喷雾干燥法制备微米-纳米复合结构高吸油树脂中空微球

以苯乙烯和甲基丙烯酸十八酯为单体、甲基丙烯酸双环戊二烯酯为交联剂,采用喷雾干燥法制备了高吸油树脂中空微球.表征了高吸油树脂微球的微观形貌,考察了交联剂用量对树脂吸油性能的影响,同时与采用悬浮聚合法制备的树脂的吸油及疏水性能进行了对比.结果发现,采用喷雾干燥法制备的微球是由许多纳米粒子聚集而成的中空微米级微球;随着交联剂用量的增加,树脂吸油量呈先增加后减少的趋势,到达饱和吸油率所需时间减少;交联剂用量为3%(质量分数)的树脂吸油性能达到最好,对甲苯、三氯甲烷的饱和吸油率分别为20.78及28.32g/g,4h内对甲苯的吸收基本饱和;而采用悬浮聚合所制备的高吸油树脂,对甲苯和三氯甲烷的饱和吸油率分别为11.26、24.18g/g,12h吸油达到饱和;喷雾干燥及悬浮聚合制备的树脂与水的接触角分别为111.14与85.39°,表面能分别为38.10与42.85mJ/m2,采用喷雾干燥制备的高吸油树脂中空微球表现出较好的疏水性.     

反相悬浮法制备聚(丙烯酸-丙烯酰胺)/粉煤灰高吸水树脂

以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,Span80为分散剂,环己烷作为油相,采用反相悬浮聚合法合成聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性树脂。探讨了油水比、分散剂用量和交联剂用量对树脂形态和吸液性能的影响。制备的高吸水树脂最佳吸蒸馏水倍率和吸盐水倍率分别为956g/g和137g/g。引入质量分数为9%的粉煤灰后,树脂仍能保持较高的吸水倍率和吸盐水倍率,分别为616.4g/g和66.3g/g。     

新型多组分聚丙烯酸酯类高吸油树脂微球的合成及性能研究

聚丙烯酸酯类吸油树脂因具有良好的吸油性、保油性而备受关注，目前研究大多集中在块材或粉末上，对微球状树脂的研究较少。微球因其加工更加方便、吸油倍率更高而备受关注。采用悬浮聚合法，通过调节软硬单体比例，维持反应体系稳定性，制备了分散性好的吸油树脂微球。以甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)、丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(ST)为单体，二乙烯苯(DVB)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，环己烷(CYH)为致孔剂，合成P(SMA-co-BA-co-ST)高吸油树脂微球。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、光学显微镜(OM)、热重分析(TG)等手段对树脂微球进行表征。结果表明：所得树脂微球分散性好、粒径均匀，比表面积大。系统分析了各因素对树脂吸油性能的影响，确定最佳反应条件：m[SMA∶BA]=3∶1、ω(ST)=25%、ω(DVB)=0.2%、ω(AIBN)=1.25%、ω(PVA)=1.25%、ω(CYH)=20%,对CCl₄、CHCl₃、CH₂Cl₂的饱和吸油倍率分别为33.50g/g、3...     

光致交联对吸油膨胀橡胶使用性能的影响

研究了交联剂用量对吸油膨胀橡胶性能的影响,采用傅里叶转变红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)、饱和吸油倍率和吸油速率对加入不同过氧化二异丙苯(DCP)剂量的吸油橡胶的结构、热性能、饱和吸油倍率和吸油速率进行表征。结果表明,随着DCP加入量的增大,参与副反应的丙烯酸丁酯有所增加,吸油橡胶的耐热性能和饱和吸油倍率得到有效提高;而在相同时间段里的吸油速率则呈现出先升高后降低的趋势。     

丙烯酸系二元共聚高吸油性树脂的合成及性能研究

采用悬浮聚合法合成了丙烯酸系二元共聚高吸油性树脂,系统研究了悬浮聚合丙烯酸系二元共聚吸油性树脂中不同单体配比．交联剂用量,反应温度等因素的影响,对吸油性树脂的吸油倍率、保油率以及耐热耐寒性能进行了研究。     

