响亦相对较小。     

特粗WC颗粒的制备方法研究

在研究当前国内外制备超粗WC粉末各种方法的基础上,提出了一种制备特粗WC颗粒的方法。使用由国产高纯单晶W颗粒破碎得到的Fsss>50μm的W颗粒进行高温碳化来制取特粗WC颗粒。采用扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)等分析测试手段,研究了W颗粒和WC颗粒的形貌、粒度,以及所制备WC的含碳量。结果表明,最终得到的WC颗粒大小分布均匀,化合碳含量高,游离碳含量很低,最大Fsss粒度可达到70μm以上。     

CrAlY粒度对复合电沉积Ni-CrAlY涂层复合量的影响研究

目的 研究CrAlY粉末粒度对复合电沉积Ni-CrAlY涂层复合量的影响规律及机理,并探索利用图像软件精确测量涂层中CrAlY复合量的方法。方法 以10种不同粒度CrAlY粉末为原材料,采用复合电沉积技术制备Ni-CrAlY涂层。利用扫描电镜以及能谱仪等表征手段测量涂层中CrAlY颗粒的复合量,分析研究CrAlY激光粒度特征值与其复合量的关系。利用Adobe Photoshop软件研究图像处理方式对图像法表征涂层中CrAlY复合量准确度的影响。结果 CrAlY激光粒度D(90)和D(50)与其复合量有明显关联性,涂层中CrAlY的复合量随CrAlY粉末D(90)和D(50)的增加,呈现先升高、后降低的趋势,当CrAlY粉末D(90)在12.90～22.40μm,D(50)在6.83～9.68μm时,复合量较高,达到30.58%（质量分数）以上;当CrAlY粉末D(90)小于12.90μm或大于22.4μm,D(50)小于6.83μm或大于9.68μm时,CrAlY颗粒复合量出现了显著性下降,最低为27.42%。选择容差为33,消除图形锯齿,并进行灰度处理,可使用图像法较准确地测量出涂层...     

喷雾造粒-H_2还原制备WC-Co热喷涂粉末

以水溶性醋酸钴代替金属钴粉与WC粉、纯水、微量炭黑和有机碳球磨混匀,经喷雾造粒,H2还原制备WC-Co热喷涂粉。结果表明:当进风温度260℃、出风温度140℃、转速10000r/min所制备的粉末粒度在10~80μm,平均粒度为35μm。在1250℃下,H2还原WC-Co粉末接近共晶温度,产生大量液相,粉末合金化。中空球形颗粒,在重力作用下生成的液相开始流动,填充孔隙,使粉末颗粒密实、颗粒收缩、薄壁变厚,松装密度增大,粉末粒度在10~50μm、平均粒度为25μm,Co相均匀包覆球形WC颗粒。     

碳含量对盐助燃烧合成法制备的超细WC粉体形貌、尺寸和相的影响

在WO3-Mg-C-Na2CO3体系中,引入NaCl做稀释剂,通过盐助燃烧合成法制备了超细碳化钨（WC）粉体。利用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行分析,研究了碳（C）含量对制备的WC粉体的形貌、尺寸和相的影响。结果表明：在m=0.125（Na2CO3的摩尔数）基础上,将原料中碳的摩尔数从l=2增加到2.25和2.5,浸出前产物由少量大尺寸颗粒及大量小尺寸颗粒组成;浸出后产物是由亚微米小颗粒团聚而成,颗粒之间熔化烧结现象很弱,呈弱团聚状态;浸出产物的粒度分布基本符合正态分布,尺寸在200～350nm的范围内;在l=2.25条件下,合成的产物主要为目标产物WC,副产物W2C含量极少。即k=2.0（NaCl的摩尔数）,m=0.125,l=2.25为制备单相WC的工艺条件。     

高能球磨制备纳米WC-Co复合粉末及其SPS烧结

本文采用高能球磨法制备纳米结构WC-Co粉末,并采用放电等离子体烧结方法(SPS)对该纳米粉末进行致密化。使用X射线衍射、SEM等手段分析了高能球磨对WC-Co复合粉末中WC晶粒尺寸和粒度的影响。发现经过90h左右的高能球磨,WC-Co的粉末粒度可以达到300nm左右,而WC的晶粒尺寸可以细化到8nm左右。经过SPS烧结后,合金中的WC相的晶粒尺寸可以保持在300nm左右,而Co多以fcc结构出现。     

WC粒度对WC-15Fe-5Ni硬质合金组织与性能的影响

在1450℃下通过低压烧结制备5种0.83~15.03μm不同WC粉末粒度的WC-15%Fe-5%Ni(质量分数)硬质合金,并通过SEM、XRD、EDS、力学性能测试仪、磨损试验机和电化学工作站研究WC粉末粒度对合金的显微组织和性能的影响。结果表明:随WC粉末粒度的减小,合金的WC晶粒尺寸减小,抗弯强度和硬度升高,断裂韧性降低,耐磨性能提高,耐酸性溶液腐蚀性能变差;当WC粒度较大时,合金的断裂方式主要为穿晶断裂;当WC粒径较小时,断裂方式主要为沿晶断裂;当WC粉末粒度为1.31μm时,硬质合金的综合性能最好,抗弯强度、硬度、断裂韧性、磨损率和自腐蚀电流密度分别达到2717 MPa、960 MPa、10.7 MPa·m~(1/2)、6.986003×10~(-7)mm~3/(N·m)和3.43698×10~(-5) A/cm~2。     

