配合物[Sm2(OOCCH2CH2COO)1.5 (OH)3]的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新的化合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1.5（OH）3],并用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,对其进行了元素分析、红外光谱等性质测定．晶体结构研究结果表明,这个化合物属三斜晶系,空间群为P—1．晶胞参数如下：a=0．76065（18）．b=0．78330（18）,c=0．9608（2）nm,α=81．594（3）°,β=80．589（3）°,γ=61．116（3）°,Z=2,V=0．4930（2）nm^3,Mr=525．83g·mol^-1,Dc=3．542g／cm^3,μ=11．832mm^-1,F（000）=482．最终偏差因子R1=0．0217,wR2=0．0567（对I〉2δ（I）的衍射点）,R1=0．0246,wR2=0．0574（对所有衍射点）．化合物中,Sm（Ⅲ）离子通过OH^-的桥连作用形成一个〈002〉层,层中间存在由4个Sm（Ⅲ）离子和4个OH^-的氧原子所形成的八元环．这样的层通过丁二酸根的-CH2CH2-基团的桥连作用形成三维结构．     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

配合物[Eu（NO3）2（tpy）（H2O）3]NO3的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

一种新型芳香酰腙的合成与结构表征

目标化合物1-（4-甲氧基苯基）乙酮4-氯苯甲酰腙,由4-甲氧基苯基乙酮和4-氯苯甲酰肼通过脱水缩合反应制得,通过元素分析和X射线单晶衍射对目标化合物进行结构表征．检测数据表明,该新型酰腙为正交晶系,空间群为Pea2（1）,晶胞学数据为口=0．8507（5）nm,α=90°,b=0．5571（3）nm,β=90°,c=3．2154（18）nm,γ=90°,V=1．5239（14）nm^3,Z=4,F（000）=632,R1=0．0317[,〉2sigma（I）],wR2=0．0896．CCDC为826435．     

查耳酮4-氯苯甲酰腙Co（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构

摘要：由查耳酮和4-氯苯甲酰肼通过缩合反应合成了新的酰腙化合物：查耳酮4-氯苯甲酰腙．以该酰腙、吡啶和硝酸钴在不同条件下水热合成标题配合物,并培养成单晶．通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了结构表征．该配合物为单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞学数据：α=1．3394（5）nm,b=2．4356（8）nm,c=1．4680（5）nm,β=97．005（7）°,V=4．753（3）nm^3,Z=4,μ=0．521mm^-1,D。=1．309rag／m^3,F（000）=1940,R1=0．0726[I〉20-（I）],wR2=0．1217（alldata）。GOF=0．957．     

配合物[Ni（BEI）2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni（Ac）2.4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni（BEI）2].H2 O（BEI：二乙酰亚胺）。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征。该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10（6）nm,b=1.297 91（13）nm,c=1.405 19（16）nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.349 8（2）nm3,Z=4,Dc=1.454Mg/m3,F（000）=624;最终偏差因子R1=0.054 8,wR2=0.162 3（对I〉2θ（I）的衍射点）和R1=0.081 5,wR2=0.179 1（对所有衍射点）。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对配合物进行了量子化学计算,探讨了配合物结构单元的分子轨道能量、原子净电荷布居规律和成键特征,分析了其活性原子并预测了其稳定性。分析结果表明,配合物基态较稳定,中心镍原子周围的价键属于共价键范畴,电荷布局分析结果与晶体测定结果一致。     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

采用Cu（Ⅱ）盐与3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱（H2L）在二氯甲烷和乙醇溶液中合成了配合物,通过元素分析和X射线单晶衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物的分子式是C26H24Br4CuN4O4,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为：a=0.758 5（1）nm,b=1.200 5（1）nm,c=1.738 9（1）nm,α=94.176 0（10）°,β=100.596（1）°,γ=103.587（2）°,V=1.501 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.857 Mg.m-3,F（000）=818,μ=6.09 mm-1;最终偏差因子（对I〉2σ（I）的衍射点）：R1=0.063,wR2=0.091 2;对全部衍射点,R1=0.250 6,wR2=0.073 7,w-1=1/[σ2（F2o）＋（0.000 4P）2],P=（F2o＋2Fc2）/3。CCDC：742 614。     

一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺（L）与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3（L^-）3]（ClO4^-）3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构．该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1．0491（2）nm,b=1．0808（2）nm,c=1．2467（2）nm,a=74．451（3）°,β=70．635（3）°,γ=63．661（3）°,V=1．1829（3）nm^3,Z=4,R=0．0587,wR=0．1363．在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu^2＋和氧原子交错联接的六元杂环结构．     

