硫酸铁铵催化合成乳酸正丁酯

在十二水合硫酸铁铵催化下,由乳酸和正丁醇发生酯化反应合成了乳酸正丁酯.实验考察了该催化剂催化酯化合成乳酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对酯化率的影响.实验表明:NH4Fe(SO4)212H2O是合成乳酸正丁酯的良好催化剂.最佳反应条件为:醇酸物质的量比2.25∶1,催化剂的用量为反应物料总量的2.5%,酯化反应时间为1.5 h,反应温度110～125℃,酯化率可达95.0%.     

四水氯化锰催化合成丙酸丁酯

以四水氯化锰为催化剂、丙酸和正丁醇为原料合成了丙酸丁酯,并确定了酯化反应最佳操作条件：丙酸0.2 mol,n(丙酸)∶n(正丁醇) = 1∶1.2,催化剂为丙酸和正丁醇总质量的8%,回流反应时间为4 h,结果酯化率达92.4%。     

硅胶负载四氯化锡合成丙酸正丁酯

以SnCl4/SiO2为催化剂,由丙酸与正丁醇合成丙酸正丁酯.讨论了醇酸比,催化剂用量,反应时间对酯化转化率的影响,得出最佳反应条件为:丙酸为0.1 moL,醇酸比为1.4∶1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,最终丙酸转化率为94.1%.     

丙酸丁酯的合成研究

研究了利用微波辐射技术,在对甲苯磺酸的催化下以正丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等参数对酯化率的影响。结果表明:此法工艺简单,催化剂用量少,催化活性高,反应时间较短,正丙酸转化率高。通过实验确定了最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(正丙酸)=1.8∶1.0,对甲苯磺酸用量0.3g,带水剂环己烷的用量5mL,微波功率595W,微波辐射时间10min,酯化率达99%以上。     

CeO_2-Ga_2O_3/硅胶的制备及其催化酯化性能研究

制备了铈改性酯化催化剂CeO2-Ga2O3/硅胶,通过催化丙酸与异丁醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。催化剂的适宜制备条件为CeO2∶Ga2O3∶硅胶=2.7∶20∶77.3(质量比),500℃焙烧2h。该催化剂对丙酸异丁酯的合成有良好的催化活性,0.20mol丙酸,催化剂用量1.0g,醇酸物质的量比1.4,反应时间90min,酯化率可达98.4%。     

几种无机盐催化合成丙酸丁酯

比较了几种无机盐在合成丙酸丁酯中的催化活性 ,结果表明 ,硫酸钛的催化酯化活性最好 ,优化条件如 :酸∶醇 =1.1∶1(mol/mol) ,反应温度 145℃ ,反应时间 1h ,催化剂用量(以丁醇为基数 )为 2 .0 %。优化条件下 ,转化率可达 97%     

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成丙酸丁酯

在复合硫酸盐催化剂的条件下,由丙酸和正丁醇合成了高收率的丙酸丁酯。文章研究了复合硫酸盐催化剂使用量、丙酸用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成丙酸丁酯收率的影响。实验结果表明,当丙酸和正丁醇摩尔比为1∶1.45和复合硫酸盐n_(Fe_2(SO_4)_3):n_(K_2SO_4)为3∶1、带水剂7mL时,回流反应分水68min,酯收率为99%,为最佳条件。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸异丁酯

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂,适宜的反应条件为:醇∶酸(摩尔比)=1.2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.0h,反应温度106～125℃。上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达79.1%。     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成丙酸正戊酯的研究

采用活性炭负载硫酸氢钠催化合成丙酸正戊酯。考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在丙酸和正戊醇物质的量比为1∶2、催化剂用量为反应物料总质量的1.2%、带水剂环己烷为10 mL和反应时间30 min的优化条件下,丙酸正戊酯收率可达94.87%。催化剂可重复使用。     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

i(SO4)2/SiO2催化合成苯甲酸异戊酯的研究

以Ti(SO₄)₂/SiO₂为催化剂，苯甲酸和异戊醇为原料，合成了苯甲酸异戊酯。对影响酯化反应的因素进行了研究。优化的工艺条件：负载硫酸钛质量分数为10%，催化剂用量为2.5 g·(0.05 mol-苯甲酸)^-1，醇酸物质的量比为4∶1，反应时间为90 min，苯甲酸的酯化率可达96.6%。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸乙酯。考察醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,硫酸氢钠的催化活性较高,在最佳条件下合成水杨酸乙酯,酯化率可达80.1％～88.2%。实验结果得到的最佳实验条件为：催化用量2 g,n(乙醇) ∶n(水杨酸)=10∶1,反应时间6 h,反应温度75～80 ℃。     

乙醛酸合成的研究

用乙二醛作原料,过氧化氢为氧化剂,硫酸亚铁作催化剂合成乙醛酸,通过正交实验确定了最佳的合成工艺条件是:原料摩尔比n(乙二醛)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸亚铁)=1∶1.1∶0.05,在温度3～5°C条件下,用2h将过氧化氢和硫酸亚铁溶液滴加到乙二醛的溶液中,继续反应3h,用离子交换树脂分离提纯,再用减压蒸馏浓缩,可制得约30%(质量分数)含量的乙醛酸。     

硫酸高铈催化合成乙酸正丁酯

采用硫酸高铈催化乙酸和丁醇酯化合成乙酸正丁酯。研究结果表明,硫酸高铈是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在最佳反应条件：醇酸物质的量比为1.7∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间50 min,酯收率达87.8%。     

山苍子油直接合成柠檬腈

用山苍子油直接同硫酸羟胺反应生成柠檬肟,再加入乙酐和相转移催化剂脱水得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠檬肟合成的最佳工艺条件为:n(山苍子油)∶n(羟胺)=1∶1·5,pH=5·5~6·0,反应温度45~50℃,反应时间3·5h,柠檬肟的产率为90·1%。柠檬腈合成工艺为:n(柠檬肟)∶n(乙酸酐)=1∶4,反应温度125~130℃,反应时间1·0h,柠檬腈的产率为78·0%。最后用IR、UV、GC谱对产品做了分析。     

一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇的酯化反应。其最佳反应条件为：催化剂用量0.8 g·(0.1 mol水杨酸)－1,醇酸摩尔比为1.8,反应时间2.5 h,油浴温度145～155 ℃,水杨酸的酯化率可达97.81%。