甲基含氢硅油对喷雾干燥磷铵灭火粉性能的影响

采用喷雾干燥法制备了球形空心超细NH4H2PO4灭火粉,并添加甲基含氢硅油乳液、氟碳表面活性剂FK-510对粉体进行原位改性,研究了表面活性剂甲基含氢硅油对NH4H2PO4灭火粉的疏水性、表面元素、表面形貌、分散性及粒度分布的影响. 结果表明,干燥过程中甲基含氢硅油及FK-510迁移聚集于颗粒表面,且FK-510位于最外层而甲基含氢硅油位于次外层,明显提高灭火粉疏水性;添加甲基含氢硅油明显改善了粉体分散性,当硅油添加量为NH4H2PO4质量的3%时,所得产品疏水性、分散性和球形度良好,活化指数提高到93.7%.     

超细聚磷酸铵疏水改性研究

聚磷酸铵作为一种新型高效阻燃剂,具有价格低、无毒、热稳定性高等优点。以甲基含氢硅油为改性剂、活性白土为催化剂,滑石粉、云母粉和疏水白炭黑为辅料,利用高速混合机对聚磷酸铵进行干法改性。通过疏水保持率、红外光谱、XPS和扫描电镜等检测,研究了聚磷酸铵改性效果,讨论了改性机理。结果表明,改性聚磷酸铵的疏水性保持率达到95.4%。甲基含氢硅油在聚磷酸铵表面发生了水解、聚合反应,形成硅油膜,提高了聚磷酸铵的疏水性能。     

主链含硅的芳香嵌段共聚酯的制备

通过酯交换、熔融缩聚的方法将含硅耐热单元引入到聚对苯二甲酸丙二醇酯-聚四亚甲基醚二醇大分子链中,制备了一系列硅含量不同的嵌段共聚酯,并对其结构、特性黏数、熔融和结晶性能、热稳定性能以及燃烧后试样形态进行了表征和分析。结果表明:通过熔融缩聚可以合成含硅嵌段共聚酯;含适量硅组分的共聚酯具有良好的结晶性能,更高的热稳定性,有一定的阻燃性;随着主链中硅含量的增加,共聚酯的熔点降低,起始结晶温度和残炭量均升高,当硅油质量分数为7%时,冲击强度提高了2.5倍。     

富硅钼尾矿的疏水改性EI北大核心CSCD

通过高温加热、酸洗工艺对钼尾矿中SiO2提纯,采用甲基含氢硅油和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)对其进行表面疏水改性。结果表明:采用煅烧和酸洗工艺可有效去除其中的钙、镁等杂质,可以使氧化硅的提纯含量达到84.3%;当以甲基含氢硅油为改性剂时,改性后的钼尾矿活化度可以达到77.6%,接触角最大可以达到116°,甲基含氢硅油已成功接枝到钼尾矿表面;以二甲基二乙氧基硅烷为改性剂时,活化度可以达到95.0%,接触角可以达到130°,二甲基二乙氧基硅烷已经均匀包覆在钼尾矿表面。     

氟改性UV固化超支化水性聚氨酯的制备与性能研究

采用HDI三聚体(HDT)和二乙醇胺(DEOA)自制六羟基多元醇;采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、全氟己基乙基醇(TEOH-6)和三羟甲基丙烷(TMP)自制含氟二元醇;以IPDI、聚碳酸酯二元醇(PCDL)、含氟二元醇、二羟甲基丁酸(DMBA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为主要原料合成—NCO半封端的聚氨酯,将六羟基多元醇加入到聚氨酯中,制备了氟改性UV固化超支化水性聚氨酯(FWPU)。采用光学接触角、纳米粒度仪、电子拉力机、原子力显微镜等对涂膜的结构与性能进行了测试。研究了含氟二元醇添加量对涂膜疏水性、力学性能、硬度、热稳定性等的影响。结果表明:随着含氟二元醇的加入,乳液粒径逐渐增大、分布变宽,涂膜接触角增加、吸水率大幅降低、热稳定性增强、拉伸强度大幅度增大、硬度达到4H。当含氟二元醇含量为8%时,涂膜的综合性能最佳。     

