对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

双对二甲氨基苯甲醛缩1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪希夫碱的合成工艺及抑菌活性研究

以对二甲氨基苯甲醛(DMAB)和1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪(BAPP)为原料,通过缩合反应合成了一个新的DMAB-BAPP希夫碱.利用正交试验确定了最佳合成工艺条件,即反应温度50℃,反应时间4h,DMAB与BAPP投料摩尔比是2.1∶1,在此条件下,产物收率为83.7％.通过琼脂扩散法测定了产物的抑菌性能,结果表...     

对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素

通过实验分析对对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素方法的试剂配制、波长的选择、显色剂用量进行确定,对样品干扰物进行消除,建立了对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素的新方法。该分析方法操作简便,分析快速准确,适用于控制分析。     

对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

通过缩合反应了一种含Schiff碱的1，3，4－噻二唑化合物，产物的结构经元素分析，MS，IR，UV和^1HNMR确认，生物活性初步研究表明，该化合物具有一定的杀菌活性。     

利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛

利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰醋酸)∶V(三氟乙酸)=9∶1,反应时间6 h,收率70.4%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素进行了讨论分析。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺.即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯.着重讨论了合成关键步骤：氧化反应.找到了氧化反应较佳的反应条件：反应温度60℃,反应时间 12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%.对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%.     

对二甲氨基苯甲醛比色法在常量尿素测定中的应用

通过选择合适的比色波长、显色条件和干扰消除,采用标样比对的方法,对二甲氨基苯甲醛比色法能够直接测定含量小于4%的尿素样品,适合于生产控制分析.与甲醛滴定法相比、具有操作简单,分析快速准确的优点.     

靛红希夫碱衍生物的合成及金属离子识别研究

以靛红、水合肼、2-羟基-1-萘甲醛为原料,经缩合及还原反应合成出主体分子,3-((2-羟基萘)亚甲基)亚肼基-2-吲哚酮(HNHI)。通过1H NMR、13C NMR和元素分析等方法对其结构进行了表征。研究了不同金属离子对主体分子HNHI紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的影响。结果表明,Cu2 、Co2 和Ni2 对HNHI的紫外吸收光谱有影响,在长波区有新峰出现,溶液由无色变成粉色;并且这三种金属离子对HNHI的荧光光谱也有影响,荧光明显增强。     

靛红希夫碱衍生物的合成及金属离子识别

以靛红、水合肼、2-羟基-1-萘甲醛为原料,经缩合及还原反应合成出主体分子,3-[(2-羟基萘)亚甲基]亚肼基-2-吲哚酮(HNHI)。通过1HNMR、13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。考察了不同金属离子及常见阴离子对主体分子HNHI紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的影响。结果表明,只有Cu2+、Co2+和Ni2+对HNHI的紫外吸收光谱有影响,在长波区有新峰出现,溶液由无色变成粉色,其余离子无干扰;并且该3种金属离子对HNHI的荧光光谱也有影响,荧光明显增强。     

一种具有聚集诱导荧光增强性质席夫碱的合成及其对三价金属离子的识别

合成了Schiff碱L并通过~1H NMR,~(13)C NMR和高分辨质谱表征了其结构。在乙醇-水的混合溶液中,化合物L具有聚集诱导荧光增强性质。L可作为荧光探针在乙醇溶液中识别三价金属离子(Fe~(3+),Al~(3+),Cr~(3+)),表现出显著的荧光增强和肉眼可见的颜色变化。此外,L对三价金属离子的识别过程具有良好的抗干扰能力,L与Fe~(3+)、Al~(3+)、Cr~(3+)的结合比均为1∶1。     

富马酰基桥联双冠醚的晶体结构及其对金属离子的选择键合

通过母体冠醚环(苯并氮杂-15-冠-5)与富马酰氯反应,合成了一种新型的富马酰基桥连的双冠醚,其单晶结构经X-射线单晶衍射仪测定;继而采用溶剂萃取法考察了其对金属离子(Li~+、Na~+、K~+、Rb~+、Cs~+、Ag~+、Tl~+)的识别能力。结果显示,该双冠醚对Li~+具有较高的萃取率和选择性。     

下沿修饰的磺化杯[4]芳烃衍生物的合成及其对金属离子识别研究

以对叔丁基苯酚为原料,经三步反应得到25,27-二(乙氧羰基甲氧基)-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物2),再用浓硫酸对化合物2进行磺化,得到水溶性的磺化杯[4]芳烃衍生物5,11,17,23-四磺酸钠-25,27-二羧甲氧基-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物3)。用~1H NMR、~(13)CNMR和FT-IR表征结构;用紫外光谱法研究了pH对化合物3紫外吸收光谱的影响,并研究化合物3与11种金属离子的作用。结果表明:在p H为2.5~4.5,化合物3的紫外吸收光谱无差别;p H为5.0时,特别是高于5.5后,化合物3在最大吸收波长处的紫外吸收强度明显增强;化合物3对Cu~(2+)有识别作用,0.2mmol·L~(-1)的化合物3对Cu~(2+)的最低识别浓度为4 mmol·L~(-1)。     

三嗪类席夫碱大环化合物的合成与金属离子识别研究

采用高度稀释法合成了标题化合物,并通过IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS等手段对其结构进行了确认。通过紫外检测,探究了此类大环化合物对金属离子的识别作用。结果表明,5,15-二甲氧基-10,27-二(N,N-二乙基)氨基-1,9,11,19,26,28,37,42-八氮杂-7,13,24,30-四氧杂七环[34,23,6,18,12,214,17,220,23,125,29,231,34]-1,3,5,8,10,12(37),14,16,18,20,22,25,27,29(42),31,33,35,38,40,43-四十二碳二十烯对Fe3+离子有特异性识别作用。     

二（巯基乙酸异辛酯）钡的合成及应用

以巯基乙酸异辛酯和氢氧化钡等为原料合成了二（巯基乙酸异辛酯）钡[简称Ba(IOTG)2],对产品进行了红外光谱分析及熔点、热分解温度、钡含量等物化常数分析;并将它与硫醇锑复配添加到聚氯乙烯（PVC）中,通过热老化箱实验法、刚果红试纸法及热重法等多种方法对产品及其PVC复配系统的热稳定性能进行了研究。     

双苯并咪唑基乙二醇及其配合物的合成与荧光性质

合成了1,2．双（2-苯并咪唑基）-1,2-乙二醇及其Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅱ）的配合物,采用元素分析、IR、uV光谱和摩尔电导率等进行表征,研究了它们的固体荧光光谱和荧光寿命,发现它们都是良好的荧光物质。     

吡啶类受体的合成及其对金属离子的识别研究

设计合成了基于吡啶环的新型受体分子,利用质谱、核磁共振氢谱及熔点测定等对受体分子的结构进行了表征,并利用电导滴定、紫外光谱对受体分子与金属离子在水溶液中的识别进行了研究。研究结果表明,在水溶液中受体分子对多种过渡金属离子有着很好的选择性识别能力,吡啶环与过渡金属离子之间存在相互作用。     

绿色化工原料双(三氯甲基)碳酸酯的合成和应用

综述了双（三氯甲基）碳酸酯（三光气）的合成和在有机合成中（尤其是异腈酸酯）的应用。