低温烧结PZT–0.5%PbO·WO_3压电陶瓷

以固态氧化物为原料,采用一次合成工艺制备锆钛酸铅(leadzirconatetitanate,PZT)–0.5%PbOWO3压电陶瓷,研究摩尔比n(Zr)/n(Ti)、烧结温度对陶瓷性能的影响。结果发现:合成温度900℃保温2h可以得到钙钛矿结构压电陶瓷。n(Zr)/n(Ti)=1.08时,烧结温度为1100℃保温2h,压电陶瓷的综合性能在准同型相界处达最佳:介电常数ε3T3/ε0=1593,介电损耗tg?=0.019,压电系数d33=363.5×10-6C/N,机电耦合系数Kp=0.596,机械品质因数Qm=88.4。     

Zr/Ti比对PSN-PZN-PMS-PZT五元系压电陶瓷性能的影响

以固态氧化物为原料,采用二次合成工艺制备PSN-PZN-PMS-PZT五元系压电陶瓷。研究准同型相界(MPB)附近组成为0.03Pb(Sn1/3dNb2/3)O3-0.03Pb(Zn1/3Nb2/3O3-0.04Pb(MnSb2/3)03-xPbZrO3-(0.9-x)PbTiO3(x=0430-0.460)的陶瓷性能。结果发现:在合成温度860℃、保温3h时可以得到钙钛矿结构。当x=0.435,即Zr/Ti=0.935时,烧结温度1260℃,保温3h,其压电、介电性能在准同型相界处综合性能最佳:ε33T/ε0=1390,d33=300×10-12C/N,Kp=55.1％,Qm=1180。     

制备工艺对铌锑-锆钛酸铅系压电陶瓷性能的影响

由Nb5+,Sb3+置换锆钛酸铅的B位离子,制备了用作大功率水声换能器材料的铌锑-锆钛酸铅系压电陶瓷.采用固相法合成了0.02Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-0.98PbZr1-xTixO3(x=0.44～0.49)粉体.通过X射线衍射及扫描电镜分析.研究了不同锆钛比和烧结温度对陶瓷的相组成、显微结构和介电、压电性能的影响.结果表明:当合成温度为900℃时,获得的粉体的主晶相为钙钛矿结构.当Zr/Ti摩尔比为51/47,烧结温度为1230℃时,各项性能达到最佳值,介电常数ε T 32/ε0为1945,介电损耗tanδ为0.019,压电常数d33为425pC/N,机电耦合系数Kp为0.65,Curie温度θc为352℃.铌锑-锆钛酸铅系压电陶瓷的烧结温度范围宽,具有较强的工艺操作性且θc高.     

Sr、Mn离子掺杂PMS-PZT压电陶瓷相组成与性能研究

针对聚焦超声换能器用压电陶瓷,采用传统的固相法制备Pb1.04(Mn1/3 Sb2/3)0.05 Zr0.47 Ti0.48 O3+x％SrCO3+y％MnO2(x+y=0.3)(PMS-PZT)三元系压电陶瓷.使用正交实验分析方法研究添加不同比例的Sr、Mn离子后PMS-PZT压电陶瓷电学性能的变化.讨论了在准同型相界(MPB)随着掺杂元素相对含量的改变对压电陶瓷的相对介电常数εr、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm和压电常数d33的影响.通过研究发现:在900℃煅烧,1180℃烧结保温2 h,当x=0.15时,三方相和四方相共存且三方度最大,得到综合性能优良的压电陶瓷材料:密度 ρ=7.84 g/cm3、压电常数d33=336 pC/N、机械品质因数Qm=1889、机电耦合系数kp=0.63、相对介电常数εr=1479,采用此工艺制备的压电陶瓷完全满足高强度超声换能器用的压电材料.     

