大孔吸附树脂法纯化槐米中芦丁的工艺研究

采用AB-8大孔吸附树脂法分离纯化槐米水提取物中的芦丁,利用紫外分光光度法测量芦丁的浓度,计算其收率和含量。考察了加样时吸附液体积、pH值、流速以及洗脱时解吸液浓度、温度、流速等因素对芦丁收率的影响。大孔吸附树脂纯化槐米中芦丁的最佳条件为:加样时吸附液体积为1900mL,pH值为4～5,吸附液流速10mL/min;洗脱时采用70%的酒精水溶液作解吸液,解吸温度为70℃,流速为10mL/min左右。获得的芦丁产品相对于原料槐米的收率为17.6%,含量为99.06%。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

Ls-40大孔树脂吸附分离二甲胺

采用Ls-40大孔树脂对水溶液中的二甲胺(DMA)进行吸附分离,研究了树脂的吸附和再生.测定了吸附等温线和动态穿透曲线,考察了吸附时间、树脂用量、温度、废水pH值对分离效果的影响.结果表明:对初始浓度为540mg/L的二甲胺废水,当树脂用量为1.75 g/L水溶液时,二甲胺去除率接近100%;溶液pH值大于9.2对于二甲胺的吸附有利.采用5%稀硫酸溶液对吸附后树脂进行再生,树脂再生率达到95%以上,且吸附量保持稳定.     

超高交联树脂对水溶液中山梨酸的吸附研究

研究了NDA-150超高交联吸附树脂对水溶液中山梨酸的静态吸附行为,探讨了pH值、温度、盐度以及乙醇的含量等因素对山梨酸在NDA-150树脂上吸附的影响。实验结果表明,该树脂对山梨酸的吸附能力明显优于CHA-111和XAD-4树脂,树脂的表面极性和微孔结构在吸附过程中起决定作用。吸附的最佳pH值为3,降低温度有利于吸附,NaCl的存在有利于吸附,乙醇的质量分数大于1%时,吸附量会显著降低。     

大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究

以总黄酮的吸附量、回收率及解吸率为考察指标,研究了大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的工艺条件。通过静态吸附实验比较了7种不同类型大孔吸附树脂的吸附特性,确定了D101型大孔吸附树脂用于追风伞总黄酮的纯化富集。通过动态吸附实验,确定了D101型大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的最佳工艺条件为:上样液浓度1.839 mg.mL-1,上样流速为2.0 mL.min-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6 BV。在此条件下,D101型大孔吸附树脂对追风伞总黄酮的动态饱和吸附量为80.05 mg.g-1,纯化后追风伞总黄酮的纯度达到86.2%。D101型大孔吸附树脂可以较好地分离纯化追风伞总黄酮。     

固化单宁大孔吸附树脂对黄芩苷吸附性能的研究

研究了通过曼尼西反应合成的单宁大孔吸附树脂对黄芩苷的静态吸附、脱附、动态吸附、吸附动力学过程。结果表明,最佳静态吸附条件为:黄芩苷初始浓度固定在45mg/L,树脂投加量为0.2g,溶液pH值控制在5.5~5.99,即控制在弱酸性条件下,吸附温度控制在35℃,静态吸附24 h;等温吸附可用Freundlic h等温方程描述;最佳静态脱附条件为:以体积分数为70%乙醇水溶液作为脱附剂,脱附温度控制在45℃,静态脱附3 h;颗粒内扩散是吸附的主控步骤,可用G E Boyd扩散方程来描述。该单宁大孔吸附树脂对黄芩苷的吸附容量达25mg/g。     

吸附树脂对邻苯二甲酸的吸附条件优化

以吸附树脂和活性炭为吸附剂,考察了吸附剂的种类、吸附温度、吸附液浓度和时间对吸附邻苯二甲酸的影响。结果表明:化学修饰的超高交联吸附树脂对邻苯二甲酸的吸附性能最好,大孔吸附树脂的吸附性能较差。邻苯二甲酸浓度低于300mg/L时,吸附树脂对其均有较高的吸附去除率。树脂对邻苯二甲酸的吸附量随着温度的升高而降低,最佳的吸附温度为288K。实验浓度范围内,吸附树脂对邻苯二甲酸在300min内基本达到吸附平衡,颗粒内扩散过程是该吸附过程的主要控制步骤。     

一种巯基胺型羧酸螯合树脂的制备及其吸附性能

以环硫氯丙烷和多乙烯多胺为原料,通过交联反应合成了巯基胺型树脂(PA树脂)。然后对PA树脂进行氯乙酸化反应,合成了巯基胺型羧酸螯合树脂(PAC树脂),并通过傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对其结构进行了表征。研究了PAC树脂对模拟含Cu2+电镀废水的吸附性能,探讨了树脂用量、吸附时间和pH对Cu2+吸附性能的影响。实验结果表明,在常温常压下,取25 mL浓度为10 mmol/L的废水溶液,PAC树脂吸附Cu2+的最佳用量为0.40 g/mmol Cu2+,最佳吸附时间为150 min,最佳pH为6~10,最大吸附量和最大吸附率分别达到2.53mmol/g和94.7%。PAC树脂对Cu2+的吸附过程符合Langmiur和Freundlich等温吸附方程。     

