X射线荧光光谱仪测定铝钼合金中钼的方法研究

探索了铝钼合金粉末压片制样及采用XRF-1700顺序型X射线荧光光谱仪对样品中钼元素含量的测定方法。通过实验确定了最优测定条件,最终建立了铝钼合金中钼元素含量的分析方法。与化学分析结果对比,本方法准确度良好,相对标准偏差RSD(%)1;本方法稳定可靠,能够满足分析要求。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙

采用硼酸镶边垫底,粉末压片法制样,用标准样品建立工作曲线,能量色散X-射线荧光光谱法同时测定了钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙的含量。讨论了样品粒度、压片机压力对测定结果的影响;选择了合适的激发条件;采用经验系数法解决了元素间的相互干扰。测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.28%-6.74%之间。可满足日常分析工作需要。     

X-射线荧光光谱法测定鹿鸣矿业钼精矿中铜

采用粉末压片法制样,利用鹿鸣矿业钼精矿标准样品建立工作曲线,通过X射线荧光光谱法测定钼精矿中铜。测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.35%~4.75%之间,可满足日常分析的需要。     

偏钒酸铵滴定法测定钼铁中的钼含量

为测定钼铁中的钼含量,采用酸分解试料,以硫酸肼还原钼(VI)为钼(V),以偏钒酸铵标准溶液滴定,严格按此方法操作,可得到满意的结果.     

钼酸铅重量法测定钼铁中钼的方法改进

GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁,用氢氧化钠分离铁等干扰元素后,加Na₂EDTA进一步屏蔽干扰元素,以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯,且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题。为缩短检测时间,简化实验流程,对上述方法进行了改进:用乙酸-硝酸在50～70 ℃低温溶解钼铁试样,煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后,加水稀释至150 mL,加入30 mL Na₂EDTA溶液络合铁、铜等杂质离子。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下,加入120 g/L乙酸铅溶液,使钼全部形成钼酸铅沉淀。120 ℃烘干沉淀,在马弗炉中180 ℃灰化并在550 ℃灼烧后进行称重,计算钼含量。实验方法用于测定3个钼铁中钼,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.2%;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼,结果与标准值相一致。改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题,而且不用氢氧化钠沉淀剂,无需使用变色指示剂,减少了实验误差,缩短了测试时间,适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量。     

硅钼蓝光度法快速测定钼铁、钒铁中硅含量

研究了用硅钼蓝比色法测定钼铁、钒铁的硅含量.比较了不同比例的硝酸,盐酸混合酸(H=4M)溶样对测定结果的影响.结果表明,对于硅质量分数小于2.00%样品,所测结果准确度高.     

镍基高温合金中高钼的测定

通过在钼铁标钢中加入镍、铬标准溶液匹配,使溶液中的镍、铬主体元素含量与试样接近,测定高含量钼和在钼标准溶液中加入镍、铬溶液以使其与试样中的镍、铬含量一致,代替标钢作为标准测定高含量钼,用于测定GH242钢中的高含量钼,结果满意。     

熔片X射线荧光光谱法测定矿物中钨和钼

采用Li_2B_4O_7为熔剂,LiBr为脱膜剂,同时加入大量氧化剂LiNO_3防止钨和钼挥发损失及保护铂金合金坩埚不受腐蚀,制备了X射线荧光熔融样片。通过各种基体校正方式及校准曲线分段处理,建立了X射线荧光同时测定矿物中从微量到主量较大含量范围三氧化钨和钼的方法。该法的测定结果与化学法和ICP法相符。两个样品分别10次制样测量,相对标准偏差(RSD):WO_3从0.19%到2.84%,Mo从0.15%到3.22%。     

X射线荧光光谱法测定钼铝合金中钼

采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL30mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法。采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正。选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响。方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22%。     

用均匀试验与正交试验选择X射线荧光光谱分析钼铁合金的最佳条件

本文采用均匀试验和正交试验两种方法对Ｘ射线荧光光谱分析钼铁合金中各元素含量的最佳条件进行了选择，并作了比较。通过标准样品的测定结果说明，正交试验选择的分析条件优于均匀试验．其最佳分析条件在实际应用中得到较满意的结果。     

X射线荧光光谱法快速分析高炉渣中TiO_2

采用高炉渣标准样品为基体 ,加入不同量的纯TiO2 试剂 ,制备合成样品。以硼酸、碳酸锂为熔剂 ,大比例稀释样品 ,熔融制成一系列标准玻璃样片 ,用X射线荧光光谱法测定样片中TiO2 。研究了标样的合成、熔剂的选择、试样的制备和测量条件。用本法测定了渣样中质量分数为 0.3 %～ 5 %二氧化钛 ,与化学分析方法相比 ,省时 ,省力 ,分析成本低 ,无环境污染 ,满足了冶炼现场快速分析的需要     

能量色散X射线荧光光谱仪和简化的基体效应校正模型测定土壤、沉积物中重金属元素

用于测定土壤、沉积物样品中无机元素的波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正经验模型中,通常需要Mg、Al、Si、Ti、K、Fe、Ca等常量元素测定结果。针对能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)应用方案,如果能将参与基体效应校正的元素个数压缩,不考虑Mg、Al、Si等轻元素,其分析成本和时间将明显得到优化。实验探讨了简化基体效应校正模型的可能性。基于康普顿散射和简化的基体效应校正模型,建立了土壤、沉积物样品中As、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、Mn、V等重金属元素的ED-XRF测定方法。用5个土壤、9个沉积物标样认定值和3个土壤考核样品WD-XRF测定结果为基准,以HJ 780—2015质控要求为依据,评估了方法的准确度和精密度。目标元素分析结果准确度合格率94.1%~100%,精密度合格率100%。基于经典的背景计数法和重复测定法评估了方法检出限。各项实验结果表明,ED-XRF可用于土壤重金属污染状况详查检测实验室质控工作。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素

当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量。参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00g炭素试样加入2.00g硬脂酸,研磨时间为30s。通过扫描电镜(SEM)对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略。各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好。精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的钠和镁元素也是在7.5%左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照结果没有显著性差异。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。     

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素。对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L。同时对XRF分析方法进行了方法学验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD)Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为 0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%~7.5%之间。所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致。     

X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石类原料中成分

采用熔融法制样 ,用标准样品制作工作曲线 ,对分析结果进行稀释率的校正 ,X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石、白灰、轻烧白云石中SiO2 ,CaO ,MgO ,Fe2 O3,Al2 O3,P2 O5的含量。测定结果与化学法相符 ,CaO ,MgO ,SiO2 的相对标准偏差分别为 0.2 1% ,0.43 % ,0.94%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

X荧光光谱法测定硅石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3

介绍了硅石的一种X荧光光谱分析方法。试验采用熔融玻璃片法,测定硅石材料中中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5和Fe2O3,等常见组分。通过试验找出最佳熔融、测定条件,使用标准样品确定工作曲线。结果表明,该方法的准确度和精密度良好,完全可以用于硅石的化学成分分析。