两种铁强化食盐中乙二胺四乙酸铁钠的检测方法研究

文章对铁强化食盐中NaFeEDTA(乙二胺四乙酸铁钠)的检测方法进行了研究.通过对实验条件的考察建立了络合滴定法和紫外分光光度法两种检测铁强化食盐中NaFeEDTA的检测方法.络合滴定法的回收率为94.2%～100.6%,紫外分光光度法的回收率为100.3%～102.5%,两种方法都具有操作简单、快速的特点,可以用于铁强化食盐中的NaFeEDTA的检测.     

婴儿配方奶粉中叶黄素稳定性研究

为探究含叶黄素的婴儿配方奶粉中的叶黄素在加工及储藏过程中的稳定性,以叶黄素保留率为评价指标,分析叶黄素在加工及储藏期间含量的变化。结果表明:加工期间,均质、杀菌与浓缩干燥过程中叶黄素的保留率分别为98.81%,93.57%,92.51%。杀菌与浓缩干燥后叶黄素的保留率与处理前对比均存在显著性差异(P0.05)。储藏期间,马口铁奶粉罐、铝箔PE软包装、纸罐包装奶粉中叶黄素的含量均随温度升高而下降,28℃避光储藏6个月后3种包装奶粉中叶黄素的含量均显著降低,保留率分别为83.88%,87.53%,88.82%;25℃密封与敞口条件下储藏1个月后叶黄素保留率相差15.43%;25℃光照储藏1个月后叶黄素保留率为72.20%,与避光条件相比显著降低(P0.05)。     

铁强化酱油中NaFeEDTA含量的测定

在酸性(pH≤1-35)条件下,螯合物NaFeEDTA中的铁完全解离成游离的Fe2 与显色剂硫氰酸铵发生反应生成红色络合物,此红色络合物在483.0nm波长处有最大吸收峰,且吸光度与浓度呈线性关系.利用此线性关系可以精确测定出铁强化酱油中NaFeEDTA的含量.此方法的线性范围在2.028～24.336μg/ml(以 NaFeEDTA含量计)之间,线性相关系数为0.99992.该方法简单、快速、灵敏,是测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的有效方法.     

铁强化酱油中NaFeEDTA的快速测定

为建立直接测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的简易方法,在酸性(pH≤0.5)条件下,NaFeEDTA中的铁完全解离成游离的Fe3 ,以TritonX-100作增溶剂,在胶束条件下,Fe3 与硫氰酸钾反应生成红色配合物,最大吸收波长为λmax=490nm。酱油中NaFeEDTA浓度在20.0～200.0μg/10ml范围与吸光度之间呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为2.0μg/10ml,测得该配合物的表观摩尔吸光系数(εNaFeEDTA)为1.7×104L/(mol.cm)。试样中的非强化的铁及颜色背景的干扰采用差减法校正扣除,试样加标回收率为98.5%～107.9%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～5.1%。该法适用于实验室和现场测定,全部操作过程时间仅需2～5min,实测结果与卫生部推荐方法对比相一致。     

方波伏安法检测酱油和食盐中乙二胺四乙酸铁钠

采用方波伏安法建立乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的检测方法。用pH值为3.0的磷酸缓冲溶液作为底液;电化学条件为扫描增量10mV、方波频率2.5kHz、方波振幅100mV,可实现对NaFeEDTA的检测。试液中NaFeEDTA的质量浓度在10～200mg/L范围内,标准曲线相关系数为0.9997,检出限为4mg/L。对铁强化酱油和食盐中的NaFeEDTA检测的回收率为(93.5±2.1)%和(96.8±2.8)%。     

强化面粉和食盐中乙二胺四乙酸铁钠检测的分光光度方法研究

在碱性介质中,NaFeEDTA(乙二胺四乙酸铁钠)与H2O2可形成稳定的紫红色络合物。在该显色体系中,NaFeEDTA浓度在(0.4～2)×10-3mol/L范围内符合朗伯-比尔定律,显色产物在515nm下的表观摩尔吸光系数为0.51×103L/(mol.cm)。应用该方法对强化面粉和食盐中的NaFeEDTA检测的平均回收率>94%。该方法具有简单、快速、选择性强的特点,可以用于强化面粉和食盐中的NaFeEDTA的鉴别和检测。     

营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠中氨基三乙酸的检测方法研究

建立了用反相离子对液相色谱分离和测定营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)中氨基三乙酸(rcrA)的方法.该方法将样品与二价铜盐进行络合后,以Zorbax C8(4.6mm×150mm,51.μm)色谱柱作为固定相,含10%(v/v)甲醇、0.2%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和pH为7.3的磷酸水溶液作为流动相,流速为2.00mL/min进行分离,在紫外波长244nm下检测.NaFeEDTA中NTA检测的平均回收率为97.5%,最低检出限为20ms/kg.本方法灵敏、准确.可以用于NaFeEDTA中NTA的检测.     

基于沉淀净化法的气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的肌醇

采用气相色谱法,利用加入沉淀剂乙酸锌和亚铁氰化钾,去除奶粉中的蛋白质杂质,沉淀后过滤,滤液经浓缩、经衍生试剂硅烷化后以正己烷提取,外标法定量,用配有FID检测器的气相色谱测定其肌醇含量,以减少杂质对肌醇含量测定的影响,提高肌醇含量检测的准确性。结果表明优化后的气相色谱法完全能够满足婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的测定,回收率为95%～99%,重复测定平均标准差(RSD)2%,具有较高的回收率和重现性,与国标方法相比无显著性差异,适用于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的测定,并且可以有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

二硫苏糖醇在奶粉含硫氨基酸检测中的应用

目的 建立一种在前处理过程中使用二硫苏糖醇(DTT)为还原剂, 反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸的好方法。方法 奶粉经酸法水解后, 加入二硫苏糖醇对水解液进行还原处理, 用反相高效液相色谱潽法检测奶粉中含硫氨基酸, 对还原条件、色谱分离条件进行优化, 确定最佳检测条件。结果 蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2] 、半胱氨酸(Cys)检测限分别为0.7 μmol/L、0.3 μmol/L、0.5μmol/L, 定量检测范围均为10~750 μmol/L, 相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9991。最佳DTT作用条件为向1 mL水解液中加入100 μL 0.1 mol/L DTT溶液, 室温反应1 h。测得奶粉中Met、(Cys)2含量分别为0.37 g/100 g、0.14 g/100 g, 加标回收率均在82%~87%之间, 相对标准偏差(RSD)≤1.5%。 结论 在前处理过程中使用适量DTT做还原剂, 用反向高效液相色谱法可准确检测奶粉中含硫氨基酸的含量。