Pr6O11掺杂锆钛酸铅二元系压电陶瓷

固相法制备Pb0.955Pr0.03(ZryTi1-y)O3(PPZT1)和Pb1-1.5xPrx(Zr0.54Ti0.46)O3(PPZT2)系压电陶瓷,其中x=0.02,0.04,0.06,0.08; y=0.51,0.52,0.54,0.56,0.58,0.60.XRD分析表明PPZT1系统的准同型相界在锆的摩尔分数为55%左右.当锆的摩尔分数为54%,烧结温度为1 240 ℃,保温1 h,能获得优良的性能,其值分别为d33=420×10-12 C/N; εT33/ε0=2 000;θC=314 ℃;Qm=76;tanδ＝2%;Kp=0.53.XRD分析还表明PPZT2系统已远离相界,组成均在四方铁电相内.尽管PPZT2系统的介电常数很高,其压电性能却低于PPZT1系统.     

抗还原型PZT压电陶瓷的制备与性能

采用固相法制备出可在低氧压和还原性气氛中烧结的压电陶瓷材料。材料最佳组成为:Pb0.95Sr0.05(Zr0.54Ti0.46)O3+0.03%(质量分数)CuO+0.05%Nd2O3+1.00%Sb2O3。通过施主和受主共掺杂,既抑制了烧结过程中氧空位扩散,又避免了Ti4+与自由电子结合转变成为Ti3+,使陶瓷保持了压电性能。结果表明:添加半径合适的稀土元素,是使陶瓷具有抗还原性能的关键之一。当烧结温度为1050℃时,陶瓷压电应变常数d33=294 pC/N,平面机电耦合系数kp=43.56%,相对介电常数εT33/ε0=1 333,介电损耗tanδ=0.019 7。该材料可应用于与Ni、Cu等贱金属低温共烧的叠层压电器件中,能够大大降低器件的成本。     

(K_(0.485)Na_(0.485)Li_(0.03))NbO_3-Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3压电陶瓷的压电性能与微观结构

采用传统电子陶瓷制备技术和工业原料制备了新型(1-x)(K0.485Na0.485>Li0.03)NbO3-Pb(Zr0.53Ti0.47)O3少铅压电陶瓷,研究了该体系陶瓷的压电性能及微观结构.X射线衍射分析表明:在1250℃烧结3h的条件下,所有陶瓷样品都具有纯的钙钛矿结构和高致密性,并且在室温下形成了正交相和四方相共存的结构.x=0.75时,陶瓷的压电性能达到最佳:压电常数d33=363 pC/N,机电耦合系数kp=63%,相对介电常数εr=1 590,介质损耗tanδ=1.70%.     

高Curie温度(1-2x)PbNb2O6-xSrTiO3-xTiO2压电陶瓷

采用传统电子陶瓷的制备方法制备了(1-2x)PbNb2O6-xSrTiO3-xTiO2(x=0.005～0.025)高Curie温度(θc)压电陶瓷.X射线衍射分析表明:所有样品在1 250℃保温2h烧结均形成铁电性的斜方钨青铜型结构(tungsteu bronze structure,TB).相对介电常数-温度(εr-θ)曲线表明:该体系具有高的θc(500～560℃).测试了不同掺杂量对陶瓷介电和压电性能的影响,发现材料的θc、压电常数(d33)和机电耦合系数(κp)随着x值的增加先增加后降低.当x=0.02时,陶瓷的d33达到最大值,为83pC/N,θc为550℃,κp达33.4%,材料的介电常数Εθ33/ε0为217,为组成的最优配方.     

Pr6O11掺杂锑锰锆钛酸铅压电陶瓷的温度稳定性

探讨了Pr6O11掺杂对锑锰锆钛酸铅Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3(lead antimony-manganese zirconate titanate,PMSZT)压电陶瓷温度稳定性的影响.测定和分析了样品的谐振频率fr,弹性柔顺系数S11E,相对介电常数εr,横向机电耦合系数K31,压电系数d31在-20～80℃之间随温度的变化.结果表明:与未掺杂的样品相比,掺杂适量Pr6O11的PMSZT陶瓷具有较低的Curie温度,而且体系的压电系数d31的温度稳定性较好,同时机电耦合系数K31的温度稳定性也得到了改善.当掺杂Pr6O11的质量分数为0.05%时,能得到机电性能优良的压电陶瓷,εr=1 650,tan δ=0.006,d33=350 pC/N,平面机电耦合系数Kp=0.67,机械品质因数Qm=2 000.     