富硅钼尾矿的疏水改性

通过高温加热、酸洗工艺对钼尾矿中SiO_2提纯,采用甲基含氢硅油和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)对其进行表面疏水改性。结果表明:采用煅烧和酸洗工艺可有效去除其中的钙、镁等杂质,可以使氧化硅的提纯含量达到84.3%;当以甲基含氢硅油为改性剂时,改性后的钼尾矿活化度可以达到77.6%,接触角最大可以达到116°,甲基含氢硅油已成功接枝到钼尾矿表面;以二甲基二乙氧基硅烷为改性剂时,活化度可以达到95.0%,接触角可以达到130°,二甲基二乙氧基硅烷已经均匀包覆在钼尾矿表面。     

透明疏水耐磨涂层的制备与应用

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为改性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为水解前躯体,采用溶胶-凝胶法制得乙烯基改性纳米硅溶胶(VS),将VS与含氟氢硅油(FPHMS)和全氟辛基乙烯(vi-F17)进行硅氢化加成反应,制得纳米杂化氟硅疏水树脂(FSi-1),进一步在玻璃表面涂覆FSi-1产生疏水透明涂层。通过FTIR、TEM、TGA、AFM和静态接触角测量仪(WCA)等对产物的组成、结构及性能进行了测试,考察了VS的添加量对FSi-1稳定性和FSi-1含量对涂层性能的影响。结果表明:VS呈规则球形状,分散均一,且w(VS)=10%时,FSi-1体系稳定。当w(FSi-1)=0.5%时,涂层透光性基本不受影响,涂层硬度为5H,静态接触角可达120.5°,粗糙度(Ra)为0.032μm,且耐摩擦次数达到1 000次时,静态接触角为91.8°,仍具疏水效果,而未添加VS的树脂涂层,当摩擦次数达到600次后,玻璃表面已不具备疏水效果,静态接触角只有80.4°。     

硅聚醚原位改性超细氢氧化镁的制备

将氢氧化钠作为沉淀剂,以无水氯化镁为原料,采用双向沉淀法制备超细氢氧化镁(MH),在制备过程中引入硅聚醚使氢氧化镁表面有机化。考察了硅聚醚的添加方式、硅聚醚的添加量、反应温度和搅拌速度等因素对氢氧化镁浆料的过滤性能的影响。利用接触角测定仪、纳米粒度及Zeta电位分析仪、傅里叶红外光谱仪、同步热分析仪等对氢氧化镁粉体的接触角、粒径、表面结构和热稳定性进行了表征。研究结果表明：在硅聚醚的添加方式为在氢氧化钠溶液中添加硅聚醚[Mg(OH)₂-Ⅱ],每100 g MH中硅聚醚的添加量为3 g,反应温度为60℃,搅拌速度为800 r/min的条件下,氢氧化镁浆料的过滤性能最好,过滤速度最快为4.79×10^-4 m/s;在最佳条件下制备的氢氧化镁的接触角比未改性氢氧化镁提高了6倍多;FT-IR分析证明了硅聚醚成功地吸附在氢氧化镁的表面;热分析表明了改性氢氧化镁的热稳定性明显提高。     

高性能水性UV固化聚氨酯的合成与性能研究

用环氧丙烯酸酯(EA)、羟基硅油合成了环氧/有机硅改性水性光固化聚氨酯乳液(WPU);研究了EA、羟基硅油、亲水扩链剂二羟甲基丁酸(DMBA)的用量,中和度和硅烷偶联剂的添加量对乳液和涂膜性能的影响。用红外光谱和接触角测量仪对树脂进行表征。结果表明:通过EA、羟基硅油改性的水性光固化聚氨酯涂膜的硬度高、附着力强、耐水性较好,克服了未改性水性光固化聚氨酯的缺点。当EA用量为4%、羟基硅油为2%、DMBA为8%、中和度为80%、硅烷偶联剂的添加量为1%时,水性光固化聚氨酯乳液的综合性能较好,树脂接触角大大提高。     

氢氧化铝阻燃剂的表面改性及其在聚丙烯中的应用

采用含氢硅油对氢氧化铝(ATH)阻燃剂进行表面改性,探讨了含氢硅油用量、时间、温度等工艺因素对ATH改性的影响,并通过热重分析和傅里叶变换红外光谱仪分析了表面改性ATH的热稳定性和表面结构。将表面改性后的ATH填充到聚丙烯（PP）中,并对复合材料的力学性能、阻燃性能及断面形貌进行分析。结果表明,ATH表面改性的最佳工艺为含氢硅油用量1.0 ％、改性时间30 min、温度80 ℃。含氢硅油不仅提高了ATH本身的热稳定性,也明显改善了复合材料的力学性能。     

