3－C8-10烷氧基丙腈催化加氢制3－C8-10烷氧基丙胺

以3－C8-10烷氧基丙腈为原料,骨架镍为催化剂,制备了3－C8-10烷氧基丙胺。同时探讨了反应温度、反应时间、H2压力、NH3压力、骨架镍用量、H2O用量等因素对加氢反应的影响,确定了优化的工艺条件：在130℃、H2压力2．0MPa、NH3压力1．0MPa、骨架镍用量2．0％和H2O用量2．0％（相对于3－C8-10烷氧基丙腈的质量）下反应3h,在此条件下,产品收率为93．56％。     

水合物法回收油田气C2-C4烷烃的研究

研究了油田气中C1-C4烷烃生成气体水合物的条件,并根据其生成和分解的不同条件,提出一种水合物法回收油田气中C2-C4烷烃的新方法。该方法工艺简单,成本低,回收率为55.25%;工艺放大取得的参数为反应温度0℃,反应压力2.0MPa,反应时间15min,搅拌速度140r/min。并研究了乙二醇、FeCl3和CdCl3添加剂对气体水合物生成的影响。     

对氟苄胺合成工艺改进

以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料,乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在H2压力为1.5~2.0 MPa下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(对氟苯甲醛)∶n(NH3)=1.0∶2.5,m(对氟苯甲醛)∶m(乙醇)=1.0∶1.3,反应温度60~65℃,雷尼镍用量为对氟苯甲醛质量的5%,反应时间为7~8h。在该工艺条件下,对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性为95.3%,产品收率达85%以上,精制后产品对氟苄胺GC纯度>99%。     

碳含量对Al_2O_3-C耐火材料性能的影响

在刚玉中加入含量为10%、15%、20%和25%的石墨,以Si粉为抗氧化剂,热固性5405树脂为结合剂并加入乌洛托品作为固化剂,烧结得到了Al2O3-C耐火材料,并研究了不同含碳量对样品力学性能的影响。实验研究表明:当含碳量为10%、15%、20%和25%时,样品的密度分别为2.68 g/cm3、2.63g/cm3、2.59 g/cm3和2.56 g/cm3;样品的抗折强度分别为7.74 MPa、7.36 MPa、6.49 MPa和6.04 MPa;样品的耐压强度分别为38.46 MPa、36.92 MPa、33.85MPa和32.69 MPa。即随着含碳量增加,材料的力学性能会随之降低。     

添加Si_3N_4对Al_2O_3-ZrO_2-C滑板性能的影响

通过在Al2O3-ZrO2-C滑板材料中引入Si3N4细粉(≤0.043 mm),研究了Si3N4加入量(质量分数分别为2%、4%、6%、8%)对滑板材料性能的影响,并对比研究了1 300℃6 h氮化烧成和1 450℃6 h埋炭烧成后试样的性能。结果表明:在不同烧成条件下,Si3N4的加入均改善了材料的性能,随着Si3N4加入量的增加,材料的显气孔率逐渐下降,体积密度、常温强度、高温抗折强度逐渐增大;Si3N4的加入,一定程度上改善了材料的抗氧化性;埋炭烧成滑板性能优于氮化烧成滑板,因为埋炭烧成过程中部分Si3N4反应生成了O’-SiAlON相。     

对氟苄胺的合成

以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料,乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在H2压力为1.5～2.0MPa的压力下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺：n（对氟苯甲醛）：n（NH3）=1.0：2.5;w（对氟苯甲醛）：w（乙醇）=1.0：1.3;反应温度60～65℃;雷尼镍用量为对氟苯甲醛量的5%;反应时间为7～8h。在此工艺条件下,对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性可达95.3%,产品收率达85% 以上,精制后产品纯度w（对氟苄胺）＞99%。     

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3 h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构。结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215μm降至90μm;1 100℃风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%。这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能。     