锰锑酸铅-锌铌酸铅-锆钛酸铅陶瓷的压电性能

以同时位于准同型相界的Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05(Zr1/2Ti1/2)0.95O3(PMnS-PZT)与Pb(Zn1/3Nb2/3)0.28(Zr1/2Ti1/2)0.72O3(PZN-PZT)组合而成的xPb(Mn1/3Sb2/3)0.05(Zr1/2Ti1/2)0.95O3-(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)0.28(Zr1/2Ti1/2)0.72O3[xPMnS-(1-x)PZN]四元系压电陶瓷为研究对象,研究了PZN和PMnS含量的变化对xPMnS-(1-x)PZN材料结构与性能的影响,制备了具有高性能的四元系xPMnS-(1-x)PZN陶瓷材料.结果表明:性能最好的组成位于准同型相界附近靠近四方相含量较高的区域.Ba2 ,Sr2 取代显著提高了材料的压电性能,Ba2 取代0.5PMnS-0.5PZN的性能为压电系数da3=406 pC/N,机电耦合系数kp=0.55,介电常数εT33/ε0=2 183,机械品质因数Qm=1 077和介电损耗tan δ=2.7%;Sr2 取代0.6 PMnS-0.4 PZN的性能为d33=438 pC/N,kp=0.55,εT33/ε0=2 701,Qm=1 073和tan δ=3.3%.     

锰掺杂对PNW-PMS-PZT压电陶瓷结构和性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了Pb(Ni1/2W1/2)O3-Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-Pb(Ti，Zr)O3-xMnO2压电陶瓷，分析了经1150℃烧结2h制备的陶瓷样品的相结构组成。实验结果表明：所有陶瓷样品均为钙钛矿相，未发现其它晶相。随着锰掺杂量的增加，陶瓷晶粒逐渐长大。研究了不同剂量的锰掺杂对压电陶瓷介电和压电性能的影响。结果表明：随着锰掺杂量的增加，材料逐渐变“硬”，当MnO2掺杂量少于0．2％(按质量计，下同)时，相对介电常数εr、压电常数d33和机械品质因数Qm逐渐增加，介电损耗tanδ减小；当MnO2掺杂量多于0．2％时，εr、d33和Qm逐渐降低，tanδ增加。随着锰掺杂量的增加，机电耦合系数kp和Curie温度θc逐渐减小。MnO2掺杂量为0．2％的压电陶瓷适合制作大功率压电陶瓷变压器。其压电性能为：εr=2138，tanδ=0．0058，kp=0．613，Qm=1275，d33=380pC／N和θc=205℃。     

Ca含量对(Ba1-xCax)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统的固相法制备(Ba1-xCax)(Ti0.9Zr0.1)O3(简称BCTZ)无铅压电陶瓷.借助扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等测试方法研究了Ca含量对所制备BCTZ无铅压电陶瓷显微结构和压电介电性能的影响.结果表明:随着Ca含量的增加,(Ba1-xCax)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷的晶粒尺寸先增大后减小,所制备的BCTZ陶瓷的物相都是钙钛矿结构,没有杂相;随着Ca含量的增加,BCTZ陶瓷压电常数(d33),介电常数(εr),机电耦合系数(kp)分别先增加后降低,而介质损耗(tanδ)先减小后增大.当Ca含量(x)为0.15mol时,在1450℃烧结制得的(Ba1-xCax)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷性能最佳:压电常数(d33)为363pC/N,机电耦合系数(kp)为39.63％,介电常数(εr)为4184,介质损耗(tanδ)为1.08％.     