沉淀法白炭黑粉体的疏水改性研究

以甲基含氢硅油为改性剂、二氯甲烷为硅油分散剂,采用干法对沉淀法白炭黑粉体进行表面改性,考察了改性剂用量和分散剂用量对改性效果的影响,并通过正交试验优化了工艺条件。试验结果表明,改性后沉淀法生产的白炭黑疏水性明显提高。其最佳工艺条件为:取8 g未改性的沉淀法白炭黑、甲基含氢硅油用量0.6 g、硅油分散剂用量2.4 g、恒温温度120℃、恒温成膜时间30 min,改性产物活化度达到96%以上。由红外光谱分析可知甲基含氢硅油成功键合到白炭黑表面,通过白炭黑疏水性试验及白炭黑粉体在水—油体系中的分散试验,结果证实改性后的白炭黑具有良好的疏水亲油性。     

羟基硅油改性磺酸型水性聚氨酯的合成及性能

以磺酸型聚酯二元醇(BY3301)、甲苯二异氰酸酯(TDI)为主要原料,羟基硅油为改性剂,三羟甲基丙烷(TMP)为交联剂,合成了羟基硅油改性磺酸型水性聚氨酯。采用FTIR、TG、数显黏度计、纳米粒度仪表征了聚合物的结构与性能,探讨了羟基硅油含量对乳液及胶膜性能的影响。结果表明:随着羟基硅油含量增加,乳液粒径增大,黏度降低;胶膜表面水接触角增大,吸水率先减小后增大;胶膜拉伸强度增强,断裂伸长率先增大后减小。当羟基硅油占预聚体质量的3%时,聚合物性能最佳,其乳液粒径为85.1 nm,黏度为114.5 mPa·s,胶膜水接触角为91.7?,拉伸强度为14.78 MPa,断裂伸长率为427%,24 h吸水率仅为5.61%,由TG曲线可知,胶膜质量损失5%时,对应温度为269.9℃,较之改性前提高17.3℃。     

含环氧和长氟碳链的丙烯酸酯的制备及其改性环氧树脂涂料性能研究

采用两步法合成了可聚合含氟丙烯酸酯预聚物(FM),并将其与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)共聚合成了含环氧和长氟碳链的丙烯酸酯共聚物(CFPA)。采用GPC、1H NMR对该聚合物的结构进行表征。将CFPA与环氧树脂E51共混得到改性环氧树脂涂料。对涂膜的表面性能以及本体性能进行了研究。结果表明:加入少量CFPA(0.5%)便可使涂膜的疏水性大幅度提高(水接触角97.8°,二碘甲烷接触角66.0°,表面能25.16 m N/m)。X射线光电子能谱(XPS)研究发现,含氟丙烯酸酯聚合物添加量为4%时,CFPA改性的环氧树脂涂膜表面氟原子含量是无规含氟含环氧丙烯酸酯(RFPA)改性的环氧树脂涂膜的8.39倍,氟原子富集于改性涂膜表面,使得材料疏水性得到提高。对改性涂膜的本体性能进行研究,结果表明:改性涂膜具有高凝胶含量、高硬度(4H)、优异的附着力(0级)和低吸水率。     

有机硅改性水性硝化纤维乳液的研究

以甲基硅油对水性硝化纤维(WNC)进行改性,制备了改性水性硝化纤维乳液。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、粒径分析和热重分析(TGA)等测试手段,研究了IPDI三聚体(TriIPDI)、甲基硅油的含量对WNC乳液及其涂膜性能的影响。结果表明:当n(Tri-IPDI)∶n(NC)为0.50左右,w(甲基硅油)=7%时,乳液贮存稳定性良好,涂膜的耐水性、表面疏水性和热稳定性较未改性乳液涂膜都得到提高。     

密集侧链有机硅改性水性聚氨酯分散体的合成与胶膜表面性能

首先采用单端双羟基聚硅氧烷与二异氰酸酯反应合成了硅氧烷密集侧链片段，而后与二异氰酸酯、聚醚（聚酯）二元醇、二羟甲基丙酸、小分子扩链剂合成有机硅侧链密集集中于聚氨酯链段中某些区域的改性水性聚氨酯分散体。采用GPC追溯了反应过程，采用接触角测定仪、XPS、SEM表征了胶膜表面特性；采用接触角测定仪研究了胶膜在水中浸泡72 h后表面疏水性变化。结果表明：密集侧链改性水性聚氨酯胶膜表面有机硅富集程度远高于对应的随机侧链改性水性聚氨酯，同时密集改性水性聚氨酯胶膜在水中浸泡72 h后，胶膜表面疏水性保持且略有提高。     

