含三氮唑硫代(或二硫代)磷酰胺酯类衍生物的研究

合成了７种含三氮唑硫代（或二硫代）磷酰胺酯衍生物。通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析确证了化合物的结构。生物活性测试结果表明，这些化合物均有一定的杀菌、除草和植物生长调节活性。     

N,N—二异丁基二硫代氨基甲酸锑的合成及表征

以二异丁胺、二硫化碳、三氧化二锑（或三硫化二锑）为原料合成了Ｎ，Ｎ－二异丁基二硫代氨基甲酸锑，考察了反应时间，反应温度、溶剂用量，重结晶溶剂等对合成工艺的影响，研究了该产品的提纯工艺，采用元素分析，红外光谱（ＩＲ），核磁共振技术（＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ）探讨了其化学组成及分子结构，利用热分析技术（ＴＧ，ＤＴＡ）研究了该化合物的热分解过程。     

亚甲基和亚乙基二(二甲基二硫代氨基甲酸酯)的合成及结构表征

通过 X-射线晶体衍射 ,确定了 ( Me2 NCS2 ) 2 CH2 (化合物 I)和Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 (化合物 )的晶体和分子结构。 ( M2 NCS2 ) 2 CH2 属于正交晶系 ,空间群为 :Pca2 1 ,晶胞参数为 :a=1 3.80 99( 3) ,b=4.345 3( 1 ) ,c=2 0 .3686( 4 ) ,Z=4。 Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 属单斜晶系 ,空间群为 :P2 1/c,晶胞参数为 :a=6.0 69( 7) ,b=7.82 9( 2 ) ,c=1 3.45 5 ( 3) ,β =91 .76( 3)°,Z=2。它们都包含了由硫原子与烷基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯基团。在化合物 I中 ,由亚甲基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯平面间的二面角是 5 5 .92 ( 2 )°。在化合物 II中 ,原子 S1、C4、C41、S1 1所在平面与二甲基二硫代氨基甲酸酯的原子所在平面间的二面角为 84.4( 2 )°。在两种结构中 ,S2…C4的距离 (分别为 3.0 899( 2 ) ,3.0 966( 3) )比范德华半径 ( 3.5 5 )小很多。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

肼基二硫代甲酸苄酯及其席夫碱的合成

由水合肼与二硫化碳、氯化苄在氢氧化钾存在下反应，合成肼基二硫代甲酸苄酯（Ⅱ），研究了多种因素对反应的影响，其中滴加氯化苄时的反应温度对反应的影响最大，通过正交试验优化得到最佳收率为77％，远高于文献值．（Ⅱ）与相应的醛或酮反应，生成席夫碱类化合物（Ⅰ）．合成出7个未见报道的含有杂环的席夫碱，理想反应条件为：乙醇作为反应介质，冰醋酸作为催化剂，用量约占溶液总量的1％，回流时间为12h．产品性质稳定，产率较高．结构通过IR，MS，HNMR证实．     

硫代二丙酸二月桂醇酯的合成

讨论了利用硫代二丙腈直接醇解合成抗氧剂ＤＬＴＰ的方法，筛选出了最佳反应条件。醇转化率９８％。     

苯甲醇二硫代甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

通过X-射线晶体衍射,确定了Cu[C6H5CH20CS2]2的晶体和分子结构.晶体结构属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数分别为a=7.2 05 5(1) ,b=6.9059(1) ,c=34.9467(1) ,Z=4.苯甲醇二硫代甲酸从巯基基团中失去一个质子而解体为一个带负电的二齿配体通过两个硫原子与铜(Ⅱ)原子配位.     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛酯为原料 ,采用十二烷基苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二异酸二辛酯。考查了时间、催化剂及物料配比等因素对酯化率的影响 ,确定了最佳反应条件 ,产率 92 .5 %     

双甲基丙烯酸硫代二甘醇脂的合成

利用季胺盐作为相转移催化剂,研究了甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的酯化反应。探讨了原料配比、相转移催化剂的类型和用量与溶剂的类型对该反应的影响。研究表明:该反应的最佳温度范围为0～5℃。当采用TBAB作为催化剂、氯代烷烃作为溶剂和甲基丙烯酰氯与硫代二甘醇间的摩尔比为1∶2.08时,酯化反应收率最高,可达到99.2%。形成的双甲基丙烯酸硫代二甘醇酯是一种浅黄色的液体,平均光折射率为1.4928。该物质对多种光固化树脂均具有较好的相容性,并具有光引发交联的能力。     

