高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

高效液相色谱法测定荷叶中槲皮素的含量

目的:用高效液相色谱法测定荷叶中槲皮素的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇:0.05％H3PO4水(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nim,柱温25℃,用外标法定量,测定荷叶中槲皮素的含量.结果与结论:槲皮素的线性范围25μg～200μg,相关系数r=0.9995,回收率99.6％,RSD 1.61％,该方法简便,快速,线性关系良好.     

高效液相色谱法测定蒜头果油分离出的神经酸含量

建立了高效液相色谱法测定从蒜头果油中分离出的神经酸含量的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%乙酸水溶液-四氢呋喃(体积比80∶12∶5∶3),柱温26℃,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,进样量5μL。结果表明:神经酸在1.0~20.0 mg/m L范围内呈良好线性关系,精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.52%、1.61%;回收率为97.41%~104.89%,RSD为0.72%~3.22%;测得样品的RSD为0.90%~2.36%。实验方法简便、快速、准确、重复性好,可作为蒜头果油分离脂肪酸过程中神经酸含量的分析方法。     

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量。采用WatersSunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2~100μg/mL(R2=0.9991)和1~100μg/mL(R2=0.9992)之间线性关系良好。平均加标回收率分别为98.27%和99.15%,相对标准偏差(RSD)分别为2.98%和3.76%,重现性实验RSD分别为芦丁2.18%(n=5),槲皮素1.76%(n=5)。测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070mg/g和1.352mg/g。RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测。     

HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定

采用HPLC法同时测定刺玫果提取物中4种黄酮类成分的含量,并采用UV法测定刺玫果提取物、4种黄酮类单体和单体复方配伍的体外活性。结果表明,刺玫果提取物中金丝桃苷、芦丁、槲皮素及木犀草素的含量分别为607.98,450.63,187.32,12.68μg/g。刺玫果提取物、4种黄酮类成分及其复方配伍均具有一定的体外抗氧化活性,且刺玫果提取物的活性强于黄酮类成分的复方配伍,但二者均弱于VC;刺玫果提取物、4种黄酮类成分及其复方配伍均具有清除亚硝酸盐、阻断亚硝胺合成及抑制α-糖苷酶的活性,且刺玫果提取物的活性强于阿卡波糖、黄酮类成分的复方配伍。     

高效液相色谱法测定枣果中的环核苷酸

采用高效液相色谱法测定枣果中的环核苷酸。色谱条件为:以HYPERSIRC18BDS为固定相,20mmol/LKH2PO4∶CH3OH甲醇(体积比90∶10)为流动相,流速0.6mL/min,温度为室温,检测波长254nm,建立了同时测定枣果中环磷酸腺苷(cAMP)和环磷酸鸟苷(cGMP)的反相高效液相色谱分析方法,并对枣果中cAMP、cGMP进行了全生长期动态分析及对不同品种间cAMP、cGMP的比较分析,明确了各自的变化规律和分布特点。该方法准确、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定山楂中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

旨在建立HPLC-DAD测定山楂总黄酮提取物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的方法.以70％乙醇为提取溶剂,采用Develosil C30色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和0.4％磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nm,采用峰面积和保留时间对3种黄酮进行定性定量分析.结果表明:芦丁、金丝桃苷和槲皮素这3种黄酮在30min内较好分离,其质量浓度分别为0.0050～ 0.1600mg/mL、0.0016～0.0500mg/mL和0.0005～0.0150mg/mL时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9996和0.9997;该检测方法精密度的相对标准偏差(RSD)为0.48％～0.78％,回收率为92.36％ ～98.64％,说明该HPLC检测方法适用于山楂果粉等干植物原料中芦丁等3种黄酮类化合物的精确定量.     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量

建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为:平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%(n=3),重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

刺玫籽油及原花青素降血脂作用

通过动物实验对刺玫籽油和刺玫籽原花青素进行降血脂功能性研究。选用昆明雄性小鼠,通过高脂饲料饲喂建立高脂模型小鼠,分别经口灌胃刺玫籽油及原花青素5周后,检测分析小鼠血清及肝组织匀浆各项指标。结果显示,刺玫籽油及原花青素对小鼠体质量及主要脏器指数无显著影响;中剂量(100 mg/kg)、高剂量(200 mg/kg)的刺玫籽原花青素会显著降低高脂小鼠血清内低密度脂蛋白胆固醇、总胆固醇、甘油三酯含量(P0.05),显著升高小鼠肝组织内超氧化物歧化酶活力、过氧化氢酶活力、谷胱甘肽过氧化酶水平(P0.05),显著降低肝组织内丙二醛水平;低剂量(80 mg/kg)刺玫籽油能显著降低高脂小鼠血清内甘油三酯水平(P0.05)及显著升高小鼠肝组织中过氧化氢酶活力(P0.05)。研究结果表明,低剂量的刺玫籽油和中、高剂量的刺玫籽原花青素对高脂血症小鼠有一定的降血脂作用。     

刺玫果南瓜复合饮料的研制

以刺玫果、南瓜为主要原料,通过单因素试验和正交试验研究复合饮料的最佳生产工艺条件。试验结果表明复合饮料的最佳配方为：刺玫果汁20%、南瓜浆汁16%、白砂糖8%、柠檬酸0.15%;最佳杀菌工艺条件为：95℃、15min。     