甲基丙烯酸丁酯接枝改性纤维素纤维的制备与吸附性能研究

以精梳落棉纤维为基材,甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用非均相自由基接枝聚合法制备对柴油具有良好吸附功能和稳定持油性能的甲基丙烯酸丁酯接枝改性纤维素纤维。采用TEM、FT-IR、XRD对纤维形貌、结构及结晶度进行了表征,探讨了接枝工艺中单体、引发剂、交联剂用量及反应温度、时间等参数对接枝改性纤维素纤维吸油率的影响。结果表明,甲基丙烯酸丁酯接枝改性纤维素纤维的最佳合成条件为:精梳落棉∶甲基丙烯酸丁酯∶过硫酸钾∶二乙烯基苯(质量比)=1∶1.5∶0.025∶0.63,反应温度为75℃,时间为4h。所制备的改性纤维素纤维相比改性前纤维,结晶度增加,亲油拒水性加强,浸渍于柴油中时,饱和吸油率为15.63g/g,在油水混合条件下浮油浓度为0.13g/mL时,其对柴油的吸油率为11.63g/g,吸水率为1.34g/g,且具有良好的悬浮性能。     

BA-OSS-ST高吸油凝胶的合成及性能EI北大核心CSCD

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)水解缩聚所得的反应型低聚硅氧烷(OSS)为交联剂,丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(ST)为共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过本体聚合合成了高吸油凝胶。考察了单体配比、引发剂用量、交联剂用量对其吸油性能的影响。结果表明,随单体质量比(m(ST)/m(BA))、交联剂用量、引发剂用量的增加,凝胶的吸油率先增大后减小;当单体质量比(m(ST)/m(BA))为1∶2,m(交联剂)/m(BA+ST)=0.208/100、m(引发剂)/m(BA+ST)=1.5/100时,在55℃反应12 h所合成的吸油凝胶吸油性能最好,对氯仿的吸油率达到66.2g/g,保油率达到90%以上,可以重复使用10次以上。     

裸眼封隔器遇油膨胀的机理研究

管外裸眼封隔器采用橡胶遇油膨胀的原理,而遇油膨胀橡胶是在传统橡胶基体上引入吸油性树脂制成的.采用悬浮聚合法合成了一种共聚型高吸油树脂,研究了单体种类与配比、交联剂种类与用量、引发剂用量、分散剂用量对合成树脂吸油性能的影响.结果表明,对吸油树脂吸油倍率的影响因素依次为交联剂数量、单体配比、交联剂种类、引发剂用量.在此基础上,通过正交试验得出合成吸油树脂吸油倍率最高的配方:交联剂选择PEGDA,配方中的加入量为1.3%,单体配比(MMA/SMA)为12.6/0.4(质量比),引发剂(BPO)的加入量为1.1%.     

耐盐型吸水微球的反相悬浮法制备及表征

采用反相悬浮聚合法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)为单体,合成了吸水膨胀微球聚(丙烯酸钠-丙烯酰胺-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)(P(AA-AM-PEGMA))。研究了分散剂对反应体系稳定性和产品形态的影响以及搅拌速度、反应温度、单体配比、丙烯酸中和度、交联剂、引发剂用量对微球性能的影响。结果表明,最佳条件下(聚合温度为75℃,PEGMA用量为单体质量的35%,中和度为80%,引发剂和交联剂用量分别为单体质量的1.5%、0.1%)制备的吸水膨胀微球在去离子水中的吸水率为706 g/g,在0.9%NaCl溶液中的吸液率为85 g/g。     

微波辐射下交联壳聚糖微球的制备及吸附性能研究

微波辐射下,以壳聚糖为原料,甲醛为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,制得甲醛环氧氯丙烷交联壳聚糖微球树脂,研究了合成条件对微球吸附性能的影响,并采用傅里叶红外光谱仪和电子扫描电镜对树脂的微观结构和形貌进行表征。结果表明,树脂具有很好的球形;Shiff碱反应能够很好地保护壳聚糖上的氨基;交联剂用量、搅拌速率和酸处理条件对树脂的吸附性能的影响较大。当合成条件为搅拌速率600r/min、甲醛1.5mL、环氧氯丙烷3mL、酸化时间8min、盐酸用量30mL,所得交联壳聚糖微球对Cu(Ⅱ)的吸附容量可达到269.83mg/g。     