48.3(0.61CaTiO_3-xNd_(2/3)TiO_3)-51.7MgTiO_3复合陶瓷的制备和性能

用传统固相法制备48.3(0.61Ca Ti O_(3-x )Nd_(2/3)TiO_3)-51.7Mg TiO_3复合陶瓷。研究在1 320℃烧结时Nd~(3+)含量和保温时间对复合陶瓷微观形貌、相组成和介电性能的影响。结果表明:复合陶瓷的气孔率随Nd~(3+)含量的增加先下降后上升,相对介电常数εr和谐振频率温度系数τf随Nd~(3+)含量的增加而降低,品质因数Q·f值随Nd~(3+)含量的增加先上升后下降,之后再上升。当x0.48时,保温7 h所得样品的气孔率较低;x≥0.48时,保温4 h的样品气孔率较低。保温时间对材料谐振频率温度系数几乎没有影响。当烧结温度为1 320℃、保温4 h和Nd~(3+)含量为0.54时,样品性能较佳:εr=45.28,τf=73.76×10–6/℃,Q·f=35 002GHz。加入Nb~(5+)并复合Zn Al_2O_4后,得到的0.96(48.3(Ca_(0.60)Nb_(0.16)TiO_(3-0.54)Nd_(2/3)TiO_3)-51.7Mg Ti O_3)-0.04Zn Al2O4复合陶瓷的εr=41.24、τf=39.44×10–6/℃。     

碳酸锂掺杂对PFN-PNN-PZT陶瓷微结构和电学性能的影响

采用传统固相烧结法制备了(1-x)Pb[(Fe1/2Nb1/2)0.1(Ni1/3Nb2/3)0.45(Zr0.3Ti0.7)0.45]O3-xLi2CO3(PFN-PNN-PZTxLi,x=0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%)压电陶瓷,研究了不同Li2CO3含量(x)对陶瓷微观形貌、相结构、介电、压电和铁电性能的影响。X射线衍射和扫描电子显微镜分析表明:制备的陶瓷样品均为单一钙钛矿结构,未探测到其他杂相;随着Li2CO3含量的增加,陶瓷的晶体结构从三方相向四方相转变。电学性能测试表明:Li2CO3掺杂几乎不影响PFN-PNN-PZT陶瓷的特征Curie温度,但能显著提高介电温度系数γ;随着Li2CO3掺杂量的增加,陶瓷压电常数d33和机电耦合系数kp降低,而相应的机械品质因数Qm和矫顽场Ec增大,说明Li2CO3表现为"硬性"掺杂特点;当x=1.5%时,1 200℃烧结2h的陶瓷具有相对较好的电学性能:d33=820pC/N,kp=0.63,相对介电常数εr=6 628,tanδ=0.028,介电温度系数γ=17%,Qm=52.6,Ec=4.48kV/cm。     

烧结温度对Bi2(Mg1/3Nb2/3)2O7介电陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备了Bi2(Mg1/3Nb2/3)2O7(β-BMN)介电陶瓷,借助X射线衍射(XRD)研究了不同预烧温度合成β-BMN粉体的物相组成,借助扫描电镜(SEM)研究了不同烧结温度β-BMN的显微结构,考察了不同烧结温度和保温时间对β-BMN陶瓷性能的影响.结果表明:合成温度为850℃时已经完全形成主晶相(β-BMN).随着烧结温度的增加,样品的介质损耗(tanδ)先变小后增大,而相对介电常数(εr)先增大后减小.当烧结温度为1000℃保温5h时,得到的陶瓷的综合性能较佳:ρ=7.69g/cm3,εr=207,tanδ=0.00197.     