大孔树脂纯化马兰总黄酮工艺研究

研究大孔树脂纯化马兰中总黄酮的工艺条件。以芦丁为对照品,通过静态吸附与静态解吸附的方法从8种不同型号的大孔树脂中筛选出对马兰中总黄酮吸附及解吸附效果最好的大孔树脂,以吸附量和解析率作为效果评定指标;然后分别对上样液浓度、洗脱速率、上样量、洗脱乙醇浓度及用量等工艺参数进行考察,从而优选出最佳的工艺参数。结果表明:HPD-300的吸附量为5.64 mg/m L,解析率为82.54%,在8种大孔树脂中均为最高值;最佳上样浓度为0.1 g/m L,最佳上样流速为2 m L/min,最大上样量为0.239 g生药每毫升,最佳洗脱乙醇浓度及用量分别为90%和2倍柱体积。验证实验说明HPD-300大孔树脂在所得工艺条件下可以对马兰中总黄酮进行较好的纯化。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

液液萃取和大孔吸附树脂纯化银杏外种皮黄酮类化合物的比较研究

选取5种弱极性有机溶剂和3种弱极性大孔吸附树脂,就液液萃取法和大孔吸附树脂法对银杏外种皮黄酮类化合物的纯化效果进行比较.结果表明,以芦丁为对照,液液萃取法在产品质量和黄酮类化合物含量方面均低于大孔吸附树脂法,其中DM-130大孔吸附树脂对银杏外种皮黄酮类化合物的纯化效果最好,产品中黄酮类化合物含量达25.92％.     

大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

大孔树脂对金银花中绿原酸的纯化研究

考察不同型号的大孔吸附树脂对金银花中的绿原酸的提取纯化效果,为进一步开发金银花的相关产品提供参考。采用HPLC法测定绿原酸含量;选用5种不同型号的大孔树采用静态吸附法,筛选出吸附效果和解吸效果较好的大孔吸附树脂;采用动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸附性能和纯化效果。NKA-9大孔树脂综合性能最佳,提取液在酸性条件下吸附量最佳。NKA-9大孔树脂对绿原酸的提取纯化效果较好,可用于工业化生产。     

Preliminary separation and purification of rutin and quercetin from Euonymus alatus (Thunb.) Siebold extracts by macroporous resins

In this study, the performances of rutin and quercetin from Euonymus alatus (Thunb.) Siebold extracts on five macroporous resins with different physical and chemical properties were investigated. The results of static tests indicated that AB-8 resin was the most appropriate and its adsorption data were well fitted to the Langmuir and Freundlich isotherms. In order to optimize the separation process, different pH values of sample solution, different concentrations and pH values of ethanol solution also have been investigated. Column packed with AB-8 resin was used to perform dynamic adsorption and desorption experiments. After the treatment with AB-8 resin and optimal conditions, the contents of rutin and quercetin in the product were 8.45-fold and 13.14-fold increased with recovery yields of 63.1% and 72.3%, respectively. The results showed that the present method was suitable for large-scale preparation of rutin and quercetin from Euonymus alatus (Thunb.) Siebold or other herbal materials.     

高色价栀子黄色素的精制

研究了大孔吸附树脂对栀子黄的精制效果。比较了6种树脂对栀子黄的吸附效果,并选择HPD450树脂精制栀子黄色素。获得高色价、低OD值的栀子黄色素的大孔树脂吸附分离的适宜精制条件为:水提取液ρ(栀子黄)=7 mg/mL,水提取液与树脂的体积比为7∶1,依次用6BV水、4BV体积分数为5%的乙醇、3BV体积分数为20%的乙醇、4BV体积分数为80%的乙醇梯度洗脱。在此条件下,得到OD值为0.394、色价达423.4的精制产品。     

Preparation and characterization of degradable cellulose‐based macroporous resin

In this paper, a macroporous cellulose resin (toluene diisocyanate crosslinked cellulose, TCC) was prepared by using toluene diisocyanate crosslinking agent. Analyses of Fourier transform IR spectra confirmed a successful crosslinkage. Chemical shifts of ¹³C nuclear magnetic resonance of TCC also proved the chemical structure. TCC was observed by scanning electron microscopy, and the images showed porous characteristics and increased surface area. Based on the strong polarity of TCC, rutin was used to check static adsorption and desorption capabilities. The adsorption isotherms of TCC as well as commercial D101 and AB‐8 macroporous resin were compared and explained using the Freundlich equation. Dynamic adsorption was also examined, and the influence of feed flow rate and pH value on the breakthrough volume are discussed. The dynamic desorption of rutin from TCC was carried out and the influence of eluent concentration (ethanol concentration) on desorption rate was analysed. The results of adsorption and desorption of rutin revealed that TCC is a potential tool for separating strong polar organics especially flavone glycosides from plants. Based on the detection of cellulosic bacteria, TCC is superior to commercial macroporous resins in biodegradability. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱的研究

通过对比苦参总碱在九种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为：用30%乙醇-25%氨水（115:1,v/v）,80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。     

大孔树脂法分离纯化阿维菌素工艺研究

研究了大孔树脂分离纯化阿维菌素的工艺。采用HPLC检测方法,从7种大孔树脂中筛选出吸附阿维菌素性能最好的树脂并优化其吸附和洗脱参数。结果表明,采用大孔树脂HZ816吸附阿维菌素的效果最佳,其动态吸附量为62mg·mL^-1,在吸附流速为1．5～2BV·h^-1、90％乙醇作为洗脱剂的优化条件下,解吸收率大于90％、阿维菌素中B1a含量大于91％、总收率大于65％。该阿维菌素分离纯化方法工艺简单。分离效果好,适于工业化生产。