高氯酸氧化-硫酸亚铁滴定法测定钒铁及含钒钢样中钒

钒通常以高锰酸钾或过硫酸铵作氧化剂 ,并以亚铁标准溶液进行氧化还原滴定法测定。本文以高氯酸作氧化剂 ,即用硫酸和磷酸的混合酸溶解试样 ,加硝酸破坏碳化物并加热至刚冒硫酸烟 ,滴入一定量的高氯酸 ,加热使钒、铬等氧化成高价 ,并保持一段时间强热 ,此时被氧化成Ｃｒ 又转变成Ｃｒ ,但Ｖ 并不被还原 ,因而消除了铬的干扰 ;随后再用亚硝酸钠还原锰 ,过量亚硝酸钠用尿素分解 ,用硫酸亚铁铵滴定测钒。本法适用于钒铁中钒的测定 ,同时也适用于含钒钢样中钒的测定 ,方法简便、易掌握、分析快捷、结果可靠。1　实验部分1 1　主要试剂钒标准…     

钒渣中钒和锰的连续测定

钒渣中多元素的连续测定已有许多方法,我们发现,在磷酸溶样硝酸处理下,以硝酸铵可以把钒渣中的钒全部氧化成五价,同时把锰氧化成三价。用苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以亚铁标准液滴定至亮黄绿色为锰和钒的合量(V_1),在该溶液中用H_2SO_4调成酸度为15％,按常法以高硫酸铵为氧化剂煮沸分解后仍以上述指示剂并用同样亚铁标准液滴定至终点乃是钒的含量(V_2),V_1—V_2为含锰量,本法条件宽容、操作迅速,误差可满足生产要求。     

高氯酸氧化容量法测定钢铁及合金中锰

对高含量锰的测定,国标中采用ＮＨ_４ＮＯ_３氧化容量法,由于Ｈ_３ＰＯ_４冒烟不太好观察,很容易冒过;再者ＮＨ_４ＮＯ_３氧化所产生的氮化物如果赶不尽,对终点观察也有影响;且此方法本身也比较繁琐。文献及资料中也见ＨＣｌＯ_４氧化容量法测钢铁及合金中锰,但由于ＨＣｌＯ_４加入量太多,造成结果偏高、不稳,从而很少被经验丰富的科技人员采用。本文采用２ｍＬＨＣｌＯ_４冒烟氧化,不但操作简便,而且准确度高,稳定性优于ＮＨ_４ＮＯ_３氧化容量法,很适合作标定。１实验部分１．１主要试剂混合酸（Ｈ_３ＰＯ_４＋ＨＣｌＯ_４＝…     

六次甲基四胺作还原剂容量法测定钒

笔者在以前的工作中,曾发现六次甲基四胺能较好地还原高锰酸钾,本文将详细探讨六次甲基四胺与高价锰等的还原作用,试验钢铁中钒的测定方法.试验表明:本法简便、快速、准确、易掌握,且无毒.结果令人满意.一、主要试剂硫磷混合酸(Ⅰ):IL中含硫酸、磷酸各150ml;硫磷混合酸(Ⅱ):IL中含硫酸170ml磷酸135ml;高锰酸钾溶液:1%;六     

6Cr21Mn10MoVNbN钢中钒的测定

本文介绍了用王水溶样，亚铁容量法测定钒的方法和影响因素的讨论。本方法操作简便易于掌握，分析结果准确可靠，适用于6Cr21Mn10MoVNbN钢及其它钢种0．3～6％的钒含量的测定。     

还原性钒氧化物中V_2O_5,VO_2,V_2O_3的物相分析

对不同价态钒的分析,文献介绍用电位滴定法测定,文献介绍用容量法测定,但均未有一个系统的分析方法。本文研究了在V_2O_5,VO_2,V_2O_3共存时各相的容量法测定,该系统方法操作简便、快速、准确。1 实验部分     

铁的无汞快速容量法测定

在铁的容量法测定中,近年来已广泛研究应用无汞无毒的分析方法来代替传统的汞盐—重铬酸钾测定法。其中以抗坏血酸作为滴定剂直接测定铁的无毒方法早有报导,唯其缺点是抗坏血酸溶液稳定性较差,常用的硫氰酸盐指示剂的终点变色不够明显,致使     

三价锰容量法测定钨矿石中的亚铁

钨矿石中亚铁的测定,可以用硫、磷混合酸溶矿,五价钒容量法.但该法在加热分解试样过程中,五价钒的还原与加热时间的长短及温度的高低都有关系.虽然加入四价钒后稳定性有所改善,但仍不能完全克服这个弊病.我们通过试验证明,选择高锰酸钾于浓磷酸中加热制成三价锰磷酸溶液比较满意.三价锰在浓磷酸中形成很稳定的紫红色络合物,经室温保存十天或置于近300℃的电炉上加热煮沸至波面趋于平静(不能冒磷酸烟超过1分钟),其浓度均未变化.据此,     

