Ti6Al4V表面纳米多孔氧化膜的电解制备及形成机理研究

在(NH4)2SO4/NH4F电解液中,采用阶段升压至预定电压,然后恒压阳极氧化在Ti6Al4V表面制备出纳米多孔氧化膜。利用SEM、XRD对纳米多孔氧化膜进行表征。研究表明,电解液pH值和外加电压对纳米多孔氧化膜形成和形貌影响非常大。电解液的pH值=4.0,恒压为20V时,形成孔均匀规整的纳米多孔氧化膜,孔内径约为85nm。纳米多孔氧化膜形成机理是:首先钛合金表面钝化,在F-作用下钝化表面发生孔蚀而形成原始胚胎孔,然后胚胎孔处氧化膜在电场支持下发生场致溶解而成大孔。     

不同电解液组成对TiO2纳米管形成的影响

电解液在阳极氧化中发挥着重要作用,对TiO2纳米管的形成与否,形成后管的成分、形貌都有着很大的影响.本实验采用了恒压阳极氧化方式,分别以HF(0.5wt%),(NH4)2SO4 HF(0.5wt%),(NH4)H2PO4 HF(0.5wt%),NaNO3 HF(0.5wt%)为电解液,在钛箔表面获得多孔TiO2膜.用FESEM观察了多孔膜的形貌并用EDX和XPS能谱对膜表面成分和构成进行测试分析.实验结果表明:在单一的HF酸电解液中加入(NH4)2SO4或(NH4)H2PO4后,阳极氧化生成的膜孔径明显减小,并且膜表面形态较差.加入NaNO3后,对膜的形貌影响不是很大.由EDX和XPS能谱分析得出,阴离子中的大部分非金属元素较难进入膜表面,而氮元素却很容易掺杂进入膜的表面形成N-Ti-O结构,从而影响膜的成分构成.这表明本实验利用简单电化学方法实现了N的掺杂.通过XRD测试得出,含不同阴离子的电解液对TiO2膜的晶型转变温度影响不大.     

TiO_2纳米孔到纳米管结构转变的因素及其机理研究

通过中频脉冲磁控溅射的方法,在玻璃基底上沉积得到了表面均匀性好、致密度高的钛薄膜。在NH4F/乙二醇+H2O电解液体系中对该钛膜进行电化学阳极氧化。结果表明:30V恒电压下,当NH4F浓度从0.5%(质量分数,下同)增加到1%时,阳极氧化后形成的TiO2膜层逐渐从纳米孔结构转变成纳米管结构;当NH4F浓度低于0.75%时,随阳极氧化电压的增加,形成的TiO2膜层不会出现从纳米孔到纳米管结构的转变。     

甘油对阳极氧化铝纳米孔形成过程的影响

电解电压、电解质种类以及添加剂等因素对氧化铝多孔膜的形成过程有显著影响.在电解液中加入甘油作为添加剂,不但可以增加阳极氧化形成的多孔膜的厚度,而且有利于增强氧化膜的韧性.采用高纯铝作阳极,铂网作为阴极,在草酸溶液中进行恒压阳极氧化.研究了在3%(质量分数)草酸溶液中,添加甘油对氧化铝多孔膜形成过程的影响.结果发现,添加甘油并不会改变氧化铝多孔膜的形成过程,也不会改变形成氧化铝多孔膜中Al2O3的非晶态结构,但甘油的加入将降低阳极氧化时多孔氧化铝膜的生长速度以及氧化铝阻挡层的形成速度,同时增加了纳米孔阻挡层的厚度,因此增加阻挡层的形成时间.在阳极氧化电解液中加入甘油还有利于减小氧化铝多孔膜的纳米孔孔径.     

阳极氧化制备TiO2纳米多孔膜

分别在氢氟酸和硫酸两种电解液体系下对纯钛(TA1)试样进行阳极氧化,在钛的表面获得TiO2纳米多孔膜.利用膜的颜色的不同来判断膜的厚度的变化,用FESEM观察了孔的形貌和结构并用XRD测试了TiO2膜的晶型,进而研究了阳极氧化电压对孔径和多孔膜晶型的影响并对多孔膜的形成机理进行了阐述.     

