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本文通过系统调研,以Ni特效树脂为63Ni分离富集材料、低本底液闪谱仪为测量仪器,经过大量条件实验进行方法优化,建立了一套核电站液态流出物中63Ni的快速分析方法。本方法取样量小,6个平行样品的化学回收率为(93.2±3.6)%,放化回收率为(92.1±2.8)%,探测限为67.4 mBq/L,对干扰核素去污因子高,其中对Fe、Co、Zn、Mn的去污因子分别为102、104、102及104,分析周期短(约9 h):同时使用建立的方法进行了液态流出物样品的分析,证明本方法可应用于核电站液态流出物的快速监测,并发现不同类型反应堆运行时液态流出物中63Ni的浓度可能会存在较大差异。 相似文献
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方春鸣姜冬马元晨 《核化学与放射化学》2023,(4):341-344
^(55)Fe和^(63)Ni的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义。本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集^(55)Fe和^(63)Ni,再以TRU树脂和镍树脂分离^(55)Fe和^(63)Ni,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究。当样品用量为1.0 L、测量时间为60 min时,该方法对^(55)Fe的探测下限为0.06 Bq/L,对^(63)Ni的探测下限为0.02 Bq/L,满足核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的分析要求。 相似文献
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本文调研分析压水堆核电厂液态流出物中排放55Fe的来源、排放的统计参考值和55Fe的分析方法,提出开展核电厂液态流出物中55Fe监测的建议。统计分析了美国41座压水堆核电厂在2005~2017年液态流出物中55Fe的排放量,其发电量归一化排放量的几何平均值范围为5.18×10-6~8.14×10-5 GBq/GWh,所有压水堆电厂液态流出物中55Fe排放量的几何平均值为1.52×10-5 GBq/GWh,各年度55Fe排放量在液态流出物中占比在12%以上,排第1至第4位。根据我国典型压水堆核电厂液态流出物排放体积,估算了液态流出物中55Fe的排放浓度,约10.7 Bq/L。建议推进核电厂液态流出物中55Fe监测方法的建立和完善。通过对55Fe监测方法的调研,推荐采用固相萃取树脂的快速分析方法。 相似文献
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为明确63Ni在低中放废物处置场下伏地层包气带中的吸附能力以及迁移规律,本文建立了一种包气带土壤中63Ni的快速分析方法:包气带土壤样品在300℃灰化3 h后,用9 mol/L HCl浸取处理,处理后的样品采用2次丁二酮肟沉淀分离纯化63Ni,纯化后的63Ni用液体闪烁计数器测量。结果表明:镍的平均化学回收率为(97.6±2.4)%,0.5 g土壤样品测量1 h检测限为0.18 Bq/g,对60Co、65Zn、54Mn、55Fe等潜在干扰核素的去污因子均大于10~3,2 h可完成放化分离过程。用加标样品对分析方法进行验证,结果表明,预期值和测量值的相对偏差小于±3%。 相似文献
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建立了一种核电厂放射性废离子交换树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法。将废树脂样品经芬顿氧化消解后,先用氢氧化钠沉淀法沉淀^(55)Fe和^(63)Ni,再用阴离子交换树脂联合丁二酮肟沉淀对杂质离子进行分离纯化,纯化后用液体闪烁计器测量。本方法对废树脂中^(60)Co、^(65)Zn、^(54)Mn等干扰核素的去污因子均大于10^(3)。本方法对^(55)Fe和^(63)Ni的平均化学回收率分别为86%和90%,对废树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的检测限分别为5.7 Bq/g、6.8 Bq/g。用加标样品对分析方法进行验证,预期值和测量值的偏差小于±10%。实验测得某核电厂一组一回路实际废树脂样品中^(55)Fe和^(63)Ni的平均活度浓度分别为(76.2±1.4)kBq/g和(120.0±5.1)kBq/g。 相似文献
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为建立堆芯混凝土材料中~(63)Ni活度测量的方法,进行了溶样方法的确定、淋洗曲线的绘制、液闪测量效率的确定、回收率实验、去污实验及空白实验等方面的研究工作。混凝土样品磨至粒径小于0.074mm,用混合酸(V(HNO_3)∶V(HClO_4)∶V(HF)=3∶2∶1)进行溶解,再通过阴离子交换分离、氢氧化物沉淀及萃取和反萃等样品纯化程序去除杂质离子后,用液体闪烁能谱仪测量其中~(63)Ni的活度。该方法的化学回收率为73.05%,放化回收率为71.99%,通过空白实验得出计数的标准偏差为0.200/s,相对标准偏差为12.8%(n=12),方法检出限为3.596Bq/g。该方法可应用于堆内混凝土材料及非堆材料中63 Ni的常规监测及应急监测。 相似文献
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基于湿法氧化法对核电厂产生的放射性废树脂进行前处理,建立了树脂中3H和14C的测量方法,分析了影响方法回收率的因素,并对国内某核电厂废树脂中的3H和14C进行了测量。结果表明,H2O2浓度对方法回收率影响最大,在最优的氧化条件下,方法回收率达96.8%;3H和14C最小可探测比活度分别为41 Bq/g和1.3 Bq/g;14C测量结果与《生物样品中14C的分析方法 氧弹燃烧法》(GB/T 37865-2019)的测量结果相比,无显著性差异,14C测量精密度为10.2%。对国内某核电厂废树脂进行测量,3H和14C的平均比活度分别为(6 134 ±640) Bq/g和(2 724±147) Bq/g。 相似文献
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64Cu是目前应用十分广泛的放射性核素,主要用于PET诊断。本文基于C30加速器对64Cu核素的制备工艺进行研究。制靶靶片为金属铜材质,在靶片表面镀金膜,以保护铜基底。镀金完成后用HCl和H2O2浸泡镀金层以去除金属杂质,用脉冲电镀法电镀富集64Ni层。将靶片转移至C30加速器固体靶站进行辐照,束流能量为15.5 MeV。将辐照后的靶片转移至分离纯化热室。在溶靶槽中加入6 mol/L HCl和30%H2O2溶靶,使用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化,最终获得64Cu核素。分别测定64Cu的放射性核纯度、放射化学纯度、金属杂质含量等质量指标。待收集的64Ni溶液衰变完全后,使用AG1-X8树脂回收。检验结果显示,富集64Ni厚度约8.5~16.3 mg/cm2,64Cu产能大于37 GBq,产额可达180~250 MBq/(μA·h),放射性核纯度大于99.9%,放射化学纯度大于97.0%,金属杂质含量均小于0.5 μg/GBq。64Cu制备工艺稳定、质量可控,达到了规模化生产水平,为64Cu相关药物的研究与开发提供了稳定可靠的核素来源。 相似文献