二苯乙二酮苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性

由二苯乙二酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的酰腙化合物：二苯乙二酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射和荧光光谱对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞学数据：a=0.561 0（4）nm,α=99.868（9）,°b=1.028 5（8）nm,β=98.775（8）°,c=1.565 1（12）nm,=103.503（8）.°V=0.847 5（11）nm^3,Z=2,μ=0.087 mm^-1,Dc=1.350 mg/m^3,F（000）=364,R1=0.1461[I〉2sigma（I）],wR2=0.412 3（all data）.荧光光谱表明,该化合物的荧光性能较好,可以作为一种潜在的光活性材料.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

金属间化合物Sm3(Fe1-xVx)29的结构及基微观机制研究

利用X射线衍射,金相显微镜,能谱分析以及差示扫描量热（DSC）等手段对金属间化合物Sm3（Fe1-xVx）29（x=0．01,0．03,0．05,0．08,0．1）的结构及其微观机制进行了研究．结果表明,金属间化合物Sm3（Fe1-xVx）29（x=0．01,0．03,0．05,0．08,0．1）的结构均为3：29型结构。并且随V含量增加,金属间化合物Sm3（Fe1-xVx）29的晶格常数和晶胞体积V均呈减少趋势．当x〉0．05时,金属间化合物Sm3（Fe1-xVx）29中的杂质相明显呈现出来．随着V含量的增加,居里温度（R）星单调上升趋势．     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

羟甲基苯基次膦酸晶体及其二维超分子结构研究

合成了一个次膦酸化合物-羟甲基苯基次膦酸,测得了其晶体结构。晶体属于单斜晶系,晶胞参数：a=0.75 607（3）nm,b=0.59 119（5）nm,c=0.88 167（2）nm,α=90,β=90.82（3）,γ=90,V=0.39405（4）×10-3nm3,Z=2,F（000）=266,GOF=1.005,R1=0.0567,wR2=0.148[I〉2δ（I）]。晶体中存在（C-）O-H…O-C（-P）型、（C-）O-H…O=P型和（P-）O-H…P=O型氢键相互作用形成5元环和13元环,两种环交替相连形成二维超分子网状结构,此外结构中存在相互交替的苯环堆积层和氢键层。     

3（5）-取代-1H-吡唑甲酸及其铜配合物合成与表征

以四种不同的酮类化合物及草酸二乙酯为原料,设计合成了四种3（5）-取代-1H-吡唑甲酸化合物,通过IR及^1H NMR对所合成的化合物结构进行了表征．化合物3a与金属铜离子配位,得到一个双核铜配合物晶体,该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7．082（8）A,b=9．156（10）A,c=25．86（3）A,a=97．088（19）°,β=92．024（18）°,γ=112．649（13）°,V=1529（3）A3,Z=4,Dc=1．597g/cm^3,配合物的晶体结构进一步确证了所合成化合物结构的准确性．     

[N(CH_2CH_2CH_2CH_3)_4]_3[AsMo_(12)O_(40)]的合成、晶体结构及磁性研究

合成了有机无机杂化化合物[N(CH2CH2CH2CH3)4]3[AsMo12O40],用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和变温磁化率对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=1.416 48(14)nm,b=1.753 25(17)nm,c=2.280 7(2)nm,β=101.626(2)°,V=5 547.9(9)nm3,Z=2,R1=0.076 5,wR2=0.240 9.在该晶体结构中,带相反电荷的Keggin结构多阴离子[AsMo12 O40]3-簇和四丁基胺阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

封管溶剂热法合成一个新的一维配位聚合物：{[N（C_2H_5）_4]_2[Ag_4I_6]}_n

以银粉、碘粉和四乙基碘化铵为原料,以CH2Cl2为溶剂,在溶剂热的条件下,通过氧化还原反应合成一个新的一维银链状配位聚合物{[N（C2H5）4]2[Ag4I6]}n,并对其进行单晶X-射线衍射和元素分析的表征。通过结构分析,该化合物的空间群为Pnma,a=21.679 3,b=12.480 2,c=18.210 6（1）,β=90°,V=4 927.1（6）3,Z=8。分子结构分析表明,该化合物是由[Ag4I6]2-单元所构成的带负电荷的一维链和孤立的[N（C2H5）4]＋阳离子组成。