纳米及超细复合粉添加对超粗晶硬质合金晶粒长大的影响及机制

在粗颗粒WC/Co混合粉末中分别添加平均粒径为100、250、400nm的WC-8Co复合粉,经球磨混合压坯后在不同温度进行Ar气保护烧结。针对烧结块体的形貌、晶粒尺寸及其分布进行了研究,并分析了复合粉添加对不同烧结阶段WC晶粒长大的影响机理。研究发现,在WC/Co混合粉中加入纳米和亚微米复合粉末均可制备得到超粗晶硬质合金,且添加纳米复合粉烧结的试样平均晶粒尺寸达到9.3μm。烧结初期,纳米和亚微米复合粉通过增加混合粉末的表面能而有效促进WC晶粒长大;当达到液相烧结温度时,添加纳米复合粉的烧结块体中,由于小晶粒具有更大的溶解驱动力,促使小晶粒溶解并在周围大晶粒表面析出,进一步增大烧结块体的晶粒尺寸;添加亚微米复合粉的块体中,小晶粒WC呈集中分布,使其溶解驱动力较小,且析出主要发生在周围细小晶粒之间,达到溶解析出动态平衡,从而使烧结块体的平均晶粒尺寸增长缓慢。     

准纳米WC粉的试制

本文选择两批不同超细APT为原料,通过优化工艺在回转炉内调整工艺参数制备出BET粒度小于300 nm的纳米WO3,然后将WO3在还原炉内通过逆氢低温快速还原工艺制取BET粒度小于100 nm的纳米钨粉,最后以纳米钨粉为原料利用低温快速碳化法生产出BET粒度小于200 nm的准纳米WC粉。通过费氏法、氮吸附法进行粉末粒度检测,采用扫描电镜进行粉末的形貌分析。结果表明,以2.5μm超细APT为原料通过优化传统工艺可以制备出BET粒度0.15μm的准纳米WC粉。     

团聚粉末制备工艺对冷喷涂Ti2AlC沉积的影响

以热压烧结后球磨粉碎的Ti_2AlC亚微米粉末为原料,通过水热处理使其团聚成微米级粉末,并运用冷喷涂技术在Zr-4合金基体上沉积Ti_2AlC涂层。采用扫描电子显微镜、金相显微镜、XRD衍射仪、激光粒度分析仪等对Ti_2AlC颗粒和涂层微观结构进行表征;采用显微硬度仪和拉伸测试系统对Ti_2AlC涂层的基本力学性能进行测试;采用N2吸附法测涂层孔隙,采用电化学工作站测涂层的贯通孔隙。结果表明:对平均粒径0.3μm的Ti_2AlC粉末进行水热处理时,添加硫酸铵能够促进亚微米颗粒的团聚,团聚粉末的平均粒度可达到6μm。此粉末的冷喷涂特性最好,沉积的Ti_2AlC涂层厚度达到100μm,涂层中有微孔和介孔但没有贯通孔隙,涂层和基体结合强度达到了44MPa。     

亚微米WC添加对超音速火焰喷涂WC–Co涂层磨损性能影响

采用湿法球磨将亚微米WC（~300 nm）和WC–12Co粉末混合均匀并使亚微米WC均匀粘附于WC–12Co粉末的表面,采用超音速火焰喷涂方法（HVOF）在304不锈钢基体表面制备WC和WC–12Co的WC–Co复合涂层,研究亚微米WC的添加对涂层相组成、显微硬度、耐磨性能和表面形貌的影响。利用X射线衍射分析涂层相组成,压痕法测试涂层的显微硬度,通过往复式摩擦磨损实验测试磨损性能,扫描电子显微镜（SEM）对涂层磨损表面和断面进行微观形貌观察,并分析涂层的磨损过程和机制。结果表明,添加质量分数5%的亚微米WC颗粒显著提高了涂层的显微硬度（16.3%）;增强了涂层的耐磨性,磨损率从6.09×10-7 mm3/Nm减小到5.15×10-7 mm3/Nm（减小13.8%）;亚微米WC颗粒喷涂后在涂层中保持了WC相,并主要存在于WC–Co扁平粒子界面和孔隙。基于涂层中扁平粒子的结合特性与磨损失效特征,建立强化模型,分析亚微米WC颗粒对涂层扁平粒子界面的强化机制。     

