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1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。 相似文献
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以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。 相似文献
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通过2,3-二氢-1H-茚-1-酮与原甲酸三乙酯反应,以78%的收率高效合成了化合物2-(乙氧基甲基)-1H-茚-1-酮。该化合物通过高分辨质谱(HRMS)以及核磁共振(1HNMR和13CNMR)进行了结构表征。 相似文献
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2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑(UV-P)经过羟基乙酰化、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代,合成了具有高反应活性的2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑。为提高目标产物产率和反应效率,分别对溶剂、引发剂、反应温度、反应时间、反应物投料比和反应底物浓度进行了研究。得出较优合成条件为:氮气保护下,四氯化碳为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)引发,NBS与2-(2′-乙酰氧基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑摩尔比1∶1,回流反应1h。在上述条件下,2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑产率为60%。产物经过IR、1HNMR、MS分析证明结构正确。 相似文献
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8-溴-3,7二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6二酮是合成降糖药物利拉利汀的关键中间体。1的合成以甲基脲和氰基乙酸为起始原料、经缩合、环化、亚硝化、还原、环合、溴带六步反应、总收率46.3%。所有中间体结构均经1HNMR确认。 相似文献
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以Pd(dppf)Cl2为催化剂催化Suzuki偶联反应合成了一种在烯烃聚合中有重要作用的茂金属催化剂配体——4-(4-叔丁基苯基)-6-甲基-1,2,3,5-四氢-s-引达省(Ⅲ),其结构经1HNMR,IR,GC-MS和MS进行了表征。考察了催化剂、添加剂、溶剂的种类及其与反应物的配比等因素对反应的影响,得到的最佳合成工艺条件为:以底物4-溴-6-甲基-1,2,3,5-四氢-s-引达省计,摩尔分数1.5%Pd(dppf)Cl2,4-叔丁基苯硼酸1.1 mol/mol,无水碳酸钾1.5 mol/mol,异丙醇1 000 mL/mol,回流至溴代茚底物转化保持恒定(约需26 h),Ⅲ的收率为82.1%,GC纯度99%。探索出一种以溴代茚类化合物为底物合成联芳基茚类化合物的方法,有效控制了合成过程中"双键移位"副产物的产生。 相似文献
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