流动注射原子光谱联用技术及其在矿冶分析中的应用

简述了流动注射原子光谱联用技术及其在矿冶分析中的应用。内容包括 :流动注射与原子吸收光谱分析、ICP AES和ICP MS联用系统。引用文献 61篇。     

铬的价态光度测定法的研究

在０．０２５～０．６ｍｏｌ／ＬＨ_２ＳＯ_４溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）萃入Ｎ－２３５甲苯有机相后，二苯偕肼直接显色，其最大吸收峰为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．４×１０￣４，铬含量在０．５～２０μｇ／５ｍＬ范围内符合比尔定律，回收率为９８％～１０２％，该法满意地用于电镀和铬盐工业废水中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的测定。     

溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。     

流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

冶金五氧化二钒中钒的价态分析研究

本文详细地研究了冶金五氧二钒中三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒的测定方法。实验证明：本法简便快速。     

钛白提取液中铁和钒的价态分析

用电位法测定铁电对的式量电位和混合体系的平衡电位,K_2Cr_2O_7容量法测定低价含量及各元素的总量,建立方程组,求解方程组即得混合物中各价态的准确含量。     

湿法炼钛铁钒的价态分析

通过测定体系的平衡电位和加入标准Fe(Ⅲ)微动平衡后的电位值,建立方程组。经微机回归演算求解方式组,得溶液中各价态的含量。     

流动注射-光度法测定磷

采用流动注射技术测定了钢铁中磷。研究了催化剂、酸度诸因素对反应体系的影响,选定最佳条件,用于样品测定中取得了较好效果。采样频率为90次/h。     

滴定法分析氢氧化铈中铈的价态

研究了滴定法分析氢氧化铈中铈的价态。采用硫酸亚铁铵法测定氢氧化铈中四价铈含量;盐酸羟胺还原四价铈后,EDTA法测定氢氧化铈中总铈含量;总铈含量与四价铈之差为氢氧化铈中三价铈含量。当Ce( )/Ce( )在95/5～70/30范围之内时,四价铈的标准回收率在99.68%～99.92%范围之内,总铈的回收率在99.65%～99.90%范围之内。对氢氧化铈样品中铈的价态进行了分析,结果令人满意。     

流动注射在线离子交换火焰原子吸收光谱法测定痕量银

用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0.01～1.0μg/mL,进样频率为10样/h。方法用于自来水及井水中痕量银的测定,结果令人满意。     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析技术的进展及应用

综述了近年来流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析(FI-VGAAS)技术的进展及应用,主要包括在线分离和预浓集、在线消化、在线预还原、在线形态分析技术。引用文献71篇。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定水中痕量硒(英文)

建立流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定硒的分析方法。优化诸如酸度、还原剂浓度、氩气流量,反应管长度,导数仪灵敏度档等参数。重点考察了灵敏度、检出限及重现性,并测定了标准样品和管网水样中的硒含量。结果表明,所建立的方法简便、准确、自动化高,方法检测限是0.03 ng/mL。     

流动注射在线共沉淀火焰原子吸收光谱法测定氯化钴溶液中痕量铅

为解决钴冶金生产中痕量铅的快速监控问题, 将流动注射在线富集分离技术与火焰原子吸收光谱检测方法相结合测定了氯化钴溶液中痕量铅。研究了铅的富集和分离条件, 结果表明, 用填充脱脂棉的微型锥形过滤器作为过滤柱, 以硝酸铁作为共沉淀剂, 在pH10的氨性缓冲介质中铁和铅生成氢氧化物共沉淀, 富集在过滤柱上, 可与高钴基体分离, 过滤柱上铅经盐酸（1+9）洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定。在283.3nm波长处测得铅的特征浓度为0.008mg/L（1%吸收）, 检出限为5μg/L, 样品中铅测定结果的相对标准偏差为6.1%（n=11）, 满足了快速分析的要求。     

流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

采用小型一级气液分离器的两级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中痕量汞。考察了反应管长度、石英炉原子化器高度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响。研究发现反应管长度对汞荧光信号的峰型及测定的重复性影响较大。在优化的工作条件下测定,方法的检出限为0.7 ng/L,相对标准偏差(n=11)为2.7%。方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果与认定值相符。     

流动注射在线萃取-汞蒸气还原原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

提出了流动注射在线萃取非水介质汞蒸气还原 -原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量汞的新方法。将汞萃取到[KI +HNO3+ (NH2 ) 2 CS] /TBP有机相中 ,NaBH4 溶于N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)中 ,将非水介质中汞还原产生的汞蒸气导入石英炉中 ,进行原子荧光测定。方法的检出限 (K =3 )为 0 .0 5ng/mL ,RSD为 5. 2 %。应用本法测定土壤标准样品中痕量汞 ,结果令人满意     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定钢中镍和铬

用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2～100μg/mL和0.5～70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1     

火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰

用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用SrCl2做释放剂消除Si的干扰,并采用HCl溶样、HClO4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。