N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR、13CNMR和1HNMR确定结构     

N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n(脂肪酸)∶n(乙二胺)=1.6∶1,催化剂占酸质量的0.5%,反应温度120~130℃,反应时间5.5h,转化率达95.7%;终产物合成优化条件为n(中间体)∶n(氯乙酸钠)=1∶3,反应温度70~80℃,反应时间24h,产率50.9%。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力,在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。     

阴离子磺酸盐双子表面活性剂的合成研究

以乙二胺,顺丁烯二酸酐、亚硫酸氢钠和十二醇为原料,通过三步法合成阴离子磺酸盐双子表面活性剂。通过正交实验考察了反应物投料比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响。研究表明合成目标产物的最优工艺条件为:中间体二乙胺双-(酰基丙酸-α-磺酸钠)b:十二醇摩尔比为1∶2.2,反应温度为145℃,反应时间为6h。产物结构经IR、1 H NMR表征为目标产物。     

N,N''''-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N，N’-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n（脂肪酸）：n（乙二胺）=1.6：1，催化剂占酸质量的0．5％，反应温度120～130％，反应时间5.5h，转化率达95.7％；终产物合成优化条件为。（中间体）：n（氯乙酸钠）=1：3，反应温度70～80℃，反应时间24h，产率50．9％。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力，在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。     

新型Gemini两性表面活性剂的合成研究

以N,N'-二羟乙基乙二胺、氯乙酸和硬脂酸为主要原料合成了一种新型Gemini两性表面活性剂.分别用单因素法和正交法对中间体和终产物的合成条件进行了探讨.中间体合成:n(N,N'-二羟乙基乙二胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶3.0,反应温度15～20℃,反应时间24 h;终产物合成:n(中间体)∶n(硬酯酰氯)=1∶2.5,pH 9.0～10.0,反应温度20℃,反应时间5 h.并对所得产品进行结构分析和性能测试.     

新型螯合性表面活性剂的合成

简要介绍了螯合性表面活性剂的发展背景以及前景。重点介绍了N 十二烷基乙二胺三乙酸钠的合成机理与工艺。采用过量的无水乙二胺与 1 溴代十二烷反应合成中间体N 十二烷基乙二胺。然后再与过量的氯乙酸反应合成N 十二烷基乙二胺三乙酸 ,用NaOH中和 ,即得终产物N 十二烷基乙二胺三乙酸钠。合成中间体的最佳工艺条件为n(乙二胺 )∶n(1 溴代十二烷 ) =(2 5～ 30 )∶1,反应温度为 6 0℃ ,反应时间 8h ,收率 97% ;终产品最佳合成工艺条件为n(氯乙酸 )∶n(中间体 ) =(6～ 7)∶1反应温度 80℃ ,反应时间 10h ,收率 86 %以上     

中间体对乙烯基苯磺酰氯的合成研究

在低温条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以对苯乙烯磺酸钠为原料,合成了对乙烯基苯磺酰氯。分别对反应温度、反应物物质的量比和反应时间进行了优化,采用IR、1 H NMR对产物进行了结构分析,并通过HPLC进行了纯度分析。结果表明,反应温度为1.5℃、对苯乙烯磺酸钠和氯化亚砜的物质的量比为1∶7、反应时间为15min时,产品收率达到96.0%,含量可达93.0%(HPLC)。     

耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究

运用条件试验法，以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料，直接酯化合成己二酸正辛正癸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成己二酸正辛正癸酯的最佳工艺条件是：反应温度210℃，反应时间45min，正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3．88，催化剂用量1．2g(己二酸用量20．2g)，己二酸正辛正癸酯的收率达到95．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

过氧化新癸酸叔丁酯的合成研究

以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度5¹0℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。     

1-苯基吲哚的合成

以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为：n(二苯胺)：n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为： n(N,N-二苯 基-2-氯-2-氧代乙酰胺) ：n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为：n(1-苯基靛红)：n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红)：n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸的合成

采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ)∶n(苯酞)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.1∶2.2,于130℃反应7h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ)。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ)∶n(乙酰氯)=1∶1.25,反应温度为100℃,反应时间为6h。以Ⅱ计,总收率达48.16%,Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证。     

2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成研究

以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。     

二茂铁合成新方法的研究

以环戊二烯 (CPD)、氯化亚铁 (FeCl2 ·4H2 O)、氢氧化钠 (NaOH)为原料 ,以二甲基亚砜为溶剂合成了二茂铁 ,n(CPD)∶n(NaOH)∶n(FeCl2 ·4H2 O) =1∶2∶0 5 ,产率为 93%。     

4-[（3-（三甲氧基硅烷基）丙氧基）甲基]-1H-1,2,3-三氮唑的合成

以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。     

N^α-9-芴甲氧羰基-N^ε-叔丁氧基羰基-L-赖氨酸的合成研究

Using H2O-acetone as solvent, sodium bicarbonate as acid binder and catalyst, N^ε-tert-butoxycarbony- L-lysine copper （Ⅱ） complex was synthesized successfully by Nε-tert-butoxycarbonylation of L-lysine copper （Ⅱ） complex which was furnished by protection of the α-amino and carbonyl of L-lysine with copper （Ⅱ） sulfate pentahydrate. The free α-amino was released from Nε-tert -butoxycarbonylation of L-lysine copper （Ⅱ）complex promoted by copper catching regent, and followed by Nα-9-fluorenylmethyloxycarbonylation catalysted by sodium carbonate with H2O-acetone as solvent to form Nα-9-fluorenylmethyloxycarbonyl-Nε-tert-butyloxycarbonyl-l-lysine （Fmoc-L-Lys （Boc） -OH）. The effects of four kinds of copper catching regents on the Nα -9- fluorenylmethyloxycarbonylation were studied, and the results showed the excellent copper catching regent were sodium sulfide and 8-hydroxyquinoline. The reaction conditions of Nα-9-fluorenylmethyloxycarbonylation such as ratio of Nε-tert-butoxycarbony-L-lysine copper （Ⅱ） complex to Fmoc-Osu, reaction time, reaction temperature were investigated in detail. The optimum reaction conditions were obtained as follow： the mole ratio of Nε-tert- butoxycarbony-L-lysine copper （Ⅱ） complex to Fmoc-Osu is 1.00 ： 0.98, the reaction temperatureare is room temperatureare and the reaction time is 3 h. Under those conditions, Fmoc-L-Lys （Boc）-OH was reached in 91.7% yield with 99.1% purity.     

2,2-二羟甲基庚醛的合成与表征

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。