吹扫捕集-GC/MS法快速测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集-GC/MS法测定丙烯腈。采用VOC专用毛细管柱DB-VRX(20m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子(m/z=53)进行定量。该方法对水中丙烯腈的检出限为0.000 08 mg/L,样品加标回收率在96.04%~102.33%之间,相对标准偏差为2.4%。方法具有灵敏度高,准确度高,重现性好,预处理简便,分析速度快等优点,适合地表水和废水中丙烯腈的测定。     

吹扫捕集/GC-PFPD法测定水中含硫致嗅物质

采用吹扫捕集/GC-PFPD联用技术,建立了水中痕量物质甲硫醚(DMS)、二甲二硫(DMDS)的检测方法.结果表明,最佳的吹扫时间为12 min,解吸时间为3 min,解吸温度为225℃.DMS、DMDS分别在0.03 ～ 2.50 μg/L和0.02 ～2.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9973、0.9998;在不同浓度下测定结果的相对标准偏差均不大于6.34％,方法检出限分别为3.42 ng/L和3.01 ng/L.采用该方法测定水中痕量硫醚类化合物,快捷简便且在前处理过程中无需有机溶剂,不会造成二次污染.     

吹扫捕集——气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物

目的建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量。结果加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6%~104.8%,RSD为1.7%~11.2%。该方法在(0.045~5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995。待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006~0.15)ng/mL,检测限为(0.010~0.27)ng/mL。结论本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定。     

吹扫捕集/气相色谱法测定19种挥发性卤代烃

建立了采用吹扫捕集/气相色谱法同时检测水体中19种挥发性卤代烃的方法。样品经吹扫捕集浓缩富集,采用电子捕获检测器(ECD)进行定性定量分析。结果表明,该方法加标回收率为84.7%～109%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～9.5%,最低检测限为0.000 5～0.03 mg/L。该方法具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简便快速等特点,可用于水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用测定水中三氯乙醛

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛的方法,该方法线性范围宽、精密度高、准确度好、灵敏度高(最低检测浓度可达到0.05μg/L)、简单快速,结果令人满意.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定多种水样中的苯甲醚

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定多种不同类型水样中的苯甲醚。按照现有行业标准《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 639—2012)中吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物苯甲醚,分别对水样保存条件、样品的干扰和消除、方法的性能指标、不同水样的检测等进行实验考察。结果表明:苯甲醚水样在4℃以下保存2 d,通过选择离子分析,苯甲醚与多种挥发性有机物之间不存在干扰,方法的线性范围宽,检出限为0.1μg/L,加标回收率在87.4%～99.8%之间,相对标准偏差在3.2%～8.2%之间。该方法适用于饮用水、地表水、地下水、海水、工业废水、生活污水等多种水样中苯甲醚的分析,满足不同控制标准要求。     

吹扫捕集/GC-MS联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法。采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量。分析结果表明,VOCs的线性相关系数为0.9974～0.9999,平均加标回收率为92.3%～96.5%,相对标准偏差为1.35%～5.18%(n=6),各种挥发性有机物的检出限在0.001～0.05μg/L之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯的方法.结果表明,该方法对氯丁二烯的检出限为0.65 μg/L,线性范围为0～16.0 μg/L,相关系数为R2为0.9991,相对标准偏差为2.76％,样品加标回收率为94.8％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,可用于检测地表水中的氯丁二烯.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中8种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱联用测定水中8种挥发性有机物的方法。结果表明,该方法能简便、有效地分离检测水中的8种挥发性有机物,相关系数R为0.990～0.999,空白样品的加标回收率为90.1%～110.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%;自来水的加标回收率为104.1%～125.4%,RSD均小于17%。当进样量为5 mL时,三氯苯的检出限为0.6 ng/L。     

水中氯酚类化合物的吹扫捕集气相色谱检测方法

建立了同时测定水中2-氯酚,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的吹扫捕集气相色谱法,该方法无需萃取衍生,能够在18分钟内有效分离并快速检测水中4种氯酚类化合物。在该色谱条件下,其RSD9.3%,,加标回收率为93.1%~108.9%,4种氯酚类化合物的测定下限均满足GB5749-2006和GB3838-2002的要求。     

吹扫-捕集/气质联用法测定水中硫醚类致嗅物

利用吹扫-捕集法对水中的3种硫醚类致嗅物进行富集,经气相色谱分离后以质谱的选择离子扫描方式进行测定.该方法线性相关系数为0.9991-0.9999,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为94.0%-96.4%.最低检出质量浓度为0.08-0.4μg/L.对实际水样的测定结果表明,该方法操作简单,具有良好的精密度和准确性,可用于水与废水中硫醚类致嗅物的快速测定.     

水中多氯联苯的检测方法研究

采用液液萃取-硫酸净化的前处理方法,以PCB28、52、101、138、153、180等6种多氯联苯为分析对象,同时以气相色谱法和气质联用法两种方法测定,用内标法定量.比较了两种方法的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标,结果表明:①气相色谱法和气质联用法均可良好地分离和测定水中多氯联苯,液液萃取-净化的前处理方法的回收率为84.6%～102%;②气质联用法测定水中多氯联苯的方法检出限仅为0.001μg/L,比气相色谱法低一个数量级,质量控制要求也相对较低;③测定地表水中的多氯联苯时,应采用气质联用法;测定饮用水时,可优先考虑气相色谱法,也可采用气质联用法.     

吹扫捕集-气相色谱在线测定饮用水VOCs方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法在线测定饮用水中19种挥发性有机物的方法,方法集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测于一体,水质监测数据可实时上传,在优化的仪器吹扫和色谱条件下,在0. 005～0. 03 mg/L的浓度范围内有较好的线性,相关系数R为0. 995 0～0. 999 8,相对标准偏差为4. 4%～15. 0%(n=7),加标回收率为70. 1%～122%。应用案例表明,优化建立的方法能有效地分离、检测饮用水中的19种挥发性有机物,操作简单,适于饮用水中挥发性有机物的实时、自动和连续监测。     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

固相萃取气质联用测定水中痕量有机氯农药

利用C18固相萃取预处理和气质联用技术,以选择离子扫描方式对5种有机氯农药(OCPs)进行了测定.针对影响固相萃取的主要因素进行了正交试验,得到了最佳萃取条件:洗脱剂为二氯甲烷,洗脱速率为0.5 mL/min,洗脱体积为3 mL,水样流速为10 mL/min.并确定了5种OCPs的线性范围、线性相关性及最低检出限.测定结果显示,该检测方法线性相关性较好、精密度高、准确性好,适用于水中微量OCPs的测定.     

液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留

采用固相萃取技术(solid phase extraction,SPE )对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集,使用液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)进行定性定量分析.该方法的平均回收率为61.89%～152.66%,相对标准偏差为1.60%～14.97%,方法最低检出浓度为1.5 ng/L,表明该方法完全适用于饮用水体中杭生素残留的监测分析.