响应面试验优化微波法提取刺玫籽原花青素的工艺

利用响应面分析,对微波法提取刺玫籽中原花青素工艺进行优化。采用铁盐催化法测定原花青素质量分数,结果表明刺玫籽中原花青素总含量为（1.55±0.12） g/100 g。单因素试验结果表明,六偏磷酸钠添加量为0.2%时能达到最佳稳定效果。在此基础上,选取提取时间、料液比、微波功率、乙醇体积分数为自变量,以原花青素提取率为响应值,采用Box-Behnken设计方法,研究各因素及其交互作用对原花青素提取率的影响。结果表明,最佳工艺参数为：提取时间70 s、料液比1∶20（g/mL）、微波功率360 W、乙醇体积分数60%。经验证,单次提取原花青素的提取率为72.58%,与预测值73.46%相比,相对误差为1.12%,表明优化工艺参数可靠。提取次数为3 次时,原花青素提取率可以达到93.19%。     

刺玫果中花色苷提取工艺优化及抗氧化性分析

为了优化刺玫果中花色苷提取工艺并考察其抗氧化活性,本研究采用超声波辅助提取法从刺玫果中提取花色苷,通过单因素实验、Placket-Burman设计并结合Box-Behnken实验确定刺玫果中花色苷最佳提取条件;采用清除DPPH·的能力、超氧阴离子自由基(O2-·)能力、ABTS+.能力等多种体外抗氧化方法评价刺玫果中花...     

负压超声法提取刺玫果黄酮及其抗氧化性研究

采用负压超声技术辅助乙醇提取刺玫果黄酮,在单因素试验基础上,以超声时间,超声温度,超声功率,料液比为影响因子,应用Box-Behnken中心组合进行四因素三水平试验设计,以刺玫果黄酮得率为响应值,响应面优化提取工艺,并测定了醇提物的铁还原力及DPPH·、OH·和O_2~-·的清除能力。确定最佳提取工艺为:料液比为1:30,超声功率为400 W,超声时间为33 min,超声温度56℃,在此条件下,黄酮得率为(3.342±0.027) mg/g,同时建立了乙醇溶液提取刺玫果黄酮的二次项数学模型,对目标产物的提取具有良好的预测作用。抗氧化试验表明:刺玫果黄酮有较好的还原性,对OH·、DPPH·和O_2~-·均有较好的清除能力,其IC50值分别为0.021 mg/mL、0.182μg/mL、0.013 mg/mL,还原力和对三种自由基的清除能力高于同浓度的Vc。说明负压超声法能够制备的刺玫果黄酮有较良好的抗氧化活性。     

刺玫果黄酮及皂苷成分的抗氧化和抗衰老活性研究

本研究选用DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率、铁离子还原力和总还原力四种体外检测体系,发现刺玫果黄酮和皂苷成分具有较强的抗氧化能力,且呈一定的剂量依赖效应。各浓度的样品对ABTS自由基清除作用效果均优于Vc。其中30%乙醇洗脱的刺玫果皂苷成分,在200 μg/mL时的清除率已达到98.78%;800 μg/mL时,50%乙醇洗脱的刺玫果皂苷的DPPH自由基清除率达到了91.88%,非常接近Vc;黄酮和皂苷成分对铁离子的还原力均高于1.50,接近Vc的1.72;30%乙醇洗脱的皂苷成分,总还原力为2.07接近Vc的2.28;通过衰老模型下的HaCaT细胞修复实验,发现刺玫果的黄酮和皂苷成分具有较好的抗衰老活性,可以修复受损伤的细胞形态,并提高其存活率,且呈现出一定的剂量依赖性。800 μg/mL时,四个样品（30%乙醇洗脱的黄酮、50%乙醇洗脱的黄酮、30%乙醇洗脱的皂苷、50%乙醇洗脱的皂苷）的修复率分别为为371.94%、394.39%、392.35%、399.83%,均接近Vc的404.25%。     

刺玫蔷薇茎中二氢槲皮素的提取工艺研究

探索了从刺玫蔷薇茎中提取二氢槲皮素的工艺条件,考察了乙醇提取及盐酸水解过程中各条件对二氢槲皮素提取率的影响.通过单因素实验确定其最佳条件:原料粒度为100～120目、提取温度为80℃、乙醇溶液浓度为60%、料液比为1∶15、提取时间为3h及盐酸溶液与原料用量比值为3∶1、盐酸浓度为3mol/L、水解时间为2h、水解温度为90℃,在此条件下二氢槲皮索的提取率为90.79%.     

主成分分析和聚类分析法研究刺玫果黄酮类成分HPLC指纹图谱

采用高效液相色谱法研究了30批不同品种、不同产地的刺玫果黄酮类成分指纹图谱,并进行主成分分析和聚类分析。采用Athena-C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%（v/v）磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,建立刺玫果指纹图谱。结果表明,30批刺玫果相似度在0.772⁰.995之间,其中22批黄刺玫果相似度均大于0.958,相对保留时间RSD小于1.0%,通过共有模式筛选出15个共有特征峰,其中指认3个共有峰,分别为芦丁、金丝桃苷和槲皮素;方法的精密度、重复性和稳定性的峰面积RSD分别小于2.9%、4.1%和4.9%,芦丁、金丝桃苷和槲皮素的加样回收率分别为97.3%±1.2%,96.2%±1.9%和98.2%±1.1%,RSD分别为3.2%、2.4%和2.6%,符合指纹图谱的检测要求;运用SPSS 22.0软件进行主成分分析和聚类分析,结果主成分分析将样品分为2大类,2个主成分的累积方差贡献为80.3%,聚类分析分为3类,两种分类方法与相似度评价结果一致。该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合相似度评价、主成分分析和聚类分析3种方法,可以快速鉴别不同种类的刺玫果,并为有效控制刺玫果的质量提供方法。