超声合成1-甲氧基-4-烷氧基苯

以对甲氧基苯酚和H(CH2 ) nBr(n =4,6,8,9,10 )为原料 ,甲醇钠和甲醇为溶剂 ,在N2 保护下 ,用超声催化合成 1 甲氧基 4 烷氧基苯 ,反应 5h ,收率可达 89%。反应的适宜条件为 :MOPh和H(CH2 ) nBr摩尔比为 1∶1,甲醇钠的浓度为 2 .0mol·l-1(溶剂CH3 OH) ,超声频率 3 3± 2kHz     

3-正构烷氧基噻吩的合成工艺

以CuBr为催化剂,NMP为溶剂,在110°C条件下,先用3-溴噻吩与过量的甲醇钠发生取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水NaHSO4为催化剂,用正戊醇与3-甲氧基噻吩反应,合成了3-戊氧基噻吩。通过正交反应研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对合成3-戊氧基噻吩收率的影响,得出了最佳反应条件为:n(3-甲氧基噻吩)∶n(戊醇)=1∶1.1;反应时间3.5 h;反应温度115°C;催化剂用量:0.25%。然后根据合成3-戊氧基噻吩的最佳工艺条件并加以适当修改,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩、3-辛氧基噻吩,收率分别为78.5%、73.5%、71.5%、69.7%、67.2%、64.3%。这些化合物结构都通过IR,1H NMR和MS进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。     

滑板再生料在连铸用Al2O3-C材料中的应用研究

以板刚玉、滑板再生料、煅烧α-Al2O3粉、天然鳞片石墨为原料,研究了滑板再生料加入量对连铸用Al2O3-C材料性能的影响.结果表明,经过处理的用后滑板再生料由真颗粒、半颗粒、假颗粒等三种颗粒组成,质量比约为5∶3∶2;随着滑板再生料加入量增加,A12O3-C材料显气孔率逐渐升高,体积密度逐渐降低,其中加入量超过15％时变化显著;常温耐压强度及高温抗折强度均逐渐降低,其中加入量超过15％时降低明显;抗热震稳定性逐渐提高;采用配加滑板再生料15％的Al2O3-C材料制作了连铸用铝碳质整体塞棒,使用效果良好.     

以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响。通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物,反应温度90~95℃,反应压力2~3 MPa,催化剂用量为硝基物质量的4%~5%,可循环回收利用4次,得到产物5-氨基苯并咪唑酮,产物收率约为90%,产物的质量分数达到99.0%以上。     

AlN对Al2O3-C材料性能的影响

采用碳热还原法制备的AlN复合粉(主成分是AlN和Al2O3)部分取代Al2O3-C材料中的Al2O3微粉,研究了AlN复合粉加入量(分别为0、15%和25%)对Al2O3-C材料性能的影响。结果表明:(1)试样的显气孔率随AlN复合粉取代量的增加而增大,体积密度、常温抗折强度随AlN复合粉取代量的增加而减小;(2)AlN复合粉的引入能显著提高Al2O3-C材料的高温抗折强度;(3)添加AlN复合粉的试样经熔钢侵蚀后,在材料表面形成较连续的致密层,有利于提高材料的抗熔钢侵蚀性和冲刷性。     

Ti粉加入量对Al_2O_3-C材料强度与抗氧化性的影响

以白刚玉、鳞片石墨为主要原料,分别外加质量分数为0、2.5%、5%、7.5%、10%的Ti粉,经等静压成型,在流动氮气中于1350℃4 h烧成,制备了含Ti的Al2O3-C试样,测试了试样的常温耐压强度、常温抗折强度和1 400℃2 h下的抗氧化性,用XRD分析了试样及其脱碳层的相组成,并用SEM观察试样脱碳层的显微形貌。结果表明:1)在流动氮气中烧成,Ti粉易于转化为TiC1-xNx(其中0≤x≤1),增强了物相间的结合力,且TiC1-xNx钉扎在基体中,增大了基体间滑移的摩擦力,提高了Al2O3-C试样的强度,外加Ti粉质量分数为5%时最佳;2)加Ti粉的Al2O3-C试样在空气中氧化时,TiC1-xNx氧化后的体积膨胀弥补了石墨被氧化后留下的空隙,阻止了外部O2的扩散,同时在高温的作用下,脱碳层氧化物间形成的钛酸铝和莫来石能胶结基体形成致密层,有效地减缓了内层非氧化物的氧化,提高了Al2O3-C试样的抗氧化性能。     