超快阳极氧化TiNb合金制备复合纳米多孔氧化膜的研究

以合金Ti-x Nb(x=30%~70%)为基底,硝酸为电解液,采用超快阳极氧化制备出了复合纳米多孔氧化膜。通过XRD、SEM和TEM等测试技术对所制备的复合纳米多孔氧化膜进行表征,发现氧化膜的表面孔径为10~30 nm,膜背面的孔径为20~60 nm,且纳米孔的孔间距随着Nb含量和电解液浓度的增加而增大。氧化膜的生长速度30μm/h。氧化薄膜的形成与硝酸的强氧化性活化了金属表面有关。氧化膜贯穿的原因可能是由于覆盖合金表面的纳米多孔氧化物薄膜产生的压应力和极化、浓度及温度梯度所产生的拉应力,两者之间的相互作用造成的氧化膜的自剥离。     

TC4钛合金表面阳极氧化制备TiO_2多孔膜的实验研究

以硫酸为电解液,钛合金(TC4)为阳极,不锈钢片为阴极,采用恒压的氧化方式在钛合金表面获得TiO2多孔膜。通过扫描电镜(SEM)观察了多孔膜的微观形貌并用X射线衍射(XRD)对覆在钛合金基体上的氧化膜进行了物相分析,研究了氧化工艺参数电压、阳极氧化时间和硫酸浓度对TiO2多孔膜相组成的影响。结果表明:TC4钛合金阳极氧化获得的氧化膜为非均一平面的TiO2多孔膜,且膜的孔径分布在90~240nm,XRD分析表明在不同的氧化工艺参数下氧化膜均由锐钛相和金红石相双相晶型组成。在0.5mol/L硫酸溶液中,电压高于100V或氧化时间长于5min即出现锐钛相和金红石相TiO2,随着电压的升高和时间的增长金红石相TiO2的含量逐渐增加;在恒压120V时,硫酸溶液浓度为0.3mol/L即出现锐钛相和金红石相TiO2,随着硫酸浓度的提高金红石相TiO2的含量先增加后减少。     

高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备

为了得到纳米孔排列高度有序的多孔阳极氧化铝模板,以0.3 mol·L-1的草酸为电解液研究了模板的制备工艺.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对多孔氧化铝模板的表面形貌进行表征,X射线衍射分析高纯铝及氧化膜的结构.实验结果表明,铝基体不经过高温退火处理,同样能够得到高度有序的氧化铝膜,简化了多孔氧化铝膜的制备工艺.分别讨论了阳极氧化电压和电解液温度对多孔阳极氧化铝膜的形貌及孔径的影响,并对一步法和两步法制得的多孔氧化铝膜进行比较,结果表明,两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝模板的有序性优于一步氧化法.XRD分析证实,多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3组成.     

铝阳极氧化法构建双重纳米结构

利用二次阳极氧化法在纯铝表面构建出具有纳-纳双重层级结构的阳极氧化膜.溶去一次阳极氧化膜所形成的纳米坑为一级结构,二次阳极氧化形成的纳米孔为二级结构.纳米坑和纳米孔的直径取决于阳极氧化电压、电解质种类、电解液温度等工艺条件,并在一定范围内独立可调.延长一次氧化时间可以提高纳米坑阵列的规整度;延长二次氧化时间将使一级结构即纳米坑的深度变浅.     

多孔阳极氧化铝微孔结构的调控

多孔阳极氧化铝(AAO)是一种在酸性电解液下,通过施加电压对金属铝阳极氧化获得的多孔膜材料。AAO在当今纳米材料领域有着非常多的应用,如制备纳米阵列、进行纳米复制、制备量子点等。本文采用二次氧化法制备了AAO模板,研究了硫酸、草酸两种电解液以及氧化电压对纳米孔的影响规律。采用扫描电子显微镜(SEM)对样品的表面形貌进行分析,研究了制备工艺对孔形态的影响。通过统计不同氧化电压下AAO孔的圆度和孔径的分布,发现圆度随着电压的升高而升高。孔径随电压的升高而增大,两者呈现成指数型关系。