载流X荧光分析仪的采样测量技术

运用采样测量技术对多个矿浆流道就近取样分析是载流Ｘ荧光分析技术的发展方向，本文详细介绍并评述了国外几个主要生产厂家的采样测量技术。     

原子荧光分析法在中国的进展

原子荧光分析方法的研究开发与应用在中国已有30年的历史.通过对该领域30年来的文献统计与数据分析,综述了该方法在检测元素、分析对象、仪器开发等方面的进展概况.     

锑中痕量砷的原子荧光光谱分析

采用原子荧光光谱法对锑中痕量砷的测定进行了研究。用王水溶解样品,三氯化钛还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ)后,用苯萃取三氯化砷,碘化钾溶液洗涤有机相,水反萃取后原子荧光光谱法测定砷,大量锑和28种其他共存离子不干扰测定,方法检出限为3.4×10-9g/L,回收率在95.2%～105.0%之间,相对标准偏差为1.40%。本法已应用于金锑共生矿的冶金工艺流程试验样品和产品锑中痕量砷的测定。     

火焰-原子荧光光谱法测定微量金的研究

介绍了火焰-原子荧光光谱仪测定微量金的方法,研究了灯电流、光电倍增管负高压、燃气和辅助气流量、光源所激发原子化器上火焰位置与干扰的关系等对测定结果的影响,找出了测定微量金的最佳条件.该方法具有操作简便快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,其最低检出限为0.000 2μg/mL,测定结果令人满意.     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和锑

通过对灯电流、硼氢化钠浓度等参数的实验,确立了铁矿石中砷、锑的分析方法.样品经过氧化钠高温融解,盐酸酸化后,采用氢化物发生原子荧光光谱法进行测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫磺中微量铋

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定硫磺中微量铋的方法。为避免硫磺样品分解时使用大量的强酸和有毒试剂,采用微波消解,以HNO3-H2O2作为消化试剂,能够完全将硫磺消解,制备的溶液直接进行原子荧光光谱法测定铋。实验中对影响仪器测定的条件如负高压、灯电流、原子化高度进行了优化,并对载气、屏蔽气、硼氢化钾、酸度介质的影响进行了探讨。方法的检出限为0.023ng/mL,对升华硫磺、食品级硫磺、工业硫磺3种类型样品进行了精密度和回收率试验,回收率在96%～106%,相对标准偏差为0.92%～4.5%(n=7)。方法满足硫磺样品中微量铋的测定,并且避免了废气对环境的污染。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中微量锡

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数和锡的氢化物发生条件进行了优化,采用主量元素匹配法,对钢铁中常见共存元素的干扰情况进行了探讨,并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果表明:酒石酸对基体元素Fe和共存元素V,Cr,Si,Mn有很好的掩蔽作用;EDTA能够消除大量W和Mo的影响;Cu的干扰必须通过硫脲和EDTA的联合作用消除。在选定的实验条件下测定,锡量在0~80ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限是0.1084 ng/mL,对20 ng/mL的锡标准溶     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00~100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10^-2 μg/L。按照实验方法对锑质量分数为 0.01%~0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%~105%。     

原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的研究

研究原子荧光光谱法测定铅、锌及其混合精矿中汞的分析方法．考察原子化温度、灯电流、负高压、载气流量、延迟时间等仪器条件，进行测定介质与酸度、硼氢化钾与氢氧化钾浓度、工作曲线线性、共存元素干扰等条件试验．该方法操作简单、准确、灵敏度高，应用于铅矿、锌矿及其混合矿中汞的分析，线性范围为O．05～1μg／100mL，回收率为95％～106％，RSD≤5％．     

原子荧光光谱法测定微量镉的增感效应

研究了4种过渡金属阳离子、30多种有机化合物和7种表面活性剂对原子荧光光谱法测定镉的荧光强度的影响。结果发现,Co(,Ni(以及一些含氮氧键、含氮键和含氮硫键的有机化合物对镉荧光强度有较好的增感效应;部分含氧键的有机化合物有较小增感作用;表面活性剂对镉的荧光信号有较强的抑制作用。对金属离子及有机试剂的增感机理进行了探讨。     

9原子荧光法同时测定土壤中的砷、锑

研究了以王水分解样品,硫脲-抗坏血酸作为还原剂,用双道原子荧光光度计断续流动进样方式同时测定土壤中的砷、锑。实验结果表明,砷、锑的检出限分别达到0．8μg/g、0．42μg／g,相对标准偏差分别为2．94％、3．17％;经标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度评估

依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度.应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集...     

氢化物原子荧光法测定水样中的痕量硒

采用氢化物原子荧光法进行了各种条件试验和研究,不经任何分离富集,测定化探水样、地下水及生活饮用水中的痕量硒。该方法具有检出限低,操作简单、快速、灵敏度高,取样量少,可测定范围宽,没有明显干扰等特点。