Sm掺杂Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PZT压电陶瓷的研究

本文通过一步反应合成法制备了铌镁-锆钛酸铅(Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-Pb(Zr,Ti)O₃,PMN-PZT)压电陶瓷,研究了稀土元素钐(Sm)掺杂对PMN-PZT(x%(摩尔分数)Sm-PMN-PZT)结构与电学性能的影响规律,得到了具有高压电性、高机电耦合系数和高居里温度的压电陶瓷。当x=2.0时,压电常数d₃₃=611 pC/N,机电耦合系数k_p=0.68,介电损耗tan δ=1.65%,相对介电常数ε_r=2 650,居里温度T_C=283 ℃。测试压电陶瓷电致应变性能,在3 kV/mm下单极电致应变达到0.20%,显示出其大应变材料的特征。结果表明,Sm掺杂PMN-PZT压电陶瓷具有优异的综合电学性能,有望在换能器、传感器以及致动器等领域广泛应用。     

(K0.45+xNa0.55-x)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-0.05BaZrO3无铅压电陶瓷的工艺对性能的影响

采用传统固相反应烧结法,以(K0.45+xNa0.55-x)0.98Li0.02(Nb0.77 Ta0.18 Sb0.05)O3-0.005BaZrO3无铅压电陶瓷为研究对象,研究K/Na比例、粉体合成温度、烧结温度、极化工艺条件对压电陶瓷性能的影响,以及退火温度和老化时间对材料性能稳定性的影响.结果表明:该体系陶瓷粉体的合成温度为850℃.烧结温度为1130℃,x=0.04时陶瓷的压电常数d33可达372 pC/N,机电耦合系数kp达0.465.合理的极化条件为极化电压4 kV/mm,极化时间25min,极化温度120℃.压电陶瓷在125℃下具有较好的温度稳定性,但时间稳定性较差,放置300 d后压电常数才能稳定.     

ZnO-B2O3-Na2O玻璃对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]O3+δ陶瓷微波介电性能的影响

研究了ZnO-B2O3-Na2O(ZBN)玻璃对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响.研究表明ZBN的掺入能有效降低对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]O3+δ陶瓷体系的烧结温度150～230 ℃,谐振频率温度系数随ZBN掺入量增加及烧结温度的提高,由负值向正值方向增大.在990 ℃,掺入3%(质量分数,下同)的ZBN,陶瓷微波介电性能最佳:εr=31.5,Qf=12530 GHz,τf =-7.6 ppm/℃.     

ZnO-B2O3-SiO2玻璃对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]O3+δ陶瓷微波介电性能的影响

研究了ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响.研究表明ZBS的掺入能有效降低Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]O3+δ陶瓷体系的烧结温度150-200℃,谐振频率温度系数随ZBs掺入量增加及烧结温度的提高,由负值向正值方向移动.在1000℃,掺入质量分数7wt%的ZBN,陶瓷微波介电性能最佳:εr=31.1,Qf=9530GHz,τf=8.9ppm/℃.在960℃烧结4小时,可获得介电性能为:εг=28.6,Qf=6410GHz,τf=-9.8ppm/℃陶瓷样品.     

Cr2O3掺杂Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3压电陶瓷的性质

探讨了Cr2O3掺杂对锑锰锆钛酸铅Pb（Mn1/3Sb2/3）0.05Zr0.47Ti0.48O3（简称PMSZT）压电陶瓷性能影响.通过X射线衍射,电子顺磁共振以及扫描电镜分析了PMSZT＋z Cr2O3（z=0.2%～0.8%,质量分数）陶瓷的相组成,元素价态以及显微结构.结果表明：合成温度900℃保温2 h后,可以得到钙钛矿结构.随着Cr2O3掺杂量的增大,四方相的含量减少,准同相界向三方相移动.掺杂Cr2O3的质量分数为0.6%时：相对介电常数εr=1 650,介电损耗tanδ=0.006,压电常数d33=328 pC/N,机电耦合系数Kp=0.63,机械品质因数Qm=2 300,电性能优于Cr2O3掺杂量为0.2%,0.4%,0.8%的样品,但比未掺杂时的稍差.随着Cr2O3掺杂量的增加,PMSZT陶瓷的Curie温度降低,谐振频率变化率随温度变化由正变负.