戊二酸二异辛酯的测试与应用

用从二羧酸中分离出的戊二酸和异辛醇为原料酯化合成了戊二酸二异辛酯．对其进行了元素分析、红外光谱、核磁共振光谱、色－质联用分析,确定是目的产物,测定了产物的一些性能指标,并将其作为增塑剂,应用于PVC电缆外护套中,表明戊二酸二异辛酯的低温效果好于DOA,其他指标与DOA相近．     

2-[(2-氨基苯亚胺)-苯甲基]-4-氯酚的合成、晶体结构及抑菌活性

以苯甲酰氯和对氯苯酚为原料,经过酯化f、ries重排、缩合等一系列反应,合成了一种缩胺类单席夫碱,并通过NMRI、R、元素分析和X射线衍射进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.856 95(17)nm,b=0.942 63(19)nm,c=1.106 7(2)nm,α=69.17(3)°,β=84.90(3)°,γ=77.69(3)°,V=0.816 2(3)nm3,Z=2,Dc=1.313 4(5)g.cm-3,F(000)=336.0,μ(Mo Kα)=0.240 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.076 6,wR=0.148 0。该化合物的晶胞中存在分子内C—H…π和O—H…N,N—H…O,N—H…N氢键两种相互作用力,这些作用力使得晶体结构趋于稳定。利用单片纸碟法对该配体的抑菌活性进行了研究,选用2种细菌(E.coli,S.aureus)和1种真菌(C.albi-cans)作为供试菌种,结果表明配体对3种菌种的生长均有一定的抑制作用。     

二苄化二硫[PhCH2SSCH2Ph]的合成及晶体结构和热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[PhCH2SSCH2Ph]的晶体结构。化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.351 0(3)nm,b=0.825 94(17)nm,c=1.140 8(2)nm,β=99.35(3)°,z=4。通过S S键桥联2个苄基,2个苄基不在同一个平面上,以S S键为中心扭曲几乎90°。热重分析表明该化合物在260℃完全分解。     

Synthesis and Characterization of a Novel Organic-Inorganic Hybrid Compound [Ni（DMF）6]3[PMo （12）O （40）]2

Inthelastfewyears,therehasbeenextensive researchinpolyoxometalates(POMs)fortheirstruc turaldiversityandpotentialapplicationinthefieldsof catalysis,biology,medicineandmaterialscience[1,2].POMs,whichareexcellentmolecularacceptors,can formnovelinorganic organiccomplexeswithanum beroforganicsubstratescontainingN,S,Oatoms.Inordertoimprovethephysicochemicalpropertiesof theorganic POMshybridmaterials,metalionscanbe introducedtothesystem.Organoamineisusually usedastemplateorstructure directingagen…     

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。     

新型亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]阻燃剂的合成、表征与热稳定性

许多领域使用的高分子材料需要添加阻燃剂赋予其阻燃性能。磷化合物是重要的有机阻燃剂,其阻燃功能与含磷有机化合物的结构、磷含量及热稳定性能等有关。基于此,以季戊四醇、三氯氧磷、间苯二酚、双酚A为主要原料,合成了两个新型磷系阻燃剂亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯],采用元素分析、红外和氢核磁共振等分析技术表征了产物的结构。热失重分析表明,间苯二酚双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]质量损失5wt%时的温度在350℃左右,600℃残余量高达57.6%,具有较好的热稳定性和结炭性能。     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

Synthesis and Structural Characterization of [Co（Q）2（H2O）2]（Q=8-Hydroxyquinoline Ion）

8-Hydroxyquinoline(HQ) and its derivatives areof the most intensivelyinvestigatedligands in the co-ordination chemistry[1 -3]. They have been used inmetallic ion detection,chromatography and especiallyin organic light-emitting diodes (OLEDS)[4]. Poly-oxometalates compounds have received muchattentionbecause of their potential applications in catalysis ,sorption, magnetism,photochemistry[5 ,6]. We origi-nally intended to gain the organic-inorganic hybridcomplex of HQ and polyoxometalates . …     

8-羟基喹啉合铜(II)配合物的合成与结构表征

8-羟基喹啉与过渡金属离子铜 ( II)配合反应生成 8-羟基喹啉合铜 ( II)配合物 ,在其 DMF溶液中培养出单晶。通过 X-射线衍射分析测定其分子结构。该配合物属于单斜晶系 ,空间群 P2 1/c。晶胞参数为 a=1 0 .648( 2 ) ,b=8.60 70 ( 1 7) ,c=1 5 .2 5 5 ( 3) ,β=1 0 2 .2 4°,V=1 366.3( 5 ) ,Dc=1 .71 0 g· cm- 3,Z=4。在晶体结构中 ,铜 ( II)分别与两个 8-羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连