光/生物双降解纳米TiO2/CMC基高吸水树脂的合成及性能研究

以丙烯酸、丙烯酰胺和羧甲基纤维素(CMC)为原料,加入改性纳米TiO_2颗粒,采用反相悬浮聚合法制备光/生物双降解纳米TiO_2/CMC基高吸水树脂。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对高吸水树脂进行了表征并分析了其结构。研究了引发剂用量、交联剂用量和油水(环己烷、水溶液)体积比对高吸水树脂性能的影响。在引发剂用量为0.85%(质量分数),交联剂用量为0.08%(质量分数),油水体积比为4∶1条件下,纳米TiO_2/CMC基高吸水树脂吸蒸馏水倍率为838.3g/g,吸0.9%生理盐水倍率为90.3g/g,在土壤中98d降解率达28.72%,紫外光照射下降解率在48h内达到27.78%,说明制备的高吸水树脂具备较强的生物和光降解能力,有望应用于农林业中作物的保水保肥。     

膨润土/丙烯酸聚合物保水保肥材料制备及性能

采用溶液聚合法制备保水保肥剂,并对其保水保肥性能进行研究。结果表明,制备保水保肥剂的最佳条件为交联剂、膨润土、引发剂用量分别占单体质量的0.05%、15%、0.45%,反应温度为75℃,中和度为90%;其吸蒸馏水倍率为796g/g;保水剂在室温下24h的水分蒸发率9%,60℃的水浴锅中10h为99.72%;在4000r/min下离心10min保水率为57.4%。对浓度为10.0g/L的尿素溶液的吸附倍率为500g/g,由0.1g保水剂饱和吸附了浓度为20%的尿素溶液后制备的溶胶肥,用50ml蒸馏水动态淋滤后尿素残留为31.78%。     

喷雾干燥制备P(MMA-BA)中空微球及其对苯酚的吸附性能研究

采用种子乳液聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯(P(MMA-BA))乳液,再将乳液进行喷雾干燥制备了壳层由纳米粒子构成且具有中空形貌的单孔高分子微球。研究了微球形成机理,并着重探讨了预聚物用量、硬软单体配比m(MMA)∶m(BA)、交联剂用量对微球形貌、比表面积的影响。结果表明,当条件为乳液浓度2%,进口温度125℃,出口温度50℃,进料量250mL/h,预聚物用量为2%(质量分数),硬软单体比m(MMA)∶m(BA)约为7∶3,交联剂用量为10%～20%(质量分数)时,能够形成形状规整的中空微球,用BET法测得其比表面积约为28.8259m2/g。考察了中空微球对低浓度苯酚溶液的吸附性能,结果表明,微球对苯酚的最大吸附量可达7.8568mg/g;微球用量较少时,单位质量微球吸附的苯酚量较大;微球中硬单体比例越高,所得微球比表面积越大,对苯酚的吸附量越高。     

四元共聚高吸水树脂的合成及性能研究

以玉米淀粉为主要原料,聚乙二醇为交联剂制备四元共聚高吸水树脂。采用正交设计试验研究了各因素对吸水树脂吸液倍率的影响。结果表明丙烯酸用量为4.5mL、丙烯酰胺用量为2.5g、顺丁烯二酸酐用量为2.5g,引发剂浓度为1.4%、交联剂浓度为0.17%,反应时间为3.5h,吸水树脂的吸液性能最好。吸蒸馏水倍率为543g/g,吸0.9%NaCl倍率为96g/g,吸氨水倍率为46g/g,在1.5P0压力下吸水倍率可达143g/g。     

耐高温聚丙烯酸钠吸水树脂的制备与性能

以三烯丙基氯化铵(TAAC)为交联剂,偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)为引发剂,丙烯酸钠为聚合单体,室温(25℃)下通过水溶液聚合法制备了耐高温吸水树脂。考察了交联剂和引发剂用量以及中和度对吸水树脂在200℃下吸水性能的影响。结果表明,最佳条件下合成的吸水树脂200℃下在蒸馏水中的吸液倍率为824 g/g。并且该树脂样品在高温下表现出优异的耐酸碱性和耐盐性。     

环糊精基高吸油树脂的制备

将单取代烯烃引入到β-环糊精(β-CD)外腔,使之成为空腔内外均具亲油性、且含有可聚合双键的活性大单体(β-CD-A);选取软单体丙烯酸十六酯(HDA)、硬单体苯乙烯与β-CD-A配伍,经悬浮共聚制备出了含环糊精基三元共聚高吸油树脂—PCDHS。论文探讨了β-CD-A用量、软硬单体配比、交联剂用量等对树脂吸油性能的影响,并确定了最佳工艺。结果表明,PCDHS高吸油树脂对汽油、甲苯、氯仿和四氯化碳的吸油倍数分别达到25.6,37.2,45.3和54.6 g/g,保油率高达90%以上。     