直接碳化与煅烧-碳化工艺对WC-Co复合粉性能的影响

以偏钨酸铵、醋酸钴、裂解碳为原料,配置成料浆,通过喷雾干燥-氢气还原碳化(简称直接碳化法)和喷雾干燥-氮气煅烧-氢气还原碳化(简称煅烧-碳化法)制备WC-Co复合粉。对两种工艺制备粉末的性能和形貌进行对比,发现直接碳化法制备的WC-Co复合粉的颗粒在10¹00μm、平均粒度在50μm,大部分球形壳破裂,粉末仍然保持球形骨架,粉末松装密度小、流动性差;煅烧-碳化法制备的WC-Co复合粉末的颗粒度在10100μm、平均粒度在50μm,大部分球形壳破裂,粉末仍然保持球形骨架,粉末松装密度小、流动性差;煅烧-碳化法制备的WC-Co复合粉末的颗粒度在10⁵0μm、平均颗粒度25μm,粉末球形度高、流动性好。将两种工艺制备的粉末制成YG6合金,对比发现直接碳化法得到WC-Co复合粉制备成的硬质合金硬度高、晶粒度小、密度高、孔隙度低、致密度高;将两种工艺制备的粉末进行热喷涂,发现煅烧-碳化法制备的粉末热喷涂时,涂层表面致密度高、WC保留率高、硬度高。     

碳含量对盐助燃烧合成法制备的超细WC粉体形貌、尺寸和相的影响（英文）

在WO_3-Mg-C-Na_2CO_3体系中,引入NaCl做稀释剂,通过盐助燃烧合成法制备了超细碳化钨(WC)粉体。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对产物进行分析,研究了碳(C)含量对制备的WC粉体的形貌、尺寸和相的影响。结果表明:在m=0.125(Na_2CO_3的摩尔数)基础上,将原料中碳的摩尔数从l=2增加到2.25和2.5,浸出前产物由少量大尺寸颗粒及大量小尺寸颗粒组成;浸出后产物是由亚微米小颗粒团聚而成,颗粒之间熔化烧结现象很弱,呈弱团聚状态;浸出产物的粒度分布基本符合正态分布,尺寸在200~350 nm的范围内;在l=2.25条件下,合成的产物主要为目标产物WC,副产物W2C含量极少。即k=2.0(Na Cl的摩尔数),m=0.125,l=2.25为制备单相WC的工艺条件。     

WC粉粒度特征与硬质合金WC晶粒粒度关系的定量研究

本文研究了粒度接近的5个批次原料WC粉及对应合金的特性。利用扫描电镜分析原料WC粉的整体特征及WC颗粒聚集体构成特征,用激光粒度分析仪分析了各批次原料WC粉的粒度分布,用定量金相软件分析了合金成品WC晶粒粒度分布。结果表明,粒度接近的各批次的原料WC粉颗粒粒度分布不尽相同。在相同的球磨时间下,WC粉末粒度分布相同的批次,合金WC晶粒粒度分布曲线不尽相同,原料WC粉末中单晶WC颗粒的粒度对合金WC晶粒粒度分布有直接影响。评价WC的质量应从Fsss粒度、粒度分布、电镜形貌和球磨实验合金的晶粒分布进行综合分析。     

WC-10%Co细晶硬质合金晶粒夹粗的模拟研究

在细晶硬质合金原料粉末中添加少量4μm和11μm的WC粉末模拟合金中的晶粒一般夹粗和异常长大,研究粗晶WC含量及尺寸对WC-10%Co细晶硬质合金组织与性能的影响。结果表明:添加2%～8%的4μmWC粉末的合金,合金中的粗晶WC零星分布,粗晶尺寸约4～10μm,粗晶面积分数约0.29%～1.42%;添加2%～8%的11μmWC粉末的合金,合金中的夹粗现象非常明显,粗晶WC大于10μm,粗晶面积分数约0.99%～5.03%,呈现较明显的双峰组织。粗晶WC的粒度和含量影响WC-10%Co细晶硬质合金的性能,当参比原料粉末中添加相同规格的WC粉末时,随着添加量的增加,磁力、硬度、横向断裂强度、抗压强度逐渐下降,断裂韧性逐渐增加。添加2%的4μmWC粉末的WC-10%Co细晶合金,粗晶WC尺寸小于10μm且均匀分布,每平方毫米粗晶个数约为438,粗晶面积分数为0.29%,综合性能可达到未含夹粗WC合金的性能。     

球形TC4合金粉末的制备、表征及雾化机理

采用真空气体雾化法制备了TC4合金粉末,并采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜和霍尔流速计等对制备的粉末粒度分布、组织形貌、松装密度、流动性等进行了测试分析。结果表明:真空气体雾化法制备的TC4合金粉末粒度呈正态分布,尺寸集中分布在32.52～182.50μm左右,粉末中值粒径d_(50)为92.70μm,粉末球形度高,氧含量低(0.14%);粉末具有较低的松装密度和良好的流动性,粒径在38～106μm的粉末其流动性为25～50 s/(50 g),松装密度为2.52～2.56 g/cm~3。TC4合金粉末中粒径较大的颗粒表面呈发达的近似等轴的胞状枝晶组织,而颗粒粒径越小,其表面越光滑。少部分小颗粒粘附在大颗粒表面上,出现连体的"卫星"状。