3-烷氧基丙烯酸酯的合成研究

以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料,经取代、加成、醚交换和消除等反应获得3-烷氧基丙烯酸酯。优化工艺条件下,3,3-二甲氧基丙酸甲酯总收率为73.0%,含量98.3%;3-甲氧基丙烯酸甲酯的总收率达到64.1%,含量99.3%。该方法原料价廉易得,操作简单,具有较好的工业化应用前景。     

金属Al-Si结合Al2O3-C滑板的性能和使用

自主研制开发了节能型低碳金属Al-Si结合Al2O3-C滑板,其工艺特点是低温烧成,产品特性是低碳,与常用的Al2O3-C和Al2O3-ZrO2-C滑板相比,具有较高的热态强度,较好的抗热震性和抗氧化性。经大中型钢包的批量使用表明,其连续使用次数是高温烧成Al2O3-C滑板的两倍,与Al2O3-ZrO2-C滑板相当,用后滑板扩孔均匀,拉毛较少,裂纹微细。经残砖分析,认为金属Al-Si结合Al2O3-C滑板使用时的损毁过程可能是:表面工作层的非氧化物首先被氧化,导致结构疏松,强度降低,在铸孔处由高温钢水冲刷引起铸孔扩大,在滑动面处因机械摩擦造成滑动面拉毛。     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

顺酐液相加氢制备丁二酸酐

一步法顺酐加氢生产丁二酸酐的最佳条件为:加氢压力1~1.6 MPa,反应温度50~100℃,反应时间1~2 h,骨架镍催化剂用量是顺酐用量的4%~6%,搅拌速度300 r/m in,在此条件,丁二酸酐的最高收率可达90%以上。     

C_3H_8(CO_2)-CO(NH_2)_2-H_2O_2-H_2O四元体系相平衡及其应用

为了回收利用湿法合成过氧化尿素后母液中的H2O2和CO(NH2)2,提出了气体盐析法回收有用物质的方法。采用等温法测定了15℃时CO2-CO(NH2)2-H2O-H2O2四元体系在不同压力下的相平衡数据,结果表明,CO2没有盐析分离效应。实验测定5,10,15℃时C3H8-CO(NH2)2-H2O-H2O2四元体系相平衡数据表明,C3H8具有明显的盐析分离效应,且随着C3H8气体压强的增加,平衡液相中H2O2和CO(NH2)2的质量分数降低。湿法合成过氧化尿素后母液在15℃时加入C3H8气体,可继续使过氧化尿素结晶析出,H2O2的收率可提高26.54%。     

邻苯二甲酸正辛正癸酯的合成

采用非酸催化剂氧化亚锡 ,以苯酐和C8-C10 醇作原料酯化合成邻苯二甲酸正辛正癸酯 ,确定了最佳工艺条件 :酯化反应温度为220℃ ,催化剂用量为原料量的5‰ ,醇酐摩尔比为2.1∶1 ,反应时间为5h。酯化收率达98 %。。     

NiS插层复合HCa2Nb3O10的制备及光催化性能的研究

本文通过高温固相反应制备出KCa2Nb3O10,所制备的样品通过质子交换制备出HCa2Nb3O10,用C6H13NH2对样品进行柱撑制备出HCa2Nb3O10/n-C6H13NH2,然后将Ni2+插入HCa2Nb3O10层间区域,最后通过硫化反应制备出插层复合材料HCa2Nb3O10/NiS。在40W紫外灯照射下,研究了各光催化剂分别降解甲基橙和亚甲基蓝溶液的光催化活性,实验结果表明复合后的催化剂HCa2Nb3O10/NiS光催化分解甲基橙和亚甲基蓝的活性均高于未复合的催化剂单体。