壳聚糖/明胶复合微球的制备及对铬离子的吸附性能

壳聚糖具有较高的吸附性能,明胶高分子链上有氨基、羟基、羧基等活性基团,对六价铬Cr(Ⅵ)具有一定的吸附螯合作用。本工作采用乳化交联法制备壳聚糖/明胶复合微球,以微球对Cr(Ⅵ)的去除率为指标,通过正交实验优化微球制备条件,并利用扫描电镜对微粒形貌进行表征。在研究复合微球对水体中Cr(Ⅵ)的吸附性能时,考察了吸附剂用量、pH值、吸附时间、温度等因素对吸附容量的影响。结果表明,壳聚糖/明胶微球的最佳制备条件为壳聚糖/明胶质量比1∶2,乳化时间40 min,乳化剂span80用量6 mL,水油比1∶7(体积比),乳化温度60℃;最佳吸附条件为:吸附剂用量2 g/L,pH值4,温度35℃,吸附时间120 min,在该条件下微球对Cr(Ⅵ)的去除率为95.5%。     

丙烯酸-丙烯酰胺合成树脂的制备及其性能研究

采用水溶液聚合的方法,以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,以过硫酸钾(KPS)和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N′-二甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,来制备丙烯酸-丙烯酰胺合成吸水树脂。研究了其工艺过程并对其性能进行了测试。结果表明:在30℃下,丙烯酸-丙烯酰胺共聚树脂的最佳制备条件为:单体浓度为25%,n(AA)∶n(AM)=4∶1,中和度为75%,交联剂的用量和引发剂的用量分别为单体质量的0.04%和0.3%,所得到的树脂最佳吸纯水倍率及最佳吸0.9%(质量分数)NaCl溶液倍率分别为980g/g和95g/g。     

高内相乳液法制备P(St-DVB)多孔吸油材料及其在油水分离中的应用

利用超疏水多孔材料的选择吸油性可以很好地处理突发性溢油事故和肆意排放的含油废水.本实验通过高内相乳液法制备了一种可压缩的聚苯乙烯多孔材料,通过SEM、IR对该材料结构进行了表征,并测试了其油-水分离性能.结果显示,在传统小分子乳化剂Span 80的基础上加入牡蛎壳粉(OSP)可以有效阻止液滴的合并,能显著提升乳液的稳定性.在75℃下通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发自由基聚合制得了具有多孔结构的海绵材料,材料的密度、孔径和孔隙率可通过水量调节,当水的体积比达到98.22％时,材料呈现出可压缩性.通过接触角测量仪测试了材料的水接触角(WCA)为147.8°,油接触角接近0°,表明材料具有超疏水性和超亲油性.材料对不同油品的饱和吸油倍率在46.7～101.9 g/g,且在30 s内可达到吸油饱和;吸油后的材料可通过离心或挤压实现二次利用,该材料有望在油水分离领域得到广泛应用.     

提高采收率用聚(N-羟甲基丙烯酰胺-丙烯酰胺)微球的反相微乳液聚合及其性能

以煤油为连续相,50.0wt%N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、丙烯酰胺(AM)单体水溶液为分散相,Span80/OP-10为乳化剂,依据拟三元相图配制了含50.6wt%油相、42.0wt%水相、7.4wt%Span80/OP-10(质量比6∶1)乳化剂相的W/O微乳液(质量分数)。以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,在65℃过硫酸铵(APS)引发下进行反相微乳液聚合制备了纳米级交联P(AM/NMAM)微球。以微球粒径及溶胀性为考察指标,从单体配比、交联剂用量、引发剂用量及搅拌速率等方面对合成条件进行了优化。结果表明,在单体配比m(AM)∶m(N-MAM)为4∶1,交联剂MBAA用量0.60wt%、引发剂APS用量0.50wt%(以单体总质量计)、搅拌速率1000r/min的条件下合成的微球耐盐性好、吸水倍率高,在1.0×10~5 mg/L模拟地层水中可达18.40g/g。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对微球形态的表征结果显示,其具有较好的球形度及单分散性,粒径分布均一,约为100nm左右。流变及岩心封堵实验表明微球胶乳具有良好的注入性,封堵效果显著,可实现逐级深部调剖。