葫芦巴胶改性水性聚氨酯的制备及性能

以聚酯多元醇PE-3020、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、DMPA(2,2-二羟甲基丙酸)、FG(葫芦巴胶)等为主要原料,合成FG改性WUP(水性聚氨酯)乳液;考察了FG的加入量对乳液外观、粒径、耐水性、力学性能的影响。研究结果表明:当w(FG)=0.3%(相对于WPU质量而言)时,乳液外观呈现半透明泛蓝光,热稳定性高于未改性WPU,拉伸强度达到19.758 MPa,吸水率降低至13.88%,接触角77.5°。综合可知,FG改性的WPU乳液综合性能得到了显著提高。     

纳米杂化SiO2织物防水涂层研究

以含氢硅油(PHMS)、十六烯(HDE)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,通过硅氢化加成反应制得长碳链/烷氧基共改性硅油(PHV)。用红外光谱(FTIR)对PHV进行结构表征。采用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、氨基改性纳米硅溶胶和PHV依次对棉织物进行处理,制备防水涂层。用扫描电子显微镜(SEM)观察了涂层的膜微观形貌,用静态接触角测量仪、白度仪和柔软度仪测定了织物应用性能。结果表明,整理后织物表面存在大量疏水杂化纳米微突体,随PHV用量的增加,织物的柔软度降低,白度的变化较小,织物表面水的静态接触角达到142.1°,有较好的防水性。     

氟硅改性水性丙烯酸酯乳液的合成及其对胶膜的影响

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为主要原料,1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)和硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)分别为含氟及含硅改性单体,采用酮肼交联体系,通过溶液聚合合成了改性水性聚丙烯酸酯乳液。考察了改性单体用量对乳液稳定性、粒径及浇铸膜吸水率的影响,并对乳液浇铸膜进行了表面水接触角的测定,热重分析及红外表征。结果表明,D_3F与KH-570接入丙烯酸酯链段中,改性单体的加入使丙烯酸酯膜的吸水率降低,表面性能提升,热稳定性提高。当D_3F∶KH-570质量比约为4∶1时,胶膜吸水率低,表面接触角超过90°,热稳定性高,综合性能更好。     

水溶性聚醚改性硅油的制备及其对硅橡胶表面亲水改性的研究

以端烯丙基聚醚和含氢硅油为原料,采用硅氢加成反应合成了水溶性聚醚改性硅油,再将其作为硅橡胶的亲水改性剂,通过聚合物共混制备了表面呈亲水性的改性硅橡胶。添加聚醚改性硅油会降低硅橡胶的拉伸强度并提高其拉断伸长率。经其改性的硅橡胶表面出现明显的聚醚链段堆积,表现出优良的亲水性,水静态接触角可降至50°以下。亲水改性的效果与聚醚改性硅油的品种和用量有关,聚醚改性硅油中的环氧乙烷链节更有利于硅橡胶的表面亲水性;当聚醚改性硅油用量为10%时,即表现出亲水改性效果;聚醚改性硅油用量为30%,聚醚环氧乙烷与环氧丙烷的量之比为15. 32、浊点54. 3℃的聚醚改性硅油改性的硅橡胶表面水静态接触角可降至45. 9°。     

大分子乙烯基硅氧烷/丙烯酸酯单体核壳乳液聚合及表征

以甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)和聚甲基氢硅氧烷(PMHS)为原料,合成了甲基丙烯酸乙氧基聚甲基氢硅氧烷醚(MEPMHSE)。以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主单体,加入合成的硅单体MEPMHSE作为聚丙烯酸酯改性剂进行核壳乳液共聚合,制得平均粒径为135.2 nm,粒径分布窄(PDI=0.045)的有机硅改性的具有核壳结构的聚丙烯酸酯乳液。采用FT-IR、1H NMR对MEPMHSE进行表征,并使用TEM、DSC以及Zeta电位及纳米激光粒径分析仪来表征乳胶粒子的结构与粒径。研究乳化剂的配比、含量以及MEPMHSE的加入量对乳液稳定性、吸水率、凝胶量以及乳液胶膜疏水性的影响。研究结果表明:用MEPMHSE改性的丙烯酸酯乳液胶膜的疏水性得到较大的提高,MEPMHSE添加量为6%时,所得丙烯酸酯乳液胶膜对水的接触角由空白对照样的65°提高到98°。