铝合金中锆的快速分析方法

测定原材料中较高含锆量一般采用磷酸锆和苦杏仁酸锆重量法或EDTA容量法,低含量锆采用茜素、邻苯三酚紫、偶氮胂Ⅲ等方法。但重量法和容量法操作手续烦杂,茜素磺酸盐法操作条件难控制。本文采用二甲酚橙法,具有络合物形成速度快、稳定时间     

EDTA容量法测定富镓料中镓

镓的容量法测定,目前刊物报导甚少。从较早文献中可以看出,镓的容量法一般均采用EDTA络合滴定法,而且多为反滴定测定。本文基于前人的经验,建立了一个新方法,即用乙酸丁酯萃取分离,以二苯碳酰二肼作指示剂,加入过量EDTA,再以二甲酚橙为指示剂,锌盐反滴定测定镓。该方法精密度、准确度良好,最低测定量为2mgGa。     

磷酸—三价锰容量法测定锰时钒的校正

由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶液,加入10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分钟,取下稍冷,加水至体积约为30毫升,然后加10毫升20%过硫酸铵溶液,煮沸……以下按一般过硫酸铵氧化法定钒的分析步骤进行。由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所 毫升,然后加10毫升扣%过硫酸按溶液,煮得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校 汾…··以下技一股过硫酸按氧化法定钒的分正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶 析步骤进行。液,加入 10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分针,…     

磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),     

铈盐容量法测定硅酸盐中铁

铁的氧化还原法由于准确、快速且适应范围广,至今仍在广泛应用。而用铬盐滴定灵敏度较低,当标准溶液浓度低于0.015N时,用二苯胺磺酸钠指示剂变色不明显。为适应硅酸盐元素系统分析时取样较少的需要,选择铈盐容量法滴定,即使浓度比上述铬盐再降低十倍,也可观察到清晰的终点变化。本文在无汞铬盐测定铁的基础上,进一步试验了以硫酸铈标准溶液氧化滴定法测定硅酸盐中铁,并以钨酸钠,乙基橙做为钛盐还原铁的指示剂,以铜盐催化氧化消除多余还原剂产生的少量“钨蓝”。对比选择了铁的氧化还原指示剂邻氨基苯甲酸,亚铁—隣菲啰啉,二苯胺磺酸     

混合稀土中氧化铕的容量法测定

稀土元素的物理化学性质十分相似,给单个稀土元素的分析带来很大的困难,因而多用贵重的仪器分析,很难普及.本文用容量法测定Eu_2O_3,其它稀土不干扰.并试验了还原时的酸度、流速、改进了还原装置,省去了还原时的CO_2保护气氛装置,方法较简快,结果良好,很易普及.     

高速工具钢中铬的快速测定

高速工具钢中铬的测定,直接用磷酸(1+1)溶解,冒硫酸烟30s,加高氯酸氧化Cr~(3+)使分析更为快速、准确.同时发现冒硫酸烟时间(冒至瓶底清亮需1.30～2min)与高氯酸量存在着一定关系,如冒烟30s,只需加入4ml高氯酸,而冒烟1～2mim则需5ml以上才能将Cr~(3+)氧化完全,否则结果约低2%.     

火焰原子吸收法测定钒渣中氧化钙

氧化钙的含量是考核钒渣品级的一项重要指标，其准确度非常重要。采用EDTA容量法测亭钒渣中氧化钙，方法繁琐、误差大，主要因为干扰元素铁、锰、铝含量多，影响其测定，采用火焰原子吸收法，排出干扰，测定快速、简便。     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

铋—磷—钼蓝法测定高速钢中磷含量

高速钢含有较多的钨,溶解氧化后生成大量钨酸沉淀,干扰磷的测定。我们对高速钢中磷的显色,采用较高显色酸度和尽可能少的酒石酸用量,选择钼酸铵最佳用量且采用内指示剂调整酸度,保证了显色的稳定性和再现性。     

基体改进石墨炉原子吸收法测定生铁及高纯铁中钒

钒的测定近年来国内外有许多报道,以热解涂层石墨管为普遍,但对于生铁和高纯铁存在大量铁的试样,它强烈地抑制着钒的信号,使灵敏度下降,线性范围狭窄,即使应用热解涂层石墨管,灵敏度虽有提高,但线性范围仍不理想,无法对低含量钒进行测量。有人提出以抗坏血酸—Mg(NO_3)_2—8-羟基喹啉作改进剂,但它对铁的抑制作用效果甚微,为此本文提出以Na_2O_2-K_3[Fe(CN)_6]作基体改进剂,实验结果表明:此改进剂有效地抑制了铁对钒的干扰,提高了灵敏度,回收率达101.3％,线性范围0.02～0.5μg/m1,